硅油基磁流体的制备及表征
硅油基γ-Fe2O3和Fe3O4复合磁流体的制备及表征
文章编号:１００１Ｇ９７３１(２０１５)１９Ｇ１９０３７Ｇ０４硅油基γＧF e２O３和F e３O４复合磁流体的制备及表征∗郑㊀航,邵慧萍,赵子粉(北京科技大学新材料技术研究院,北京１０００８３)摘㊀要:㊀以F e C l３ ６H２O和F e S O４ ７H２O为铁源,采用化学共沉淀法制备纳米级F e３O４磁颗粒,并用油酸钠对其进行表面包覆;将包覆后的F e３O４磁颗粒在真空干燥箱中加热氧化,通过氧化时间的控制得到部分氧化的γＧF e２O３/F e３O４复合磁性颗粒以及完全氧化的γＧF e２O３磁性颗粒;以硅油为载液制备出F e３O４磁流体A㊁γＧF e２O３磁流体B㊁部分氧化的γＧF e２O３/F e３O４复合磁流体C.研究发现F e３O４磁颗粒尺寸分布较窄,尺寸的单分散性好,平均粒径在１０n m 左右,整体上呈现为类球形;F e３O４磁颗粒部分和完全氧化制得的磁颗粒的粒径和形貌并无明显变化,粒径仍为１０n m左右,整体上也呈现为类球形.测试结果表明,样品A㊁B和C的饱和磁化强度分别达到１２．４５,１４．２５和２５．０８A m２/k g,且它们在外加磁场下均呈现出良好的各向异性.关键词:㊀γＧF e２O３/F e３O４复合颗粒;磁流体;γＧF e２O３颗粒;硅油基中图分类号:㊀T Q１３８．１文献标识码:A D O I:１０．３９６９/j．i s s n．１００１Ｇ９７３１．２０１５．１９．００８１㊀引㊀言磁流体即磁性液体(m a g n e t i c l i q u i d),也称磁性流体(m a g n e t i c f l u i d)或磁性胶体(m a g n e t i c c o l l o i d),简称磁液.磁流体是铁磁性或超顺磁性微细颗粒,借助于表面活性剂稳定地分散于载液的胶体溶液或悬浊液,是一种新型的重要的液体功能材料,具有很特殊的理化性质[１Ｇ３].自从４０年代被人们发现以来,经过数十年的研究开发,获得了广泛应用,其应用范围已扩展到航空航天㊁电子㊁化工㊁机械㊁能源㊁冶金㊁仪表㊁环保㊁医疗等各个领域.随着研究开发的深人,其应用领域也不断拓展[４Ｇ８].γＧF e２O３磁粉是优质的磁性材料,由于抗氧化性能好且价格便宜,而被广泛用于各种磁记录和存储介质中.当γＧF e２O３晶粒进入纳米尺寸时,具有比通常结构下更优异的磁学性能,其矫顽力也将大幅度提高,用它制作磁记录材料可显著提高信噪比,改善图象质量,并且可以实现信息记录高密度化.因此,研究新的方法制备出高纯度和高性能的磁性氧化物纳米粒子具有重要的意义.根据原料状态的不同,制备纳米γＧF e２O３的方法可大致分为３类:固相法㊁气相法和液相法.随着科学技术的不断进步,纳米γＧF e２O３的制备方法也不断地推陈出新,制备出许多种性能优异的纳米颗粒,如气敏电极㊁专一高效的催化剂等.但是这些制备方法大都工艺复杂且费用昂贵.为了适用于工业化制备,降低纳米γＧF e２O３制备成本,规模化制备出粒子均匀㊁粒径可控的纳米γＧF e２O３颗粒,是纳米材料科技工作者追求的目标[９Ｇ１２].本文通过化学共沉淀法制备F e３O４纳米磁性颗粒,重点研究了通过氧化包覆的F e３O４纳米磁性颗粒得到γＧF e２O３纳米磁性颗粒及部分氧化的γＧF e２O３/ F e３O４复合纳米磁性颗粒,并对其分散制备得到的磁流体进行了分析研究.２㊀实㊀验２．１㊀磁流体的制备２．１．１纳米磁粉的制备化学共沉淀法制备纳米F e３O４磁性颗粒原理F e２＋＋F e３＋＋OH－ңF e３O４＋H２O㊀㊀按物质的量比例n(F e３＋)ʒn(F e２＋)＝３ʒ２,称取一定量的F e C l３ ６H２O和F e S O４ ７H２O混合加入到适量的去离子水中,并使混合液恒温在７５ħ左右[１３Ｇ１４].１０~１５m i n后量取过量的２５％~２８％N H３ H２O,迅速加入到上述混合溶液中,反应１０~１５m i n 后,将称量好的适量油酸钠粉末慢慢加入到溶液中,恒温搅拌４０m i n,使油酸钠能充分地包覆在F e３O４胶体上[１５Ｇ１７].在外加磁场下,使F e３O４沉降后去掉上层清液,反复用去离子水清洗至上层清液为中性,再用丙酮多次清洗,除去残留的离子,在空气中晾干,将得到的黑色固体在研钵中破碎细化,并通过４００目筛网筛选即得到F e３O４磁粉,如图１(a)所示.将筛选后的F e３O４磁粉放入８０ħ真空干燥箱中加热４h得到暗棕色的F e３O４和γＧF e２O３复合磁粉,如图１(b);在８０ħ下继续氧化,直至得到红棕色γＧF e２O３磁粉,如图１(c)所示.７３０９１郑㊀航等:硅油基γＧF e２O３和F e３O４复合磁流体的制备及表征∗基金项目:国家自然科学基金资助项目(５１２７４０３９)收到初稿日期:２０１４Ｇ１１Ｇ１４收到修改稿日期:２０１５Ｇ０４Ｇ２４通讯作者:邵慧萍,EＧm a i l:s h a o h p＠u s t b．e d u．c n 作者简介:郑㊀航㊀(１９８９－),男,四川安岳人,在读硕士,师承邵慧萍教授,从事磁流体研究.图１㊀纳米磁性颗粒F i g １P h o t o s o fm a g n e t i c n a n o p a r t i c l e s p r e pa r e d ２．１．