全碳素坯密度对反应烧结SiC的影响
反应烧结SiC的制造和性能
反应烧结SiC的制造和性能新型陶瓷材料由于具有各种特殊的性能被应用于许多工业领域，为解决材料使用问题发挥着越来越重要的作用。
新型陶瓷具有多种功能，按性能分为电学、电子功能、力学功能、光学功能、热学功能、生物功能等等。
近几年来，特别引起人们注意的是机械力学功能陶瓷。
我们根据省科委下达的科研项目，通过大量调研，开展了对反应烧结SiC材料制造与性能的研究。
利用传统的SiC粉料，采用压制成型工艺传统烧成法制造不出高密度SiC 材料，如采用热压烧结、无压烧结或反应烧结工艺可达到其目的。
反应烧结SiC 已是30多年来的商品化材料，首先是出现在美国的气相渗硅工艺，以后英国原子能协会的反应堆高性能材料元件通过液相渗硅工艺研制成功，后来各国对此材料采用挤出成型、等静压成型、压制成型、注浆成型、注射成型等不同工艺进行了详细的研究，分别制造出了机械密封件、轴承、火箭喷嘴、烧嘴、阀件、发动机转子等多种部件，其中部分已形成商品化应用到工业中取代硬质合金等昂贵的金属材料，取得了显著的经济效益。
工艺概述RB-SiC是由于碳化硅粉与石墨或炭黑混合，加入少量粘结剂，通过各种成型方法成型，去掉粘结剂后，将坯体放在特殊设计的真空炉中，使之与熔硅接触，坯体被融硅润湿、渗透，Si与坯体枝、中的石墨或C反应形成新SiC沉积到原来的SiC上，把原来的SiC结合在一起，剩余的气孔由Si填充。
最终的制品含有约8-10%的游离Si，该材料的特点是可通过调节坯体中C含量来调节制品的游离Si量，从而制造不同性能的制品。
SiC材料各相含量的控制原理反应烧结SiC的一个重要特点是在坯体渗Si后尺寸无变化或很少有变化，因此要形成理论密度的SiC，坯体中必须含有一定量气孔，以满足石墨或C转化成SiC时的体积增大的需要，假如坯体全由C组成，理论最大C密度应按如下计算：C + Si →SiC12 40SiC理论密度3.12g/cm³,40g SiC体积应为12.46 cm³，这时12g C分散到12.46 cm³中就可能全部生成SiC，故最大C密度为d th = 0.963g/cm³如果在C中加入部分α-SiC作为稀释剂，C在其中占得分数为x，则实现全部C转化所需的理论坯体密度为：d th1= 3.21 / (1+2.33x)由该式可看出x ↑d th1 ↓ ,但SiC周围的C密度仍保持为0.963g/cm³，虽然可假定坯体2石墨或C均匀分布，但由于在成型过程中的不均匀现象，可能会造成某区域出现C密度大于0.963g/cm³，从而未反应的C 会影响材料的性能。
生坯密度对烧结Nd-Fe-B 磁体微结构与磁性能的影响
生坯密度对烧结Nd-Fe-B 磁体微结构与磁性能的影响刘湘涟1，周寿增2关键词：烧结Nd-Fe-B 磁体，生坯密度，致密化，晶粒长大，磁性能摘 要：结合国内烧结Nd-Fe-B 磁体工业生产过程，研究了压制成型生坯密度对烧结Nd-Fe-B 磁体致密化程度、显微组织、取向度及磁性能的影响。
实验结果表明，生坯密度的提高可促进烧结致密化过程，抑制烧结过程晶粒的不均匀长大，提高取向度，改善磁性能。
1 前言众所周知, 烧结Nd-Fe-B 磁体的磁性能，如剩磁B r 、矫顽力H cj 和磁能积(BH )max 不仅决定于材料的内禀特性，亦与材料的组织结构密切相关。
如何通过改进制造技术、优化磁体组织结构以实现高性能烧结Nd-Fe-B 磁体的工业化生产，并能保证产品性能的高度稳定性与一致性已日益受到人们的关注。
压制成型是应用粉末冶金技术生产烧结Nd-Fe-B 磁体的关键工艺环节之一。
在本研究中，我们直接在烧结Nd-Fe-B 磁体工业生产线上制备了生坯密度不同的样品，研究了生坯密度变化对烧结Nd-Fe-B 磁体致密化程度、显微组织、取向度及磁性能的影响，为改进压制成型技术以生产高性能产品提供实验依据。
2 实验方法选择工业纯的Nd、Dy、Fe、Al、B-Fe 合金为原材料，合金设计成分分别为Nd 34Dy 1.0Fe bal Al 0.4B 1.10(1#配方)与Nd 32Dy 3.5Fe bal Al 0.4B 1.12(2#配方)。
应用中频电磁感应熔炼炉在氩气氛保护下熔炼合金。
合金铸锭为炮弹头状，单个重量为16~18kg。
铸锭经颚式破碎机破碎、带筛球磨至约200mm，应用气流磨制备合金粉末。
合金粉末在1440~1600kA/m 的磁场中取向，应用垂直钢模压 ＋冷等静压的方式成型。
1#配方实验样品的原始合金粉末平均粒度为5.0mm(FSSS)。
压制这组样品的生坯时，改变压机成型压力，从而获得不同密度的生坯，这一组生坯不经过冷等静压处理。
反应烧结碳化硅缺点
揭秘反应烧结碳化硅惨痛的缺点反应烧结碳化硅作为切割磨具、烤碳器、高温窑等工业领域中应
用广泛的磨料材料，拥有着极高的硬度和优良的耐高温性能，在生产
和应用中也得到了广泛的认可，但是它也有着不可忽视的缺陷。
首先，反应烧结碳化硅的生产成本较高，需要多次高温处理和高
质量原料的储备，导致成本较高。
其次，该材料的热膨胀系数过低，
容易出现热应力破坏的情况；而其断裂韧性较低，材料之间的结合强
度不足，会导致在高负荷和疲劳循环的情况下出现材料开裂、剥离等
问题。
此外，反应烧结碳化硅的粉尘对人体和环境都有害，需要加强
环保措施和防护。
针对这些缺陷，制造商需要不断完善材料的生产工艺和材料结构，同时加强产品的质量控制和检测，以确保产品的可靠性和稳定性。
同时，在使用过程中需要加强保养和维护，避免在高温、高负荷和疲劳
循环等情况下产生裂纹、开裂等问题。
最后，监管部门、使用单位和
