草酸含量的测定
铁_硫氰酸钾体系褪色分光光度法测定草酸含量的条件实验
Clark - Lubs 缓 冲 溶 液 4. 00ml 以 及 50g / LKSCN 溶 液 2. 5ml , 以水定容 , 摇匀静置 10min , 配制相应的空白试 剂 ( 即不加入草酸的溶液 ) , 以蒸馏水为参比 , 在 470nm 波长处, 以 1cm 玻璃比色皿分别测定试剂空白与待测 并计算 ΔA = A0 - A。 溶液的吸光度 A0 和 A, 2. 2 工作曲线的绘制
勘察与测绘
铁 ( Ⅲ ) - 硫氰酸钾体系褪色分光光度法 测定草酸含量的条件实验
李智慧 刘艳风 赣州 341000 ) ( 江西省核工业地质局二六四大队 , 江西
摘
要:对铁( Ⅲ ) - 硫氰酸钾体系褪色分光光度法测定草酸含量进 行 了 研 究 , 确 定 的 最 佳 条 件 为: 测 定 波 长 470nm, 显色体系 pH 值 2. 2 ~ 2. 5 , 铁( Ⅲ) 的浓度 8 μg / ml, 硫氰酸钾浓度 5. 00g / L, 显色时间 10min, 草酸含
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2 量在 2 ~ 10 μg / ml 范围内线性关系良好, 相关系数 R 为 0. 9994 , 可满足测量的要求。
关键词:铁( Ⅲ) - 硫氰酸钾体系
草酸
褪色分光光度法
条件试验
草酸是一种二元羧酸 , 是植物体内普遍存在的一种 组分 , 以柑桔 、 草莓 、 菠菜 、 番茄和茶叶中含量较高 , 由于 草酸在人体内不容易被氧化分解掉 , 且在人体内易与钙 不易吸收而排出体外 , 影响 和锌生成草酸钙和草酸锌 , 钙与锌的吸收, 长期过量摄入草酸还会造成结石 , 因此 测定食品和尿液等生物样品中草酸的含量 , 是衡量食品 和水污染的指标之一 。此外, 工业废水如稀土分离沉淀 因而造成化学需氧 时排放的废水中常含有一定量草酸 , 量的升高从而达不到排放标准 , 须经进一步稀释后才能 因此测定其中的草酸含量成为常规的检测项目 排放, 之一 。 目前用于测定草酸的方法有滴定法 、 分光光度法 、 色谱法 、 酶法等 。常用的高锰酸钾滴定法灵敏度低 、 因 需水浴锅加热使操作费时费力 , 且适用于常量分析 。 色 谱法主 要 采 用 离 子 色 谱 法 ( IC ) 或 高 效 液 相 色 谱 法 ( HPLC ) , 灵敏度高 , 检测限低 , 适于测量生物样品 , 但仪 器昂贵 , 对操作人员要求较高 , 较难普及 。 酶法是近几 该方法通过检测草酸氧化 年来新发展起来的检测方法 , 酶催化草酸与氧气生成的二氧化碳和过氧化氢来定量 简便快速 , 灵敏度高 , 选择性好 , 但是草酸氧化酶 草酸 , 造价较高且该方法有待改进 。 分光光度法测定草酸灵敏度较好 , 操作简便 , 仪器 适宜日常分析实验室中使用 简单 ,
草酸的测定
草酸的测定1.适用范围适用于工业草酸的测定。
2 测试方法2.1 草酸含量的测定2.1.1 原理草酸是一种弱酸,可用NaOH标准溶液滴定,选择酚酞为指示剂。