２㊀磁流体的制备在得到的磁粉中分别加入适量的硅油(载液)㊁油酸和O P Ｇ７(表面活性剂),用玻璃棒搅拌均匀并超声分散适当时间,分别制得F e ３O ４磁流体A ㊁γＧF e ２O ３磁流体B 以及部分氧化的γＧF e ２O ３/F e ３O ４复合磁流体C.２．２㊀样品性能及表征方法磁流体的形貌的分析采用P h i l i ps 公司T e c n a l G ２２０型透射电子显微镜,在乙醇介质中超声分散２０m i n 后,在铜网碳膜上进行测定分析.样品饱和磁化强度曲线采用P P M S Ｇ９物理性能测量系统分析.样品物相和结构分析采用北科大仪器厂X D ９８型X 射线衍射仪,C u K α辐射,波长为１．５４０５６ˑ１０－４μm 分析.３㊀结果与讨论３．１㊀磁颗粒物相分析图２为磁性颗粒的X R D 图谱,其中曲线(a )为化学共沉淀法制备得到的F e ３O ４磁颗粒的X R D 图,曲线(a )为部分氧化的γＧF e ２O ３/F e ３O ４磁颗粒的XR D 图,曲线(c )则为由F e ３O ４加热充分氧化得到的γＧF e ２O ３的XR D 图.曲线(c )中各峰的位置与X R D 标准图谱中γＧF e ２O ３的基本吻合(P D F ＃０４Ｇ０７５５),因此充分加热氧化F e ３O ４所得的红色颗粒为γＧF e ２O ３.曲线(b )同(c )一样,(５１１)和(４４０)处的峰相较曲线(a )有一定的右移,但整体上曲线(b )与(a)基本相同,说明部分F e ３O ４正在向γＧF e ２O ３转化,所制得的棕色颗粒为γＧF e ２O ３/F e ３O ４复合颗粒.㊀㊀㊀图２㊀磁性颗粒X R D 图谱F i g ２X R D p a t t e r n s o fm a gn e t i c p a r t i c l e s ㊀㊀用S c h e r r e r 公式计算粒子的粒径D ＝K λβc o s θ㊀㊀式中,K ＝０．８９,λ＝０．１５４n m ,β为晶面(３１１)衍射峰的半高宽,θ为布拉格衍射角.计算得出３种不同磁颗粒的晶粒尺寸约为１０n m [１８].３．２㊀磁颗粒形貌分析图３为磁颗粒的T E M 图像.其中图３(a )为F e ３O ４磁流体的透射电镜图,图３(b )为γＧF e ２O ３磁流体的透射电镜图,图３(c )为部分氧化的γＧF e ２O ３/F e ３O ４复合的磁流体的透射电镜图.图３㊀磁流体中纳米磁性颗粒的T E M 图F i g ３T E Mi m a g e s o fm a g n e t i c p a r t i c l e s i nm a g n e t i c f l u i d p r e p a r e d ㊀㊀从透射电镜图可知,F e ３O ４磁颗粒尺寸分布较窄,尺寸的单分散性好,平均粒径在１０n m 左右,与X R D 结果基本一致,整体上呈现为类球形;由于粒子间库仑力和范德法力等的存在,纳米粒子外观上表现出一定的团聚现象;图３(b )和(c )中,F e ３O ４磁颗粒部分和完全氧化制得的γＧF e ２O ３/F e ３O ４复合和γＧF e ２O ３磁颗８３０９１２０１５年第１９期(４６)卷粒的粒径和形貌并无明显变化,粒径仍在１０n m 左右,整体上也呈现为类球形.３．３㊀磁流体的磁滞回线图４所示为所制备磁流体的磁化回线.㊀㊀㊀图４㊀３种磁流体的磁滞回线图F i g ４H y s t e r e s i s l o o p o fm a g n e t i c f l u i d p r e pa r e d ㊀㊀图中F e ３O ４磁流体A 的饱和磁化强度最低,为１２．４５A m ２/k g ;γＧF e ２O ３磁流体B 的饱和磁化强度为１４．２５A m ２/k g ;部分氧化的γＧF e ２O ３/F e ３O ４复合磁流体C 的饱和磁化强度最高为２５．０８A m ２/k g.相较单一组分磁粉制备得到的磁流体,双组分制备得到的磁流体的饱和磁化强度有了较大幅度的提高.３．４㊀磁流体的各向异性图５为磁流体为在相同磁场强度下不同磁粉制得磁流体的宏观形态,其中图５(a )㊁(b )和(c)分别为F e ３O ４磁流体㊁γＧF e ２O ３磁流体和γＧF e ２O ３/F e ３O ４复合磁流体在磁场下的宏观形态.图５(a １)㊁(b １)㊁(c １)为在无磁场时时的磁流体的宏观形态;图５(a ２)㊁(b ２)㊁(c ２)为在较强磁场强度下的磁流体的宏观形态.在磁场强度为０时,三者呈现出自由流体形态;当磁场强度较强时,三者均有明显且分布均匀的磁针出现,展现出良好的磁性能.图５㊀磁场下的磁流体F i g ５A p p e a r a n c e s o fm a g n e t i c f l u i d i n t h e d i f f e r e n tm a gn e t i c f i e l d ４㊀结㊀论(１)㊀F e ３O ４磁颗粒尺寸分布较窄,尺寸的单分散性好,平均粒径在１０n m 左右,整体上呈现为类球形;F e ３O ４磁颗粒部分和完全氧化制得的γＧF e ２O ３/F e ３O ４和γＧF e ２O ３磁颗粒的粒径和形貌并无明显变化,粒径仍为１０n m 左右,形状为类似球形.(２)㊀相较单一组分F e ３O ４和γＧF e ２O ３磁粉制备得到的磁流体,部分氧化后得到的双组分γＧF e ２O ３/F e ３O ４磁颗粒制备的磁流体的饱和磁化强度有了较大幅度的提高;其饱和磁化强度为２５．