工人都需要加强对该材料的了解和防护，减少生产和使用过程中对人
体和环境的危害。
碳化硅陶瓷的制备及烧结温度对其密度影响的研究
一、引言碳化硅陶瓷是一种非常重要的陶瓷材料，具有高温强度、抗腐蚀和高热导率等优良性能，因此在航空航天、电子、光学等领域有着广泛的应用。
碳化硅陶瓷的制备及性能研究一直备受关注，而其密度是衡量其质量的重要指标之一。
烧结温度是影响碳化硅陶瓷密度的一个重要因素，因此研究烧结温度对碳化硅陶瓷密度的影响具有重要意义。
二、碳化硅陶瓷的制备方法1. 原料准备：通常采用碳化硅粉末和适量的添加剂作为原料，碳化硅粉末的粒度、纯度及其添加剂的种类和用量都会对制备后的陶瓷密度产生影响。
2. 混合：将碳化硅粉末和添加剂进行充分混合，以确保添加剂均匀分散在碳化硅粉末中。
3. 成型：将混合后的原料进行成型，常用的成型方法包括压制、注塑、浇铸等。
4. 烧结：将成型后的陶瓷坯体放入烧结炉中进行烧结，烧结温度、时间和气氛对陶瓷的性能有重要影响。
三、烧结温度对碳化硅陶瓷密度的影响1. 烧结温度过低会造成碳化硅陶瓷未充分烧结，导致陶瓷密度较低。
2. 烧结温度过高可能会导致碳化硅陶瓷晶粒长大过快，使得陶瓷内部产生较大的孔隙，从而影响陶瓷密度。
3. 烧结温度的选择需综合考虑碳化硅陶瓷的成分、添加剂、烧结环境等因素来确定。
四、研究方法1. 实验材料：选取工业级碳化硅粉末和添加剂作为原料。
2. 实验设计：分别对不同烧结温度下制备的碳化硅陶瓷进行密度测试，对比分析烧结温度对碳化硅陶瓷密度的影响。
3. 实验步骤：包括原料制备、混合、成型、烧结、密度测试等步骤。
4. 实验仪器：密度测试常采用排水法、气体置换法等方法，可选用密度计进行测试。
五、实验结果与分析1. 进行实验后得出不同烧结温度下制备的碳化硅陶瓷密度随着烧结温度的增加呈现出先升高后降低的趋势。
2. 烧结温度较低时，陶瓷密度较低，可能是由于未充分烧结导致的。
3. 随着烧结温度的升高，碳化硅陶瓷的密度也随之增加，但当烧结温度过高时，密度反而下降，可能是因为晶粒长大导致陶瓷内部产生大的孔隙所致。
4. 综合分析得出最佳烧结温度范围，以获得较高密度的碳化硅陶瓷。
炭质原料对C-SiC-B4C复合材料性能和微观结构的影响
炭质原料对C-SiC-B4C复合材料性能和微观结构的影响作者：陈石林黄健李姗姗刘会忠叶崇来源：《湖南大学学报·自然科学版》2012年第02期摘要：本文分别采用鳞片石墨、生石油焦和煅后沥青焦为基体炭质原料，以酚醛树脂作为粘结剂，向其中掺入定量SiC、B4C陶瓷相，通过模压成型制备弥散型C-SiC-B4C复合材料。
研究了炭质原料种类及含量对C-SiC-B4C复合材料性能和显微结构的影响。
研究表明：C-SiC-B4C复合材料的性能和显微结构与基体炭质原料的种类和含量有关，生石油焦为炭质原料制备的复合材料抗压强度最高，鳞片石墨为炭质原料制备的复合材料显示出了较低的电阻率和较好的抗氧化性能。
关键词：C-SiC-B4C复合材料；制备；性能；微观结构中图分类号：TB332文献标识码：AInfluence of Carbon Materials on the Properties and Microstructure of C-SiC-B4C Composites Chen Shilin,Huang Jian, Li Shanshan,Liu Huizhong,Ye Chong(College of Materials Science and Engineering of Hunann University,Changsha,Hunan,410082, China)Abstract: In this paper, C-SiC-B4C composites was prepared by subjecting a mixture of phenolic resin binder, SiC,B4C,flake graphite,green coke and calcined pitch coke was used as raw materials to uniaxial compression. The influence of the raw materials on the performance and microstructure of C-SiC-B4C composites was investigated. Result shows that the C-SiC-B4C composites prepared by raw materials of green coke possessing excellent compressive strength while that prepared by raw materials of flake graphite presenting the lowest resistivity and the best oxidation resistance.Keywords: C-SiC-B4C compesites;prepration; properties ;microstructureC-SiC-B4C复合材料在高温氧化环境下具有优良的自愈合抗氧化性已经成为研究的热点，被广泛应用于机械化工及航空航天领域[1-5]。
反应烧结碳化硼碳化硅复合材料的研究
