浅谈高效液相色谱仪期间核查(荧光检测器)
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定量重复性（结果见表 1）。
3 被核查仪器特征
名称：液相色谱仪（荧光检测器）。 编号：2206-008。 产地：美国 Waters 公司。 型号：Flexer-FL。 标准物质：维生素 B1。 辅助设备： （1）自动进样器； （2）高压输液泵； （3）柱温箱。
4 期间核查结果及判定
表1
序号 1 2 3 4
第4期 2013 年 12 月
黑龙江纺织 HEILONGJIANG TEXTILE
№.4 Dec.,2013
浅谈高效液相色谱仪期间核查（荧光检测器）
苑向杰Hale Waihona Puke Baidu
（黑龙江省完达山乳业股份有限公司，黑龙江 哈尔滨 150078） 摘 要：高效液相色谱仪做为强制检定仪器除按规定定期送法定检定机构进行检定外[1],在两次检定周期之间还需对使用 频率高的仪器进行期间核查以维持设备校准状态的可信度。 关键词：高效液相色谱仪；仪器设备；期间核查
《实验室资质认定评审准则》中 5.5.10 要求“, 当 需要利用期间核查以保持设备校准状态的可信度 时,应按照规定的程序进行”。期间核查也叫“中间检 查”或“运行核查”。由于仪器自身的机械、光学和电 子等特性,导致不稳定、漂移甚至损坏等情况的发生, 或使用频度高，经常带离固定场所，或使用环境恶 劣，或因出现过载易造成测量结果可疑，从而影响检 验数据的准确性、可靠性和公正性，因此,对仪器在 两次检定之间的期间核查非常重要。原子吸收分光 光度计是实验室使用频率最高的仪器, 它的检定周 期为 2 年，在检定周期中每个季度进行一次期间核 查,核查仪器的稳定性、分辨率、灵敏度等指标,这对 于是否持续仪器本身的检测技术要求是非常必要 的。根据 JJG705-2002《液相色谱仪检定规程》,结合 本人进行液相色谱仪期间核查的体会, 介绍液相色 谱仪的期间核查方法,以其能够科学合理、简单方便, 能够真正把液相色谱仪的特性真实反映出来, 并有 利于保证检验数据的准确性、可靠性和公正性。
5
核查参数
核查结果
噪音极限（AU）
0.258×10-4
基线漂移(AUh)
0.0824×10-3
定量重复性 RSD（%）
0.35
流量设定误差
0.84
（0.5mL/min）（%）
流量设定误差
0.46
（1.0mL/min）（%）
推荐值 5×10-4 5×10-3
3 5
3
结果判定 合格 合格 合格 合格
合格
（2）检查贮液器是否清洁，尽可能使用 HPLC 级 的溶剂，非 HPLC 级的流动相一定要通过 0.45um 微 孔滤膜过滤以除去其中的微粒物质，同时更换掉陈 旧的流动相。检查吸滤头是否堵塞，若有堵塞现象， 可先用异丙醇超声处理，然后再用甲醇或乙醇清洗 干净。
收稿日期：2013-11-04 作者简介：苑向杰（1980-），黑龙江省完达山乳业股份有限公司，助理工程师。
表 3 流量设定值（1）误差
设定值 0.5mL/min
收集时间（min） 10
测量值 0.491 0.497 0.499
表 4 流量设定值（2）误差
偏差（%） 0.84
测量次数 1 2 3
设定值 1.0mL/min
收集时间（min） 10
测量值 0.989 0.995 0.998
偏差（%） 0.46
1 期间核查的目的
在于及时发现测量设备、参考标准等出现量值 失准的问题，尽量 缩短失准后的追溯时间，尽可能 减少和降低由于设备状态改变对测量结果的影响， 从而有效的维护实验室和客户的利益。
2 期间核查的主要项目
2.1 外观 （1）先检查仪器电源线、信号线等插接紧密，各
开关、旋钮、按键等功能正常，指示灯灵敏，显示器清 晰。外观的检查是很有必要的，它能将发现的问题及 时处理，避免造成更大的损失。
5结语
该型号 Flexer-FL 荧光检测器的流量设定误差、 基线噪声、基线漂移、定量重复性等指标均能达到校 准规定的技术要求。
浅谈高效液相色谱仪期间核查（荧光检测器）
作者： 作者单位： 刊名：
英文刊名： 年，卷(期)：
苑向杰， YUAN Xiang-jie 黑龙江省完达山乳业股份有限公司,黑龙江 哈尔滨,150078
Talking About the High Performance Liquid Chromatograph During the Verification(Fluorescence Detector)
YUAN Xiang-jie