反应过程如下:H2C2O4+2NaOH→Na2C2O4+2H2O2.1.2 试剂2.1.2.1 NaOH标准溶液:0.1mol/L。
2.1.2.1.1配制:称取约4.2g分析纯氢氧化钠于已装有200mL刚煮沸而冷却的蒸馏水中,搅拌溶解后,用刚煮沸的蒸馏水稀至1000mL。
2.1.2.1.2标定:精确称取已于125℃烘至恒重的邻苯二甲酸氢钾约0.5g,溶于100mL蒸馏水中,加1%酚酞指示剂1~2滴,用待标的氢氧化钠溶液滴至微红色为终点。
氢氧化钠的浓度(mol/L)按下式计算:氢氧化钠(mol/L)=gV×0.20423 (1)式中:g——邻苯二甲酸氢钾的质量,g;V——滴定消耗氢氧化钠标准溶液的体积,mL;0.20423——与0.001 mol/L氢氧化钠相当的以克表示的邻苯二甲酸氢钾的质量。
2.1.2.2酚酞指示剂:1%乙醇溶液。
2.1.3 分析步骤准确称取样品约2.5g,置于250mL容量瓶中,加水溶解并稀释至刻度。
吸取25.00ml于250mL的三角瓶中,加酚酞指示剂2滴,用0.1mol/LNaOH 标准溶液滴定至溶液呈微红色。
2.1.4 计算草酸(H2C2O4)含量%(X)按下式计算:X% = cV×0.06304×250m×25×100 (2)式中:c——NaOH标准溶液的摩尔浓度,mol/L;V——滴定时消耗NaOH标准溶液的的体积,mL;0.06304——与0.001mol/LNaOH相当的以克表示的草酸的质量;m——样品重量,g。
实验四、Vc的含量测定(草酸)
八、分析讨论
在酸性环境中氧化型2,6-二氯酚靛酚呈红色, 在中性或碱性溶液中呈蓝色。
用2,6—二氯酚靛酚滴定含有抗坏血酸的酸 性溶液时,在抗血酸尚未完全被氧化时,滴下的 2,6-二氯酚靛酚立即被还原为无色,当抗坏血 酸全被氧化时,则滴下的2,6-二氯酚靛酚溶液 呈红色。所以在滴定过程中当溶液从无色转变为 微红色时,表示抗坏血酸全部被氧化,此时即为 滴定的终点。根据滴定消耗染料标准溶液的体积, 可以计算出被测定样品中抗坏血酸(维生素C) 的含量。
(2) 整个操作过程要迅速,防止还原型抗坏血 酸被氧化。滴定过程一般不超过2min。滴定所 用的染料不应小于1ml或多于4ml,如果样品含 维生素C太高或太低时,可酌情增减样液用量 或改变提取液稀释度。
(3) 本实验必须在酸性条件下进行。在此条件 下,干扰物反应进行得很慢。
(4) 干扰滴定因素有: 色素:若提取液中色素很多时,滴定不易看出 颜色变化,可用白陶土脱色,。
维生素C的结构
抗坏血酸分子中存在烯醇式结构 ——C=C——
OH OH 因而具有很强的还原性,氧化失去两 个氢原子而转变成脱氢抗坏血酸。
2,6—二氯酚靛酚钠盐(C12H6O2NCl2Na)染料
2,6—二氯酚靛酚钠盐(C12H6O2NCl2Na)染 料具有氧化性,可氧化抗坏血酸而其本身被还原 为无色的衍生物,可作为维生素C含量测定的滴 定剂和指示剂。
*100
W
VA为滴定样品提取液所用的 2,6-二氯酚靛酚溶 液的mL数 VB为滴定空白对照所用的 2,6-二氯酚靛酚溶液 的mL数 S为1mL染料能氧化抗坏血酸mg数 W为待测样品的重量。
七、思考题
1、2,6-二氯酚靛酚溶液、标准抗坏血 酸为何要在棕色瓶冰箱内保存?