凝胶注模成型是制备高性能坯体的一种有效方法,获得高固相体积含量(≥50vol%)、低粘度的料浆是成型的关键所在,但炭黑粒子由于粒径很小(30nm左右),表面积很大,所以易团聚而难以分散均匀。且料浆固相含量过高时,成型的坯体碳密度也会过高而导致烧结困难。为了解决炭黑的分散及成型后坯体碳密度过高的问题,通过加入成孔剂制备了一种低密度的二次炭黑粒子,然后再凝胶注模成型。研究表明,通过制备二次粒子,采用合适的分散剂、级配工艺可以得到高固相、低粘度的料浆且成型后的坯体碳密度合适。最终通过反应烧结获得了密度为3.08g/cm<'3>,室温三点抗弯强度为432MPa的PCRBSC材料。
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图4-8不同B‘C含量烧结体的金相显微照片
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图年8是c含量和固相含量相同的情况下(c含量lO嘶%,固相含量52v01%),
为保证反应烧结的渗硅过程中硅与碳的充分反应,坯体需要具有适当的致密度,既能保证硅的渗入,又能保证坯体及烧结体具有满足应用要求的力学性能。因此,本实验通过调节不同粒径的碳化硅颗粒级配,制备具有一定致密度的坯体,研究原料颗粒级配对坯体密度及烧结体密度的影响。通过对原料颗粒级配的研究,确定了当细碳化硅粉(粒径为3μm)与粗碳化硅粉(粒径为20μm)质量比为3:1时,凝胶注模成型的坯体结构均匀、能够进行机械加工,具有足够的气孔率以保证反应烧结时液硅能够充分渗入坯体内部,与坯体内的碳反应生成碳化硅;同时,凝胶注模成型得到的坯体具有足够的致密度和强度,能够进行机械加工,得到的反应烧结碳化硅具有较高的致密度和力学性能,能够满足在应用中对碳化硅陶瓷力学性能的要求。
碳化硅烧结
1、无压烧结1974年美国GE公司通过在高纯度β－SiC细粉中同时加入少量的B和C，采用无压烧结工艺，于2020℃成功地获得高密度SiC陶瓷。
目前，该工艺已成为制备SiC陶瓷的主要方法。
最近，有研究者在亚微米SiC粉料中加入Al2O3和Y2O3，在1850℃～2000℃温度下实现SiC的致密烧结。
由于烧结温度低而具有明显细化的微观结构，因而，其强度和韧性大大改善。
2、热压烧结50年代中期，美国Norton公司就开始研究B、Ni、Cr、Fe、Al等金属添加物对SiC热压烧结的影响。
实验表明：Al和Fe是促进SiC热压致密化的最有效的添加剂。
有研究者以Al2O3为添加剂，通过热压烧结工艺，也实现了SiC的致密化，并认为其机理是液相烧结。
此外，还有研究者分别以B4C、B或B与C，Al2O3和C、Al2O3和Y2O3、Be、B4C 与C作添加剂，采用热压烧结，也都获得了致密SiC陶瓷。
3、热等静压烧结：近年来，为进一步提高SiC陶瓷的力学性能，研究人员进行了SiC陶瓷的热等静压工艺的研究工作。
研究人员以B和C为添加剂，采用热等静压烧结工艺，在1900℃便获得高密度SiC烧结体。
更进一步，通过该工艺，在2000℃和138MPa压力下，成功实现无添加剂SiC陶瓷的致密烧结。
研究表明：当SiC粉末的粒径小于0．6μm时，即使不引入任何添加剂，通过热等静压烧结，在1950℃即可使其致密化。
4、反应烧结：SiC的反应烧结法最早在美国研究成功。
反应烧结的工艺过程为：先将α－SiC粉和石墨粉按比例混匀，经干压、挤压或注浆等方法制成多孔坯体。
在高温下与液态Si接触，坯体中的C与渗入的Si反应，生成β－SiC，并与α－SiC相结合，过量的Si填充于气孔，从而得到无孔致密的反应烧结体。
反应烧结SiC通常含有8％的游离Si。
因此，为保证渗Si的完全，素坯应具有足够的孔隙度。
一般通过调整最初混合料中α－SiC和C的含量，α－SiC的粒度级配，C的形状和粒度以及成型压力等手段来获得适当的素坯密度。
反应烧结制备SiC陶瓷的研究进展_郝斌
反应烧结制备SiC陶瓷的研究进展郝 斌1,2 陈立君1 杨 霞2(1唐山学院环境与化学工程系 河北唐山 063000) (2北京科技大学材料科学与工程学院 北京 100083)摘 要 介绍了传统烧结、Hucke工艺和反应烧结碳化硅陶瓷材料的制备工艺,总结了3种烧结机理,讨论了成形工艺、氧化、素坯密度、真空热处理温度等几种因素对反应烧结碳化硅陶瓷组织和力学性能的影响,最后对反应烧结碳化硅存在的问题和今后的发展方向进行了总结和展望。
关键词 反应烧结 碳化硅 陶瓷 烧结机理Study on Prep aration of R eaction-Sintered Silicon C arbude CeramicHao Bin1,2,Chen Lijun1,Y ang X ia2(1Environmental and Chemical Engineering Department,T angshan C ollege,Hebei,T angshan, 063000)(2School of Materials Science and Engineering,University of Science and T echnology Beijing,Beijing,100083)Abstract:Preparation technology,such as conventional sinter,Hucke technology and reaction-sintered silicon carbide and three sinter mechanisms of reaction-bonded silicon carbide ceramic were introduced in this paper.Several kinds of factors(shaping