(Heilongjiang Provincial Wondersun Dairy Co., Ltd., Harbin 150078) Abstract: High performance liquid chromatography as mandatory testing instrument in addition to the provisions of regularly send legal verification institutions for verification, in between the two cycle of verification is needed during the verification in order to maintain the credibility of the instrument calibration status of the equipment using high frequency. Key words：high performance liquid chromatography; instrument and equipment; intermediate check
测定次数 1 2 3 4 5 6
平均值 RSD（%）
表 2 定量重复性测定数据
保留时间（min） 7.417 7.444 7.449 7.503 7.495 7.518
峰面积 288327 288164 285854 286297 287434 286745 287136
0.35
测量次数 1 2 3
黑龙江纺织 Heilongjiang Textile 2013(4)
本文链接：http://d.g.wanfangdata.com.cn/Periodical_hljfz201304007.aspx
第4期
黑龙江纺织
17
（3）开启仪器各部分电源,检查泵、检测器、柱温 箱，电脑主机与软件等运行状况必须正常。检测室内 室温应在 15℃～30℃，并保持 8h 内温度无变化，相 对湿度 20%～85%。一切正常后才能进行下面的检 定工件。 2.2 泵
流量设定误差（结果见表 1）。 2.3 检测器
基线噪声和基线漂移（结果见表 1）。 2.4 整机
3 被核查仪器特征
名称：液相色谱仪（荧光检测器）。 编号：2206-008。 产地：美国 Waters 公司。 型号：Flexer-FL。 标准物质：维生素 B1。 辅助设备： （1）自动进样器； （2）高压输液泵； （3）柱温箱。
4 期间核查结果及判定
表1
序号 1 2 3 4
第4期 2013 年 12 月
黑龙江纺织 HEILONGJIANG TEXTILE
№.4 Dec.,2013
浅谈高效液相色谱仪期间核查（荧光检测器）
苑向杰Hale Waihona Puke Baidu
（黑龙江省完达山乳业股份有限公司，黑龙江 哈尔滨 150078） 摘 要：高效液相色谱仪做为强制检定仪器除按规定定期送法定检定机构进行检定外[1],在两次检定周期之间还需对使用 频率高的仪器进行期间核查以维持设备校准状态的可信度。 关键词：高效液相色谱仪；仪器设备；期间核查
《实验室资质认定评审准则》中 5.5.10 要求“, 当 需要利用期间核查以保持设备校准状态的可信度 时,应按照规定的程序进行”。期间核查也叫“中间检 查”或“运行核查”。由于仪器自身的机械、光学和电 子等特性,导致不稳定、漂移甚至损坏等情况的发生, 或使用频度高，经常带离固定场所，或使用环境恶 劣，或因出现过载易造成测量结果可疑，从而影响检 验数据的准确性、可靠性和公正性，因此,对仪器在 两次检定之间的期间核查非常重要。原子吸收分光 光度计是实验室使用频率最高的仪器, 它的检定周 期为 2 年，在检定周期中每个季度进行一次期间核 查,核查仪器的稳定性、分辨率、灵敏度等指标,这对 于是否持续仪器本身的检测技术要求是非常必要 的。根据 JJG705-2002《液相色谱仪检定规程》,结合 本人进行液相色谱仪期间核查的体会, 介绍液相色 谱仪的期间核查方法,以其能够科学合理、简单方便, 能够真正把液相色谱仪的特性真实反映出来, 并有 利于保证检验数据的准确性、可靠性和公正性。
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核查参数
核查结果
噪音极限（AU）
0.258×10-4
基线漂移(AUh)
0.0824×10-3
定量重复性 RSD（%）
0.35
流量设定误差
0.84