０８A m ２/k g.在磁场中,所制备的３种磁流体均有明显且分布均匀的磁针出现,展现出良好的各向异性.参考文献:[１]㊀V e k a sL ,B i c aD ,A v d e e v M V．M a g n e t i cn a n o pa r t i c l e s a n dc o n c e n t r a t e dm a g n e t i c n a n o f l u i d s :s y n t h e s i s ,p r o pe r Ｇt i e s a n d s o m e a p p l i c a t i o n s [J ]．C h i n aP a r t i c u o l o g y,２００７,５:４３Ｇ４９．[２]㊀T o n g N a i h u ,X u H o n g ,G u H o n g c h e n ．T h e p r e pa r a t i o n o fn o v e la q u e o u sf e r r o f l u i da n db i o m a gn e t i ch e a te f f e c t [J ]．J o u r n a l o fF u n c t i o n a lM a t e r i a l s ,２００６,３７(４):５５５Ｇ５５８．[３]㊀T a n Y i m i n g ,S h a o H u i p i n g ,J iY e ,e ta l ．E f f e c to nt h e c h a r a c t e r i z a t i o no f t h es i l i c o n eo i l Ｇc a r r i e rm a g n e t i c f l u i d s b y c o a t i n g d i f f e r e n ts u r f a c t a n t s [J ]．P o w d e r M e t a l l u r g yT e c h n o l o g y ,２０１３,２３(４):３３Ｇ３７．[４]㊀J iY e ,S h a oH u i p i n g ,G u oZ h i m e n g ,e t a l ．P r e pa r a t i o no f F e ３O ４m a g n e t i c n a n o p a r t i c l e sb y u l t r a s o n ic e m u l s i f i c a t i o n a nd re s e a r c h o fm a gn e t i c f l u i d sw i t h c h i t o s a nm o d i f i c a t i o n [J ]．J o u r n a l o fU n i v e r s i t y o f S c i e n c e a n dT e c h n o l o g y B e i Ｇj i n g,２０１１,３３(６):７５１Ｇ７５５．[５]㊀S a l aF ．M a g n e t i cf l u i d se f f e c tu po n g r o w t h p r s c e s s e s i n p l a n t s [J ]．J o u r n a l o fM a g n e t i s ma n dM a g n e t i cM a t e r i a l s ,１９９９,２０１(１Ｇ３):４４０Ｇ４４２．[６]㊀J iY e ,S h a oH u i p i n g ,L i nT a o ,e t a l ．P r e pa r a t i o n o f n a n o ＧC u x F e １－x O F e ２O ３ma g n e t i c p a r t i c l e sa n d p e r f o r m a n c e a n a l y s i s [J ]．M a t e r i a l sS c i e n c e &T e c h n o l o g y ,２０１１,１９(５):８５Ｇ８９．９３０９１郑㊀航等:硅油基γＧF e ２O ３和F e ３O ４复合磁流体的制备及表征[７]㊀L u oY o n g h a o,Y u eK,Z h a oLY,e t a l．T h e o r e t i c a l s t u d y o nh e a t i n g e f f e c to fF e３O４m a g n e t i cf l u i do nt u m o r t i sＧs u e s i na l t e r n a t i n g m a g n e t i c f i e l d[J]．C I E S CJ,２００９,６０(４):８３３Ｇ８３５．[８]㊀M u l l e r S．M a g n e t i c f l u i dh y p e r t h e r m i a t h e r a p y f o rm a l i gＧn a n tb r a i nt u m o r s:a ne t h i c a ld i s c u s s i o n[J]．