technology,oxy2 genization,biscuit density,heat treatment tem perature in vacuum etc.)that affect reaction-sintered silicon carbide ceramic were dis2 cussed.At last,the existing problems and the further development of reaction-sintered silicon carbide were als o summarized and pros2 pected.K ey w ords:Reaction-sintering;S ilicon carbide;Ceramic;S inering mechanism 碳化硅陶瓷具有机械强度高、耐高温、抗氧化性强、热稳定性能好、热导率大、耐磨损性能好、耐化学腐蚀性能好、硬度高、抗热震性能好等优良的特性。
碳化硅陶瓷的烧结工艺
碳化硅陶瓷的合成方法综述碳化硅陶瓷具有机械强度高、耐高温、抗氧化性强、热稳定性能好、热导率大、耐磨损性能好、耐化学腐蚀性能好、硬度高、抗热震性能好等优良的特性。
碳化硅是所有非氧化物陶瓷中抗氧化性能最好的一种。
碳化硅陶瓷不仅在高新技术领域发挥着重要的作用,而且在冶金、机械、能源和建材化工等热门领域也拥有广阔的市场。
随着高新技术的不断发展,对碳化硅陶瓷的要求也越来越高,需要不同层次和不同性能的各种产品。
早在20 世纪50 年代,Popper[ 1] 首次提出反应烧结制备碳化硅。
其基本原理是:具有反应活性的液硅或硅合金,在毛细管力的作用下渗入含碳的多孔陶瓷素坯,并与其中的碳反应生成碳化硅,新生成的碳化硅原位结合素坯中原有的碳化硅颗粒,浸渗剂填充素坯中的剩余气孔,完成致密化的过程。
1．1 常压烧结1．1．1 固相烧结单一陶瓷粉体烧结常常属于典型的固相烧结，即在烧结过程中没有液相形成。
陶瓷坯体的致密化主要是通过蒸发和凝聚、扩散传质等方式来实现的。
其烧结过程主要由颗粒重排、气孔填充和晶粒生长等阶段组成。
同时，固相烧结可以通过合适的颗粒级配、适当的烧结温度和较短的保温时间等工艺参数来实现致密化烧结。
自20世纪7O年代，Prochazkal6在高纯度的SiC中加人少量的B和C作为烧结助剂，在2050℃成功地固相烧结出致密度高于98 的SiC陶瓷以来，固相烧结就一直很受关注。
虽然SiC-B-C体系固相烧结SiC需要较高的烧结温度，烧结晶粒粗大，均匀性差，而且SiC陶瓷具有较低的断裂韧性、较高的裂纹强度敏感性和典型的穿晶断裂模式，但是固相烧结的烧结助剂含量低，杂质少，晶界几乎不残留低熔点物质，烧结后的SiC陶瓷高温稳定性好、热导能力强l7剖。
因此，固相烧结在SiC陶瓷烧结中具有潜在的应用价值。
目前，采用SiC-B-C烧结体系来进行固相烧结SiC陶瓷的厂家主要有美国的GE公司。
1．1．2 液相烧结由于陶瓷粉体中总有少量的杂质，大多数材料在烧结过程中都会或多或少地出现液相。
硅浸润反应烧结碳化硅 科学
硅浸润反应烧结碳化硅科学一、硅浸润反应简介硅浸润反应是指将含碳物质（如木材、石墨等）与硅粉混合后，在高温下进行反应，使得硅粉被溶解并渗透到含碳物质中，最终生成碳化硅。
该反应是制备碳化硅的重要方法之一，具有简单、低成本等优点。
二、反应机理1. 反应前期：在高温下，硅粉开始被加热，并逐渐融化。
2. 反应中期：融化的硅粉开始渗透到含碳物质中，并与其发生反应。
3. 反应后期：形成了大量的SiC颗粒和残留的未反应的Si和C。
三、影响因素1. 温度：温度越高，反应速率越快，但过高的温度会导致过量的气体生成和产物结晶不完全。
2. 时间：时间越长，SiC颗粒尺寸越大，但过长的时间会导致产物结晶不完全。
3. 硅/碳比例：较低的Si/C比例会导致产物中残留大量未反应的Si和C；较高的Si/C比例会导致产物中含有较多的SiO2和CO。
4. 硅粉粒度：粒度越小，反应速率越快，但过小的颗粒会导致反应不完全。
四、烧结碳化硅烧结碳化硅是指将碳化硅粉末在高温下进行压制和烧结，形成具有一定密度和强度的块状材料。
该方法可以制备出高纯度、高密度、高强度的碳化硅材料，广泛应用于电子、光电等领域。
五、烧结过程1. 压制：将碳化硅粉末放入模具中，并施加一定压力，使其紧密地结合在一起。
2. 热处理：将压制好的样品置于高温下进行热处理，使其结构发生变化并形成晶界。
3. 烧结：在高温下对样品进行再次加热，并施加一定压力，使其形成更为致密的结构。
六、影响因素1. 碳化硅粉末质量：质量较好的碳化硅粉末可以保证最终产品具有良好的性能。
2. 压制条件：压力和时间的大小对最终产品的密度和强度有很大影响。
3. 热处理条件：温度和时间的选择对晶界的形成和样品结构的稳定性有很大影响。
4. 烧结条件：温度、压力和时间的选择对最终产品的密度、强度和晶粒尺寸有很大影响。
七、结语硅浸润反应烧结碳化硅是一种制备碳化硅材料的重要方法，具有简单、低成本、高纯度等优点。
在实际应用中，需要考虑多种因素对反应或烧结过程的影响，并进行合理调控，以获得最佳效果。
Si含量对反应烧结SiC陶瓷热电性能的影响
随着 ｓ 含量的增加，ｉ ｉ Ｓ Ｃ陶瓷的塞贝克系数扣电导率不 断增 大，因此 ｓｃ 陶瓷的功率因子不 断提 高，而且 随着 ｉ
温度 的升 高， ｉ Ｓ 含量对 ＳＣ 陶瓷热 电优值 的影响越 来越 ｉ
明显．当含 量为 ｌ％时，材料 的热 电优值 是 ＳＣ烧 结体 ５ ｉ
的３ ０倍 ．
维普资讯