（0.5mL/min）（%）
流量设定误差
0.46
（1.0mL/min）（%）
推荐值 5×10-4 5×10-3
3 5
3
结果判定 合格 合格 合格 合格
合格
（2）检查贮液器是否清洁，尽可能使用 HPLC 级 的溶剂，非 HPLC 级的流动相一定要通过 0.45um 微 孔滤膜过滤以除去其中的微粒物质，同时更换掉陈 旧的流动相。检查吸滤头是否堵塞，若有堵塞现象， 可先用异丙醇超声处理，然后再用甲醇或乙醇清洗 干净。
收稿日期：2013-11-04 作者简介：苑向杰（1980-），黑龙江省完达山乳业股份有限公司，助理工程师。
表 3 流量设定值（1）误差
设定值 0.5mL/min
收集时间（min） 10
测量值 0.491 0.497 0.499
表 4 流量设定值（2）误差
偏差（%） 0.84
测量次数 1 2 3
设定值 1.0mL/min
收集时间（min） 10
测量值 0.989 0.995 0.998
偏差（%） 0.46
1 期间核查的目的
在于及时发现测量设备、参考标准等出现量值 失准的问题，尽量 缩短失准后的追溯时间，尽可能 减少和降低由于设备状态改变对测量结果的影响， 从而有效的维护实验室和客户的利益。
2 期间核查的主要项目
2.1 外观 （1）先检查仪器电源线、信号线等插接紧密，各
开关、旋钮、按键等功能正常，指示灯灵敏，显示器清 晰。外观的检查是很有必要的，它能将发现的问题及 时处理，避免造成更大的损失。
5结语
该型号 Flexer-FL 荧光检测器的流量设定误差、 基线噪声、基线漂移、定量重复性等指标均能达到校 准规定的技术要求。
浅谈高效液相色谱仪期间核查（荧光检测器）
作者： 作者单位： 刊名：
英文刊名： 年，卷(期)：
苑向杰， YUAN Xiang-jie 黑龙江省完达山乳业股份有限公司,黑龙江 哈尔滨,150078
Talking About the High Performance Liquid Chromatograph During the Verification(Fluorescence Detector)
YUAN Xiang-jie
(Heilongjiang Provincial Wondersun Dairy Co., Ltd., Harbin 150078) Abstract: High performance liquid chromatography as mandatory testing instrument in addition to the provisions of regularly send legal verification institutions for verification, in between the two cycle of verification is needed during the verification in order to maintain the credibility of the instrument calibration status of the equipment using high frequency. Key words：high performance liquid chromatography; instrument and equipment; intermediate check
测定次数 1 2 3 4 5 6
平均值 RSD（%）
表 2 定量重复性测定数据
保留时间（min） 7.417 7.444 7.449 7.503 7.495 7.518
峰面积 288327 288164 285854 286297 287434 286745 287136
0.35
测量次数 1 2 3
黑龙江纺织 Heilongjiang Textile 2013(4)
本文链接：http://d.g.wanfangdata.com.cn/Periodical_hljfz201304007.aspx
第4期
黑龙江纺织
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（3）开启仪器各部分电源,检查泵、检测器、柱温 箱，电脑主机与软件等运行状况必须正常。检测室内 室温应在 15℃～30℃，并保持 8h 内温度无变化，相 对湿度 20%～85%。一切正常后才能进行下面的检 定工件。 2.2 泵
流量设定误差（结果见表 1）。 2.3 检测器
基线噪声和基线漂移（结果见表 1）。 2.4 整机