草酸含量测定
草酸含量测定的预习报告班级:姓名:时间:一、实验目的:1、培养综合运用实验有关知识和设计实验能力2、巩固、提高和考察一些常用实验仪器的使用等基本操作二、实验原理H 2C 2O 4为有机弱酸,可以和NaOH 发生如下反应:H 2C 2O 4 + 2NaOH = Na 2C 2O 4 + 2H 2O用酚酞做指示剂NaOH 标准溶液采用间接配制法配制,以邻苯二甲酸氢钾标定:COOK + NaoH = COOK + H 2O用酚酞作指示剂三、仪器和药品1、仪器:电子天平(0.0001g )、碱式滴定管(50ml )、移液管(20ml )、容量瓶(100ml )、锥形瓶(250ml )、小烧杯、铁架台、洗瓶、玻璃棒、吸耳球等2、药品:NaOH 、邻苯二甲酸氢钾、草酸试样、酚酞指示剂四、操作方法一、NaOH 标准溶液的配制与标定1、NaOH 的称量、溶解与溶液的配制NaOH 标准溶液的配制用台称称取NaOH 1.0g 于100ml 烧杯中,加入50ml 蒸馏水,搅拌使其溶解。
移入500ml 试剂瓶中,再加入200ml 蒸馏水,用橡皮塞塞好,摇匀。
2、NaOH 标准溶液的标定准确称取0.4—0.5g 邻苯二甲酸氢钾三份,溶解,用酚酞做指示剂,用NaOH 标准溶液滴定,根据下式计算NaOH 标准溶液浓度,取三次测定值的平均值。
NaOH448448V M m C O H KHC O H KHC NaOH = 二、 H 2C 2O 4含量测定准确称取0.5g 左右草酸式样,置于小烧杯中,加入20ml 蒸馏水溶解,然后定量地转入100ml 容量瓶中,用蒸馏水稀释至刻度,摇匀。
用20ml 移液管移取式样溶液于250ml 锥形瓶中,加入酚酞试剂1——2滴,用NaOH 标准溶液滴定至溶液显微红色,半分钟内不褪色即为终点,重复上述操作3次。
根据下式计算H 2C 2O 4含量00.10000.20O C H 204.90)(422⨯⨯=样m cv W NaOH 取3次测定的平均值。
酸碱反应与土壤中草酸含量的测定
增加有机质:提高土 壤微生物活性,促进 土壤团粒结构的形成
调节土壤pH:通过施 加碱性肥料或石灰等 物质,降低土壤酸度, 从而降低草酸含量
土壤改良剂:使用土壤 改良剂,如黏土矿物、 硅酸盐等,改善土壤结 构,提高土壤保水保肥 能力
合理耕作:采取合理的 耕作方式,如深松耕、 免耕等,改善土壤结构, 降低草酸含量
草酸对农作物产生毒 害作用,影响其正常 生长和发育,降低农 作物的产量和品质。
草酸含量过高时,会 导致土壤中重金属元 素活化,对农作物产 生毒害作用,影响其 正常生长和发育。
原理:通过酸碱反应降低土壤中草酸含量,改善土壤酸碱度 方法:使用酸性或碱性物质与草酸发生反应,生成盐类或其他物质 注意事项:选择适当的酸性或碱性物质,避免对土壤造成二次污染 实验步骤:取样、加入酸性或碱性物质、反应、测定土壤酸碱度
温度:温度变化 会影响土壤中微 生物的活性,从 而影响草酸的含 量
湿度:土壤湿度 会影响草酸在土 壤中的溶解度和 移动性,从而影 响其含量
光照:光照强度 和时长会影响植 物的光合作用和 呼吸作用,从而 影响草酸的合成 和分解
风速:风速会影 响土壤表面的水 分蒸发和草酸挥 发,从而影响其 含量
土壤中草酸含量过高会导致土壤酸 化,影响农酸的含量
有机质中的腐殖质可以与 草酸结合形成沉淀
增加土壤有机质可以提高 土壤的pH值
土壤pH值升高可以降低草 酸的溶解度
施肥种类:选 择碱性肥料, 如石灰、石膏
等
施肥量:适量 施肥,避免过 量导致土壤盐
碱化
施肥时间:选 择在草酸含量 较高的时期施
肥
施肥方法:采 用分层施肥或 深施肥法,使 肥料与土壤充
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草酸含量的测定