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２７ ０ 年增刊 （ ） ０ ３ 卷 ８
Ｓ 含量对反应 烧结 ＳＣ陶瓷 热 电性能 的影响木 ｉ ｉ
魏 薇 ， 曹小 明 ，张劲松
（ 国科学 院金 属研究所 ，辽 宁 沈阳 １０ １） 中 １ ０ ６
摘 要： 采用可控溶渗反应 烧结 法制备 了致 密 ＳＣ 陶 ｉ
关键词： 反应烧 结 ＳＣ 陶瓷；Ｓ 含 量；塞 贝克 系数 ； ｉ ｉ
热 电优 值
２ 实
验
采用 可控溶渗反应烧 结法 制备反应烧结 ＳＣ陶瓷， ｉ 样 品的尺寸为 ８ ｍｉＸ２ ｍｍＸ６ ｍ。通过对碳 化硅 反 ５ｎ ０ ｍ 应烧 结， 陶瓷 两端分别 进行火 焰加热和 空冷 的方式 ，使 样品产生 纵向温 度梯度分布 ， 彩色无 纸记录仪来记 录 用 热 电动 势 随 温 度 的 变 化 ；利 用 日本 理 学 （ ｉａｎ） Ｒ ｇｋ Ｄ ｍａ．５ ｏ Ｃ型 Ｘ射 线衍射仪进行样 品成份 分析 ；采 ／ ｘ２ ０ Ｐ 用 Ｓ Ｍ （ ６ ）电镜观察试样 的断 口表面形貌 ；通过 Ｅ Ｓ３ ０ Ｍｉ ｏ ｍ ｔ （ Ｙ ８ ８￣ 量仪 测量样品 的电阻并计算 ｃ ｈ Ｍｅ ｒ Ｚ ９ ５ ） ｄ ｒ ｅ 样 品的 电阻率 ；通 过测量 样 品两端 的热 电动势 随温差 （ ０ △ ＜１ ℃）的变化趋势 ，计算样 品的赛 贝克系数；根 据 实验数据计算样 品的热 电优值 。
反应烧结碳化硅残硅率
反应烧结碳化硅残硅率
烧结碳化硅残硅率是指在烧结碳化硅过程中，未被完全烧结的
残留碳化硅的比例。
烧结碳化硅是一种重要的高温结构陶瓷材料，
其残硅率直接影响着材料的成型质量和性能。
首先，影响烧结碳化硅残硅率的因素有很多，包括原料的纯度、颗粒度、添加剂的种类和含量、烧结工艺参数等。
在烧结过程中，
原料中的碳化硅颗粒在高温下会发生热分解、热膨胀和热固化等物
理化学变化，这些过程会影响残硅率。
其次，烧结碳化硅残硅率的测试方法有多种，常用的包括化学
分析法、X射线衍射法、比表面积法等。
这些方法各有优劣，选择
合适的测试方法对于准确测定残硅率至关重要。
此外，烧结碳化硅残硅率对材料的性能有重要影响。
高残硅率
会导致材料密度不均匀、孔隙率增加，从而影响材料的力学性能、
导热性能和化学稳定性。
因此，控制烧结碳化硅的残硅率是生产过
程中的重要环节，需要综合考虑原料、工艺和设备等因素。
总的来说，烧结碳化硅残硅率是一个涉及材料科学、化学工程
和制造工艺等多个领域的复杂问题，需要综合考虑多种因素，通过科学的方法和严谨的工艺控制来实现对残硅率的精确控制和优化。
碳纤维改性反应烧结碳化硅陶瓷组织及力学性能
碳纤维改性反应烧结碳化硅陶瓷组织及力学性能宋索成;鲍崇高;陈子晗;马娅娜【期刊名称】《西安交通大学学报》【年(卷),期】2017(051)004【摘要】针对传统反应烧结碳化硅陶瓷中由于残硅量过多而引起力学性能下降的问题,提出了一种有效降低组织中残硅量的方法.该方法使用不同体积分数的短碳纤维作为碳源,添加碳化硼促进液硅渗入,有效降低了组织中的残硅量,制备出一种力学性能优异的复合陶瓷.对碳纤维的反应机理、烧结体组织演变和力学性能变化进行了分析,实验结果表明:碳纤维作为碳源主要是以溶解-沉淀的形式与硅反应,最终组织中形成了纤维状残硅;当生成的次生碳化硅堵塞渗硅通道后,硅与碳纤维以扩散形式反应;在碳纤维自搭建的贯穿网状结构和碳化硼的双重作用下,当添加体积分数为30％的碳纤维时,抗弯强度最高为(482±12) MPa;当添加体积分数为40％的碳纤维时,残硅体积分数为1.6％,残硅相尺寸仅为纳米级,断裂韧性最高为(5.82±0.37) MPa·m1/2.【总页数】6页(P67-71,108)【作者】宋索成;鲍崇高;陈子晗;马娅娜【作者单位】西安交通大学金属材料强度国家重点实验室,710049,西安;西安交通大学金属材料强度国家重点实验室,710049,西安;西安交通大学金属材料强度国家重点实验室,710049,西安;西安交通大学金属材料强度国家重点实验室,710049,西安【正文语种】中文【中图分类】TB321【相关文献】1.短切碳纤维增强碳化硅陶瓷基复合材料的高温冲击压缩力学性能 [J], 徐颖;郑志涛;许维伟;袁璞;邵彬彬2.基于反应烧结法制备的SiC/B4C复合陶瓷组织和力学性能的研究 [J], 宋索成鲍崇高王可可;3.基于反应烧结法制备的SiC/B4C复合陶瓷组织和力学性能的研究 [J], 宋索成;鲍崇高;王可可4.预应力建筑碳纤维的表面改性与力学性能研究 [J], 杨庆;叶子明;张健5.碳含量对无压烧结碳化硅陶瓷的显微组织和力学性能的影响 [J], 刘宝友;岳新艳;冯东;茹红强;刘春明因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
硅系合金生产中SiC的生成及其对炉内反应的影响
内蒙古科技大学硕士学位论文硅系合金生产中SiC的生成及其对炉内反应的影响姓名：张明亮申请学位级别：硕士专业：钢铁冶金指导教师：董方20070615独创性说明本人郑重声明：所呈交的论文是我个人在导师指导下进行的研究工作及取得研究成果。
尽我所知，除了文中特别加以标注和致谢的地方外，论文中不包含其他人已经发表或撰写的研究成果，也不包含为获得内蒙古科技大学或其他教育机构的学位或证书所使用过的材料。
与我一同工作的同志对本研究所做的任何贡献均已在论文中做了明确的说明并表示了谢意。