N a n o m e d N a n o t e c h n o l B i o lM e d,２００９,５(４):３８７Ｇ３９０．[９]㊀S t e f a n e s c uO,S t e f a n e s c u M．N e w F e(Ⅲ)m a l o n a t e t y p ec o m p l e xc o m b i n a t i o nf o rde v e l o p m e n to fm a g n e t i cn a n oＧs i z e dγＧF e２O３[J]．O r g a n m e t a l l i cC h e m i s t r y,２０１３,７４０(３):５０Ｇ５５．[１０]㊀D o n g W T,W uSX,C h e nDP,e t a l．P r e p a r e d i r o no f γＧF e２O３n a n oＧp a r t i c l e sb y s o lＧg e l p r o c e s sw i t h i n o r g a n i ci r o n s a l t[J]．C h e m．L e t,２０００,５(４):４９６Ｇ４９７．[１１]㊀Z h a oS,W uH Y,S o n g L,e t a l．P r e p a r a t i o n o fγＧF e２O３n a n oＧp o w d e r sb y d i r e c t t h e r m a ld e c o m p o s i t i o no fF eＧuＧr e a c o m p l e x:r e a c t i o n m e c h a n i s m a n d m a g n e t i c p r o p e rＧt i e s[J]．M a t e r i a l S c i e n c e s,２００９,４４(５):９２６Ｇ９３０．[１２]㊀C h iY H,Z h u a n g J,Y uJ,e t a l．γＧF e２O３n a n o p a r t i c l e p r e p a r e db y s o l i dＧs t a t e r e a c t i o na t l o wh e a t i n g a n d i t s eＧl e c t r o m a g n e t i c c h a r a c t e r s[J]．C h i n e s eJ o u r n a lo fI n o rＧg a n i cC h e m i s t r y,２００４,２０(４):４７９Ｇ４８２．[１３]㊀T a n Y i m i n g,S h a o H u i p i n g,J iY e,e ta l．P r e p a r a t i o na n d r e s e a r c ho f s t ab l eF e３O４m a g n e t ic n a n o f l u id s i nke rＧo s e n e[J]．P o w d e rM e t a l l u r g y T e c h n o l o g y,２０１２,３０(３):１６３Ｇ１６６．[１４]㊀Z h a oZ i f e n,S h a o H u i p i n g,S u nS e n g．T h e i n f l u e n c eo f p H o nt h e p r o p e r t i e so fk e r o s e n eＧb a s e d m a g n e t i cf l u i d[J]．J o u r n a l o fF u n c t i o n a lM a t e r i a l s,２０１４,６(４５):１０７Ｇ１１０．[１５]㊀Z h a o J,L i uYJ．T h e c h o i c e o f s u r f a c t a n t a n d t h e c o n d iＧt i o n s o f e n w r a p p i n g o n p r e p a r a t i o no fm a g n e t i c f l u i d[J]．A p p l i c a l C h e m i c a l I n d u s t r y,２００８,３７(２):１９８Ｇ２１７．[１６]㊀L i uX Q,K a m i n s k iM D,G u a nYP,e t a l．P r e p a r a t i o na n dc h a r a c t e r i z a t i o n o fh y d r o p h ob i cs u p e r p a r a m a g n e t i cm a g n e t i t e g e l[J]．J o u r n a lo f M a g n e t i s m a n d M a g n e t i cM a t e r i a l s,２００６,３０６:２４８Ｇ２５３．[１７]㊀W a n g SH,Y a n g CC,B i a nXF．M a g n e t o v i s c o u s p r o pＧe r t i e s o fF e３O４s i l i c o no i l b a s e df e r r o f l u i d[J]．