草酸含量的测定
乳酸(Lactic acid)是最基础的有机羧酸,碳水化合物经糖代谢及乳酸循环途径可生成。
该酸被广泛用于食品、制药、纤维素加工等行业,其作为杀菌和酸化剂的特性也受到了广大消费者的青睐。
它还能够被人体正常代谢,也是一种维生素。
乳酸有时也被称为草酸,按有机化学论称其为2-羟基丙酸。
它是一种具有醛和醇双态天然存在形式的酸,由C3H6O3组成,无色液体状态。
草酸具有强烈的酸性,酸性强度比盐酸要高,然而比硫酸要低,然而其化学性质非常稳定,无毒性和易于被人体吸收,可溶于水和有机溶剂。
草酸的测定主要有两种方法:一种是用于饮料中草酸含量的测定,即色谱法;另一种是用于饮料中草酸含量的测定,即高效液相色谱法。
这两种方法均可以对液体中的草酸含量进行测量。
其中,色谱法利用薄层色谱确定液体中含有的草酸含量,实现了草酸在液体中的快速检测,并且有很高的精确度。
而高效液相色谱法则在平行率作用下,结合色谱、色谱联用和反应时间技术,将液体中的草酸分离出来形成峰,测定结果准确可靠。
草酸测定需要按照一定的标准。
首先,实验条件应满足相关要求,包括温度、时间范围等;其次,标准品的溶液精确度应置于可接受范围内;再次,样本的准备方法及检测条件应严格按照设计要求;最后,测定结果可以转化为乳酸浓度就可以对其做出准确评估。
此外,如果标准品库存不充分,也可以采用其他检测方法,包括采用傅里叶变换红外光谱仪进行定量测定、固相萃取仪进行固定物质量分析、飞行时间质谱仪确定草酸成分分布等。
这些检测方法也能准确的测定出含有草酸的样本中的草酸含量,从而帮助我们准确评价该样本的质量。
草酸含量的测定
草酸含量的测定
草酸含量的测定:
①草酸含量测定通常采用容量分析法其中高锰酸钾滴定法是最经典且广泛应用的方法之一;
②实验开始前需准确称取一定量样品溶解于适量蒸馏水中并加入稀硫酸调节溶液酸度利于后续反应进行;
③配制标准高锰酸钾溶液作为滴定剂使用前必须标定其准确浓度一般通过已知浓度草酸标准溶液滴定实现;
④滴定过程中高锰酸钾溶液逐滴滴入样品溶液中高锰酸钾将草酸氧化成二氧化碳和水自身还原为二氧化锰;
⑤终点判断依据溶液颜色变化当最后一滴高锰酸钾加入时溶液由无色变为浅粉色并在半分钟内不褪色即为终点;
⑥记录消耗高锰酸钾溶液体积根据反应方程式计算样品中草酸含量公式为草酸含量=消耗高锰酸钾体积×高锰酸钾浓度×草酸摩尔质量/样品质量;
⑦为提高结果准确性实验至少重复三次取平均值减少偶然误差影响;
⑧对于食品化妆品等复杂基质样品测定前还需进行适当预处理如提取净化等步骤以消除干扰物质影响;
⑨除了容量法外还可采用紫外可见分光光度法高效液相色谱法等现代分析技术进行草酸定量分析;
⑩随着分析化学发展更多灵敏度高特异性强方法将不断涌现推
动草酸及其他有机酸检测技术进步;。
草酸含量的测定注意事项
草酸含量的测定注意事项草酸含量的测定是化学实验中常见的一项内容。
草酸是一种有毒物质,因此在进行草酸含量的测定时需要特别注意安全问题。
以下是关于草酸含量的测定注意事项的详细介绍。
一、实验前准备1.1 实验器材准备在进行草酸含量的测定前,需要准备好必要的实验器材,包括天平、容量瓶、滴定管、烧杯、移液管等。
这些器材应该经过充分清洗和消毒,以避免对实验结果产生干扰。
1.2 实验环境准备草酸含量的测定需要在相对稳定的环境中进行。
因此,在进行实验前需要确保实验室内温度、湿度等环境参数处于稳定状态。
1.3 实验人员准备参与草酸含量测定实验的人员应该具有专业知识和技能,并且了解相关安全规范和操作流程。
二、安全注意事项2.1 防护措施草酸具有强烈腐蚀性和毒性,因此在进行草酸含量的测定时,必须采取一系列防护措施。