签名：___________ 日期：____________关于论文使用授权的说明本人完全了解内蒙古科技大学有关保留、使用学位论文的规定，即：学校有权保留送交论文的复印件，允许论文被查阅和借阅；学校可以公布论文的全部或部分内容，可以采用影印、缩印或其他复制手段保存论文。
（保密的论文在解密后应遵循此规定）签名：___________ 导师签名：___________ 日期：____________摘要硅系合金主要指硅铁、硅钙、工业硅、硅铝等，常用于炼钢的脱氧剂和合金添加剂，也是机械铸造、电子工业和化学工业中的重要原料。
硅系合金主要在还原电炉（矿热炉）中以碳作还原剂，还原硅石生产的。
碳质还原剂还原硅石是一个复杂的还原反应过程，还原反应过程对于硅系合金的工业生产有重要意义。
碳质还原剂还原硅石时有中间产物SiC产生，生产过程中矿热炉内SiC的生成和分解对还原反应起着重要作用，影响硅系合金生产的能量消耗，工艺的稳定顺行和炉子的使用寿命等经济技术指标。
本文根据矿热炉内碳还原硅石的热力学条件，以蓝碳、冶金焦为还原剂，在不同反应气氛和加入少量CaO、Al2O3等杂质的条件下，在实验室还原硅石，对中间产物SiC 的晶型、数量、微观组织形貌等开展研究，分析以上条件对矿热炉内硅系合金生产的中间产物SiC生成的影响。
对现场矿热炉炉内结厚物取样分析以验证实验室研究结果。
碳化硅零件的激光选区烧结及反应烧结工艺
碳化硅零件的激光选区烧结及反应烧结工艺付旻慧;刘凯;刘洁;谭沅良【摘要】为了获得高密度、高性能、复杂结构的碳化硅陶瓷件,提出采用机械混合法制备含有黏结剂和乌洛托品固化剂的碳化硅复合粉体,对复合粉体进行激光选区烧结(SLS)形成陶瓷素坯,并对素坯进行气氛烧结和渗硅处理,使其与基体发生反应烧结,最终形成复杂陶瓷异形件.实验证明:若激光功率为8.0 W、扫描速率为2000 mm/s、扫描间距为0.1 mm、单层厚度为0.15 mm,获得的SLS陶瓷样品密度和强度最好.对SLS试样进行合理的中温碳化和高温渗硅,所得碳化硅陶瓷烧结体的抗弯强度最高可达81 MPa,相对密度大于86％.【期刊名称】《中国机械工程》【年(卷),期】2018(029)017【总页数】8页(P2111-2118)【关键词】激光选区烧结;碳化硅;酚醛树脂;反应烧结【作者】付旻慧;刘凯;刘洁;谭沅良【作者单位】华中科技大学材料成形及模具技术国家重点实验室,武汉,430074;武汉理工大学材料科学与工程学院,武汉,430070;华中科技大学材料成形及模具技术国家重点实验室,武汉,430074;武汉理工大学材料科学与工程学院,武汉,430070【正文语种】中文【中图分类】TQ174.750 引言激光选区烧结（selective laser sintering，SLS）技术的原理是粉末通过预热系统进行预热，激光束经过振镜体系的动态汇聚形成激光光斑，然后依据计算机指令在其工作区的表面开始扫描，使得其扫描面积内的材料经过熔化后粘连在一块，逐层堆积直到成形出整个零件。
该工艺的优势在于可满足复杂零部件的先进制造需求，不过对于陶瓷的SLS成形目前还在研究过程中，尤其是激光烧结陶瓷材料是研究的难点和重点，目前的结构材料成形还存在材料结构刚性不强、黏接剂含量较高和成形精度较低等一系列问题［1］。
碳化硅（SiC）陶瓷具有优良的耐高温性能、较高的强度和硬度等优点，在宇宙空间领域、材料、航空航天、能源、化工等行业备受关注［2-4］。
碳化硅材料密度引起的热耗散
碳化硅（SiC）材料因其高的热导率（导热性能好）而被广泛关注，特别是在电力电子和高温应用领域。
热耗散是指材料在一定条件下能够有效地将产生的热量传导出去的能力。
碳化硅的密度对其热耗散能力有一定影响，但并非决定性的因素。
•密度：碳化硅的密度大约为3.20至3.25 g/cm³，较高的密度意味着单位体积内的原子或分子数目较多，理论上讲，这可能会有利于声子（热传导的主要载体）的散射，进而影响热导率。
然而，在实际应用中，碳化硅的热耗散主要是由其晶格结构和化学键性质决定的，即其本身的热传导特性。
•热导率：碳化硅的热导率非常高，远高于硅和其他许多半导体材料，这意味着当作为电子器件的基板或散热材料时，它能够更有效地把器件内部产生的热量传导到外部环境，从而减少热积累，提高器件的工作稳定性与寿命。
•结构与性能：碳化硅的同质多型体、晶体缺陷、掺杂元素等因素对其热导率影响更大。
例如，不同的多型体（如3C-SiC、4H-SiC、6H-SiC）和纯度会
影响其晶格振动和声子传输，进而影响其热耗散性能。
综上所述，尽管碳化硅的密度在一定程度上可能间接影响其热耗散性能，但其主要的热耗散能力是由其内在的高热导率决定的，这也是碳化硅在高压、高频、高温电子器件中作为理想衬底材料的重要原因。
在设计和制造过程中，优化碳化硅的微观结构和纯度往往比单纯改变其密度更能有效地提高其热耗散性能。
碳不饱和度对碳材料高温烧结的影响
碳不饱和度对碳材料高温烧结的影响
碳不饱和度对碳材料高温烧结的影响主要体现在以下几个方面：
烧结温度：碳不饱和度越高，需要达到的烧结温度越高。
因为碳不饱和度高的材料中含有较多的缺陷和不稳定结构，需要在更高的温度下才能使这些缺陷逐渐减少和稳定化。
烧结时间：碳不饱和度越高的材料，需要的烧结时间也越长。
因为碳不饱和度高的材料需要更多的时间来完成内部结构和性质的演化，以达到稳定的烧结状态。
显微结构：碳不饱和度对碳材料的显微结构有显著影响。
在高温烧结过程中，随着碳不饱和度的增加，材料中的石墨化程度逐渐提高，晶体结构变得更加完整，孔隙和缺陷的数量逐渐减少。
力学性能：碳不饱和度对碳材料的力学性能也有显著影响。
碳不饱和度较高的材料通常具有较高的硬度、抗压强度和耐磨性，而碳不饱和度较低的材料则表现出较好的韧性和塑性。
电学性能：碳不饱和度对碳材料的电学性能也有一定影响。
碳不饱和度较高的材料通常具有较好的导电性能，而碳不饱和度较低的材料则表现出较好的导热性能。
因此，在高温烧结过程中，需要根据碳材料的碳不饱和度情况，选择合适的烧结温度和时间，以获得具有优异性能
的碳材料。
同时，也需要根据碳不饱和度的变化情况，对烧结工艺进行调整和优化，以提高碳材料的整体性能和稳定性。
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第25卷 第6期2005年12月航 空 材 料 学 报J OURNAL OF A ERONAUT ICAL MAT ER I A LSV o.l 25,N o .6D ecember 2005全碳素坯密度对反应烧结Si C 的影响周 浩,张长瑞,魏 巍,王 瑶(国防科学技术大学航天与材料工程学院新型陶瓷纤维及其复合材料国防科技重点实验室,长沙410073)摘要:以石墨粉体为原料,酚醛树脂为粘接剂,采用模压成型工艺制备了全碳质素坯,反应烧结后得到S i C 材料。
研究了成型压力和酚醛树脂含量与素坯密度的关系,探讨了素坯密度对S i C 材料的组成、结构和性能的影响。
关键词:碳化硅;反应烧结;模压;强度中图分类号:TB323 文献标识码:A 文章编号:1005-5053(2005)06-0057-04收稿日期:2004-09-21;修订日期:2005-07-11基金项目:国防预研基金资助项目(41312011002)作者简介:周浩(1976-),男,博士研究生,主要从事S i C 陶瓷基复合材料研究。
反应烧结碳化硅(RBSC )具有高强度、高模量、高导热系数和低膨胀系数等优点,被广泛应用于先进发动机系统、能量转换装置和卫星反射镜等领域[1~4]。
传统RBSC 是以A -S i C 粉为主要原料,加少量碳粉渗硅而制得的,由于A -S i C 粉本身就是一种人工合成的原料,制备成本较高。
因此,寻求一种以廉价的原材料和经济的生产工艺制备出低成本的RBSC 来代替传统RBSC 就显得十分必要。
正是基于这种考虑,本工作以石墨粉体为原料,酚醛树脂为粘接剂,采用模压成型工艺制备了全碳质素坯,研究了全碳素坯密度对反应烧结S i C 性能的影响。
1 实验方法试验采用工业级石墨粉和酚醛树脂为原料,加入适量溶剂,球磨24h ,取出浆料,烘干,过200目筛,得到酚醛碳粉粉料。
将粉料放入模具,在不同压力下成型,保压时间为1m in ,得到不同密度的成型体。
成型体在管式裂解炉中裂解后得到C /C 素坯。
图1给出了裂解升温制度。
将C /C 素坯放入带BN 涂层的石墨坩埚中,加入硅粉,在高温真空炉中渗硅反应,反应温度1600e ,反应时间1h ,C /C 素坯渗硅后得到S i C 材料。
利用排水法测定素坯的密度。
采用三点弯曲法测定RBSC 的强度和模量。
将测试后的试样放入氢氟酸和硝酸(摩尔浓度比为3B 1)的混合溶液中,室温浸泡48h ,腐蚀去除断口中的残余硅。
利用金相显微镜和扫描电镜对RBSC 的显微组织进行了观图1 裂解升温曲线F i g .1 H ea ti ng p l o t fo r pyro lysis of perfor m察。
利用XRD 对RBSC 的物相组成进行了鉴定。
2 结果与讨论2.1 最佳素坯密度的理论计算烧结过程实际上就是熔融硅渗入素坯并与素坯中的碳反应生成S i C 的过程。
硅与碳的反应方程式为:C +S i →Si C等摩尔的碳与硅反应后生成等摩尔的S i C ,由于S i C 的摩尔体积比碳的摩尔体积大,因此反应过程中将产生体积膨胀。
由于烧结过程中试样的外形和尺寸几乎不发生变化,因此,要使素坯中的碳刚好完全转化为S i C ,理论上全碳素坯的密度应该为01963g /c m 3。
若全碳素坯中碳的密度小于01963g /c m 3,S i C 烧结体中将有自由硅存在。
若全碳素坯中的碳密度大于01963g /c m 3,将会有两种不同的情况出现:其一,烧结体中将出现残余碳;其二,在烧结过程中,烧结体因硅与碳反应时发生的体积膨胀而产生裂纹。
素坯的密度与成型压力有很大关系,为了获得最佳的素坯密度,必须先了解成型压力对素坯密度的影响。
航 空 材 料 学 报第25卷2.2 成型压力和酚醛树脂含量对素坯密度的影响配制了三种不同配方(石墨w %t B 酚醛w %t =75B 25,80B 20,85B 15)的粉料,在不同压力(3~45MPa)下成型,裂解后得到不同密度的C /C 素坯。
研究了成型压力和酚醛含量对素坯密度的影响。
如图2所示,酚醛含量为25w %t 时,随着压力的增加,素坯密度不断增加。
在初始阶段,压力对素坯密度有显著影响,压力进一步增加,对素坯密度的影响逐渐减少。
成型压力与素坯密度成对数关系,这是因为,素坯的成型是一个物理过程,当分子间距离缩短时,分子间的范得华力阻碍了分子的进一步接近,并且随着分子间距的缩短,这种斥力显著增大。
因此,随着素坯密度的增大,成型压力对素坯密度的影响逐渐减弱。
图2 成型压力对素坯密度的影响F i g.2 E ffects o f pressure on green density酚醛含量对素坯密度也有一定的影响,酚醛含量越高,相同成型压力下得到的素坯密度越高(图3)。
虽然酚醛含量越高,裂解过程中成型体的失重越多,但是,由于酚醛在压力作用下产生塑性变形,在成型过程中,酚醛主要填充于碳粉颗粒之间,因此,酚醛含量越高,碳颗粒之间填充的酚醛量就越多,裂解后得到的素坯密度就越高。