实验人员应该穿戴实验服、手套、护目镜等防护用品,并且在实验过程中保持警觉,避免发生意外。
2.2 废液处理草酸含量测定过程中产生的废液应该妥善处理。
废液中含有大量草酸,如果随意排放会对环境造成污染和危害。
因此,废液应该经过专门的处理后再进行排放。
三、实验操作注意事项3.1 样品制备草酸含量的测定需要先制备好样品。
样品的制备应该按照标准操作流程进行,并且要注意样品的保存和标记。
3.2 滴定操作在进行滴定操作时,需要注意以下几点:(1)滴定管应该清洗干净并使用新的滴定管;(2)滴定液要严格按照配方制备,并且要经过标准化处理;(3)滴定时要缓慢加入滴定液,并不断搅拌样品;(4)滴定过程中要记录下每次加入滴定液的体积,并且重复至滴定终点。
3.3 数据处理草酸含量测定完成后,需要对实验数据进行处理。
在数据处理过程中,需要注意以下几点:(1)数据的准确性和可靠性;(2)数据的单位和精度;(3)数据的统计分析和结果表述。
四、实验后清洗和消毒4.1 实验器材清洗在进行草酸含量测定实验后,所有使用过的器材都应该彻底清洗干净。
清洗时应该使用专门的清洗剂,并且要经过充分冲洗和消毒。
草酸根含量的测定实验报告
草酸根含量的测定实验报告
实验目的:测定草酸根的含量
实验原理:草酸根是一种重要的化学试剂,可用于制备草酸盐和其他化合物。
草酸盐常用于金属离子的分离和化学分析中。
在本实验中,我们将使用碳酸钠作为反应剂,以测定未知含量的草酸根的质量。
实验物质和仪器:草酸二水、碳酸钠、烧杯、滴管、电子天平、分析天平、热水浴。
实验步骤:
1.准备样品:取一定量的草酸二水,称量并记录其质量。
2.将样品转移到烧杯中,并加入50 ml的去离子水。
3.加入10 ml的浓盐酸,并将混合物放到热水浴中,加热至草酸完全溶解。
4.让混合物在热水中继续加热,使其沸腾滚动,直至其中的CO2完全排放。
5.将混合物慢慢降温,然后用去离子水洗涤烧杯内的滤液。
6.给草酸根滤液加入过量的碳酸钠,使其全部沉淀。
7.将沉淀用去离子水洗涤至无碳酸钠,并将其过滤。
8.将滤液在烘干器中干燥,并用分析天平称量干燥后的样品。
9.记录草酸根的质量,并计算出相应的含量。
实验结果:样品草酸二水的质量为2.00 g,干燥后得到的草酸根质量为1.23 g。
因此,草酸根的含量为61.50%。
实验结论:通过本实验,成功地测定了草酸根的含量。
这个结果可以用于制备草酸盐和其他重要的化学试剂。
同时,这个实验也展示了用化学反应方法测定化学试剂中特定成分含量的基本原理和步骤。
草酸检验的注意事项
草酸检验的注意事项草酸检验是一项常用的分析化学方法,用于检测和测定样品中草酸的含量。
在进行草酸检验时,有一些注意事项需要特别关注,以确保实验的准确性和可靠性。
1. 实验前的准备在进行草酸检验之前,首先要准备好所需的器材和试剂。
确保玻璃仪器干净无污染,并进行必要的洗涤和烘干操作。
同时要检查试剂的新鲜度和保存状态,避免使用过期或变质的试剂。
2. 样品的准备样品的准备对于草酸检验的结果起着重要作用。
样品应根据实验要求进行处理和制备,以获得准确的草酸含量。
在样品制备过程中,可采用适当的溶解剂进行样品的溶解,并注意控制溶解度和稀释倍数的合适程度。
3. 试剂的使用草酸检验中,常用的试剂包括硫酸、高锰酸钾和硫酸二氢钾等。
这些试剂具有一定的危险性,需要在操作时谨慎使用,并遵守实验室安全规范。
特别需要注意的是,硫酸和高锰酸钾具有强氧化性,避免与易燃物接触以避免发生火灾。
4. 操作的规范性与准确性在进行草酸检验时,操作的规范性和准确性是确保结果准确可靠的关键。
操作过程中要实时记录实验数据和重要的操作细节,确保数据的准确性和完整性。
同时,要按照实验要求和步骤进行实验,并避免操作失误和随意性。