图3 酚醛含量对素坯密度的影响F i g .3 E ff ec ts o f phenolic content on g reen density成型压力对素坯密度有显著影响,酚醛含量对素坯密度也有一定影响。
通过调整成型压力和改变酚醛含量,可以得到不同密度的C /C 素坯,在所研究的范围内,素坯密度在0175~1106g /c m 3之间可调,这就为制备具有最佳密度的素坯提供了保证。
2.3 素坯密度对RBS C 物相组成的影响C /C 素坯渗硅后得到S i C 复合材料。
反应温度1600e ,反应时间1h,粉料配方为:石墨w %t B 酚醛w %t =75B 25;根据成型压力对试样编号,编号如表1所示。
表1 试样编号T able 1 D ensit y of green and RBSCN o Pressure /M Pa G reen density /g #c m -3RBSC densit y /g #c m -3P160.913.01P2120.963.10P3181.002.96在所研究的范围内,RBSC 的密度在2196~3110g /c m 3之间。
图4为RBSC 的XRD 结果。
可以看出,RBSC 的主要物相组成为B -Si C 。
素坯密度对RBSC 的物相组成有很大影响:当素坯密度较低时(如P1),RBSC 的物相组成为B -S i C 和硅;随着素坯密度的增加,当素坯密度为0196g /c m 3时,反应产物中只含B -S i C 相;进一步增加素坯密度,反应产物中开始出现残余碳。
图4 不同素坯密度下RBSC 的XRD 图谱F i g .4 XRD pa ttern o f RBSC as a functi on of g reen density2.4 素坯密度对RBS C 显微组织的影响对RBSC 材料进行了金相分析,结果如图5所示。
图5a~c 分别为P1,P2和P3渗硅后的金相照片,图中白色区域为自由S,i 灰色区域为S i C ,黑色区域为残余C 。
C /C 素坯密度较低时,得到的S i C 材料中含有较多的自由S,i 随着C /C 素坯密度的增58第6期全碳素坯密度对反应烧结S i C 的影响图5RBSC金相照片F i g.5O ptica lm icrograph of RBSC as a function o f green density(a)P1;(b)P2;(c)P3加,自由Si含量减少,S i C含量增加,素坯密度进一步增加时,材料中开始出现残余C,这与XRD分析结果一致。
如图5a所示,当素坯密度较低的时候,素坯中含有足够多的孔隙,这些孔隙为硅的熔融渗入提供了通道,碳转化为Si C后,大部分孔隙由于体积膨胀而被填满,剩余的孔隙由硅填充。
同时可以看出, RBSC主要为连续S i C相,一部分自由硅均匀分布在S i C基体中。
图5b说明,当素坯具有合适的密度时,如素坯密度为0196g/c m3时,素坯中的孔隙刚好满足碳完全转化时的体积膨胀,RBSC中几乎全部为碳化硅。
通过计算,此时RBSC的密度应为31207g/c m3,而实际测量的结果是3110g/c m3,这主要是因为素坯在压制过程中很难保证密度非常均匀,从而导致局部地方少量富硅或富碳,从理论上可以计算出RBSC 中碳和硅的含量分别为3w%t和4w%t。
文献[5]指出,在RBSC中,当残余碳或残余硅含量低于5w%t 时,XRD很难检测出来,从金相图中可以看到极少量的S i和C,但由于含量极少,以至于在XRD图谱中只能看到B-Si C相。
当素坯密度进一步增加时(图5c),由于素坯中的孔隙无法满足碳完全转化时的体积膨胀,因此,当部分碳转化为S i C时即形成了致密的S i C层,阻挡了熔融硅的进一步渗入,硅和碳必须通过扩散穿过致密S i C才能继续反应,而在反应温度1600e时,硅和碳在S i C中的扩散系数很低[6],进一步反应非常困难。
因此,RBSC中含有少量的残余硅和残余碳。
通过计算,RBSC中碳和硅的含量分别为9w%t和10w%t,体积分数分别为13%和12%,与金相图结果一致。
2.5素坯密度对RBSC力学性能的影响图6为素坯密度与RBSC陶瓷材料的弯曲强度和模量的关系曲线。
可以看出,当素坯密度为0196g/c m3时,RBSC的强度和模量都达到最大值,分别为330M Pa和361GPa。
当素坯密度由0191g/ c m3增加到0196g/c m3时,RBSC中自由硅含量降低,Si C含量增加,由于Si C的力学性能优于硅的力学性能,因此,RBSC的强度和模量都有所增加。
素坯密度进一步增加时,RBSC中开始出现未转化完全的残余碳,力学性能随之下降。
残余碳的出现大大降低了RBSC的强度,与残余硅相比,残余碳对RBSC强度的影响要大,对RBSC模量的影响要小。
图6素坯密度对RBSC力学性能的影响F i g.6E ffects of g reen dens it y on mechan i ca lprope rti es o f RBSCRBSC的断裂模式为典型的脆性断裂,断口形貌如图7所示。
SE M结果表明,RBSC的断裂机理为穿晶断裂和沿晶断裂的混合模式。
未腐蚀断口形貌(图7a)表明,RBSC主要是由大尺寸S i C晶粒组成,通过S i C小晶粒和少量残余硅连接形成致密烧结体。
从断口腐蚀照片(图7b)清楚看到的B-S i C 晶粒形态主要为大尺寸层状B-S i C晶粒,晶粒大小约为10L m。
晶粒取向随机分布,大尺寸晶粒之间由粒径约为3~4L m的小晶粒连接,从而形成连续的B-S i C网络结构。