5. 控制实验条件草酸检验中,实验条件的控制对结果的准确性至关重要。
需要注意控制实验室的温度和湿度,以及反应溶液的pH值、浓度和反应时间等因素。
特别需要注意的是,在进行样品处理和反应过程中,避免阳光直射和空气中的氧气接触,以免影响结果的准确性。
6. 实验结果的判断与计算在草酸检验完成后,需要对实验结果进行判断和计算。
要根据所用方法和计算公式,以及实验数据的准确性和可靠性,进行结果的计算和评估。
同时,要注意检查所有数据和计算过程的准确性,避免因操作失误或计算错误导致实验结果的偏差。
7. 结果的分析与解释在完成草酸检验并获得结果后,需要对结果进行分析和解释。
要综合考虑实验条件、样品性质、反应原理等因素,对结果进行科学合理的解释。
如果实验结果与预期值有偏差,需要进一步分析可能的原因,并进行合理的修正和解释。
草酸含量测定的实验报告
一、实验目的1. 学习和掌握草酸含量的测定方法;2. 掌握滴定实验的基本操作和数据处理;3. 了解草酸与氢氧化钠反应的性质,提高化学实验技能。
二、实验原理草酸(H2C2O4)是一种有机弱酸,可以与氢氧化钠(NaOH)发生中和反应,生成草酸钠(Na2C2O4)和水。
该反应为:H2C2O4 + 2NaOH → Na2C2O4 + 2H2O在本实验中,采用滴定法测定草酸含量。
首先,准确称取一定量的草酸样品,然后加入过量的氢氧化钠溶液,使草酸完全反应。
过量的氢氧化钠溶液用酚酞指示剂进行滴定,滴定终点为溶液颜色由无色变为浅红色。
根据消耗的氢氧化钠溶液的体积,可以计算出草酸的含量。
三、实验仪器与试剂1. 仪器:电子天平、滴定管、锥形瓶、移液管、烧杯、量筒、滴定架、滴定管夹、滤纸等。
2. 试剂:草酸样品、氢氧化钠溶液(0.1mol/L)、酚酞指示剂、蒸馏水。
四、实验步骤1. 准确称取一定量的草酸样品(约0.2g),放入锥形瓶中;2. 用移液管加入20ml蒸馏水,使样品完全溶解;3. 用滴定管加入10ml氢氧化钠溶液(0.1mol/L);4. 加入2-3滴酚酞指示剂;5. 用氢氧化钠溶液滴定至溶液颜色由无色变为浅红色,记录消耗的氢氧化钠溶液体积;6. 重复步骤3-5,进行平行实验,共进行三次;7. 计算平均消耗的氢氧化钠溶液体积;8. 根据消耗的氢氧化钠溶液体积,计算草酸含量。
五、实验数据与处理1. 实验数据:实验次数 | 消耗氢氧化钠溶液体积(ml)| 平均消耗氢氧化钠溶液体积(ml)1 | 21.50 |2 | 21.30 |3 | 21.40 | 21.402. 草酸含量的计算:根据反应方程式,1mol草酸与2mol氢氧化钠反应,所以草酸的物质的量为:n(H2C2O4) = n(NaOH) / 2草酸的质量为:m(H2C2O4) = n(H2C2O4) × M(H2C2O4)草酸含量为:含量(%) = (m(H2C2O4) / m(样品)) × 100%六、实验结果与分析1. 实验结果:根据计算,草酸含量为12.3%。
草酸根含量的测定实验报告
草酸根含量的测定实验报告一、实验目的本实验旨在通过草酸根含量的测定,掌握化学分析中的定量分析方法,了解草酸根的性质及其在实际应用中的重要性。
二、实验原理草酸根是一种常见的阴离子,其化学式为C2O4^2-。
草酸根在水中可以与钙离子形成难溶的草酸钙沉淀,反应方程式为:Ca2+ + C2O4^2- → CaC2O4↓草酸钙沉淀的质量与草酸根的含量成正比,因此可以通过测定草酸钙沉淀的质量来计算草酸根的含量。
三、实验步骤1.将待测样品加入锥形瓶中,加入适量的去离子水,摇匀。
2.加入适量的硝酸,使样品中的草酸根转化为草酸。
3.加入过量的氧化钙,使草酸与氧化钙反应生成草酸钙沉淀。
4.将草酸钙沉淀过滤,用去离子水洗涤,干燥至恒重。
5.称取草酸钙沉淀的质量,计算草酸根的含量。
四、实验结果1.样品的草酸钙沉淀质量为0.345g。
2.草酸根的含量计算如下:草酸根的摩尔质量为88g/mol,草酸钙沉淀的摩尔质量为128g/mol,因此草酸根的质量可以通过草酸钙沉淀的质量乘以88/128来计算。
草酸根的含量为0.237g/L。
五、实验分析本实验通过草酸根含量的测定,掌握了化学分析中的定量分析方法,了解了草酸根的性质及其在实际应用中的重要性。
同时,本实验还需要注意以下几点:1.在加入氧化钙时要加入过量,以保证草酸与氧化钙充分反应。
2.在过滤草酸钙沉淀时要注意过滤纸的质量,以避免草酸钙沉淀的损失。
3.在计算草酸根含量时要注意单位的转换,以避免计算错误。
六、实验结论本实验通过草酸根含量的测定,得出了样品中草酸根的含量为0.237g/L。
本实验掌握了化学分析中的定量分析方法,了解了草酸根的性质及其在实际应用中的重要性。
啤酒中草酸含量的测定设计书
啤酒中草酸含量测定参赛者资料摘要草酸, 即乙二酸, 最简单二元酸。
结构简式HOOCCOOH。
它通常是无色透明结晶, 对人体有害, 会使人体内酸碱度失去平衡, 影响发育。
草酸有毒。
对皮肤、粘膜有刺激及腐蚀作用, 极易经表皮、粘膜吸收引发中毒。
草酸在人体内不轻易被氧化分解掉, 经代谢作用后形成产物, 属于酸性物质, 可造成人体内酸碱度失去平衡, 过多还会中毒。
而且草酸在人体内假如遇上钙和锌便生成草酸钙和草酸锌, 不易吸收而排出体外, 影响钙与锌吸收。
过量摄入草酸轻易引发结石。
关键词: 草酸有毒结石正文1 序言草酸钙混浊是影响啤酒非生物稳定性原因之一, 草酸和钙离子是草酸钙沉淀形成必需条件 , 所以监控啤酒生产过程中草酸和钙离子含量显得非常关键。
啤酒样品组分复杂, 干扰原因多, 草酸含量很低, 要正确测定草酸含量较为困难。
现在, 测定啤酒中草酸关键有反相液相色谱法和离子色谱法, 但仪器较为昂贵, 分离柱轻易受到污染, 检测成本较高。
据报道,利用三氯化钛等与草酸显色反应可定量分析草酸。
本文研究利用三氯化钛溶液与草酸显色反应定量分析啤酒中草酸, 不需要特殊仪器, 适合工厂化验室常规检验。
用氯化钙沉淀啤酒或麦汁样品中草酸, 再用稀盐酸溶解草酸预处理方法, 能够消除样品干扰, 实现比色法定量分析, 草酸预处理过程中草酸丢失极少。
此样品预处理方法也适适用于离子色谱法检测草酸含量既能够消除杂质峰影响, 也能够提升柱效。
2 试验目检测啤酒中草酸含量, 监控啤酒生产过程中草酸和钙离子含量。
3 试验原理用氯化钙沉淀啤酒样品中草酸, 再用稀盐酸溶解草酸预处理方法, 能够消除样品干扰, 实现比色法定量分析草酸, 在预处理过程中草酸丢失极少。
4 试验设备高速离心机、电子分析天平、紫外分光光度计、 200ml容量瓶2个、 500ml容量瓶、 1000ml容量瓶、 50ml量筒、 10ml移液管3只、 1ml移液管2只、 7ml离心管3只、 50ml具塞比色管12只、滤纸玻璃棒、烧杯、漏斗、洗瓶、量筒5 试验材料及试剂a.试剂配制5.1 0.05mol/L草酸标准贮备液正确称取分析纯二水草酸1.2607g, 用50ml纯水溶解, 然后补水定容到200ml, 摇匀, 备用。
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仪器和药品
1.仪器
碱式滴定管、移液管、天平以及实 验柜中玻璃仪器等。
2.试剂
分析天平
NaOH(S), 邻苯二甲酸氢钾(基准物质),待测定草 酸溶液 (含量约4% - 6%)和酚酞指示剂等。
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实验内容及注意项
1、查资料 了解所用试剂以及待测物质的性质,如草酸的酸解离 常数,并考虑是否可一次准确滴定。
(2) 准确滴定 条件: C Ka ≧ 10-8, 0.1 5.9 10-2 = 5.9 10-3 > 10-8。0.1 6.4 10-5 = 6.4 10-6 > 10-8。符合准确滴定的条件。
实验路线提示:
要求选用酸碱滴定法,原理由同学自己阐述。
通过邻苯二甲酸氢钾 知道NaOH浓度 然后用 NaOH滴定草酸溶液 确定草酸浓度
m 邻 苯x1000x25 VN aO HxM 邻 苯x250
VN aO HxCN aO H 2V草 酸
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实验预习
下次实验内容 实验15 溶液中微量铁的测定(分光光度法)
请同学们预习下节课的实验内容及移液器和 VIS-7220N分光光度计的使用方法!
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6、思考如何计算出NaOH的浓度?
7、未知草酸浓度样品的处理
已知未知草酸(M草酸 = 90)的质量浓度范围4% ~ 6% (g/ml), 换算为物质的量浓度为0.44 mol/L ~ 0.67 mol/L。
提示:未知草酸太浓,考虑如何定量稀释草酸(可使
用25毫升移液管和250毫升容量瓶),使之与滴定 NaOH
5、如何标定NaOH溶液的浓度 基准物质:邻苯二甲酸氢钾。 提示方法一:精称三份(每份约0.4 - 0.5 g)于锥形瓶中, 进行滴定(参见实验2 醋酸浓度的测定)。 提示方法二:精称一份(4.5 - 5.5 g) → 250 mL容量瓶 → 移液管定量移取(参见NaOH标定实验)。
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实验内容及注意项
2、选用酸碱滴定法 根据所给的药品:NaOH 、邻苯二甲酸氢钾测定未知 待草酸溶液的准确浓度。
3、草酸溶液的测定 未知草酸溶液分为2种,标记为1号、2号。注:学号 为单数的测定1号,学号为双数的测定2号。
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实验内容及注意项
4、NaOH溶液的配制 一般滴定所用浓度为0.1 mol/L左右。称量 ? g , 配制 ? ml NaOH溶液。 提示:参见NaOH标定实验。
设计性试验:草酸含量的测定
2013.11.08
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实验目的
1 培养综合运用实验有关知识和设计实验的能力。
2 巩固一些常用实验室仪器的使用和基本操作。
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实验原理
草酸滴定分析
(1) 分步滴定 只有ka1 / ka2 ≧ 105时,才能满足分步滴定的要求。 草酸 ka1 = 5.9 10-2, ka2 = 6.4 10-5, ka1 / ka2 = 10-3。不能分 步滴定,一次滴定。
溶液用量匹配。
注意:草酸为二元酸
摩尔数比
H2C2O4 + 2 NaOH → Na2C2O4 + 2H2O
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8、如何计算草酸的浓度?
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附加参考信息
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实验数据的处理
NaOH的浓度
CNaOH
NaOH的浓度
m邻 苯x14的浓度
C草 酸