J o u r n a l o fM a g n e t i s m a n d M a g n e t i c M a t e r i a l s,２０１２,３２４:３３６１Ｇ３３６５．[１８]㊀W a n g W e n m e i．S t u d y o f t h e p r e p a r a t i o no fm a g n e t i c l i qＧu i dc o m p o u n d m a t e r i a la n dt h ed i s p e r s a ls t a b i l i t y[D]．B e i j i n g:U n i v e r s i t y o fS c i e n c ea n d T e c h n o l o g y B e i j i n g,２００６:８１Ｇ８８．P r e p a r a t i o na n d c h a r a c t e r i z a t i o no f s i l i c o n eＧo i l b a s e dγＧF e２O３/F e３O４m a g n e t i c f l u i dZ H E N G H a n g,S H A O H u i p i n g,Z H A OZ i f e n(I n s t i t u t e f o rA d v a n c e d M a t e r i a l&T e c h n o l o g y,U n i v e r s i t y o f S c i e n c e a n dT e c h n o l o g y B e i j i n g,B e i j i n g１０００８３,C h i n a)A b s t r a c t:I n t h i s p a p e r,F e３O４m a g n e t i c n a n o p a r t i c l e sw e r e s u c c e s s f u l l y p r e p a r e d f r o mF e C l３ ６H２Oa n dF e S O４ ７H２Ob y c h e m i c a l c oＧp r e c i p i t a t i o n m e t h o d,a n dt h e i r s u r f a c ew a sm o d i f i e db y s o d i u m o l e a t e．T h eγＧF e２O３m a g n e t i c n a n o p a r t i c l e sw e r eo b t a i n e db y f u l l t h e r m a l o x i d i z i n g o fF e３O４a n dt h ec o m p o s i t em a g n e t i c p a r t i c l e s (γＧF e２O３a n dF e３O４)w e r e a c h i e v e d b y p a r t i a l t h e r m a l o x i d i z i n g o f F e３O４．U s i n g s i l i c o n e o i l a s c a r r i e r l i q u i d a n d o l e i c a c i d a s s u r f a c em o d i f i c a t i o n a g e n t,F e３O４m a g n e t i c f l u i d,γＧF e２O３m a g n e t i c f l u i d,a n d t h e c o m p o s i t em a gＧn e t i c f l u i d(γＧF e２O３a n dF e３O４)w e r e p r e p a r e d．I tw a s f o u n d t h a t t h e a p p e a r a n c e o fm a g n e t i c n a n o p a r t i c l e sw a s n o t c h a n g e d d u r i n g t h e t h e r m a l o x i d i z i n g．T h em e a n s i z e o f a l lm a g n e t i c n a n o p a r t i c l e sw e r e a b o u t１０Ｇ２０n m．T h e s a t u r a t i o nm a g n e t i z a t i o no f t h e s em a g n e t i c f l u i d s p r e p a r e dw a s１２．４５,１４．２５a n d２５．０８A m２/k g．K e y w o r d s:γＧF e２O３/F e３O４c o m p o s i t e p a r t i c l e s;m a g n e t i c f l u i d;γＧF e２O３n a n o p a r t i c l e s;s i l i c o n eＧo i l b a s e ０４０９１２０１５年第１９期(４６)卷。
纳米SiO2／Fe3O4磁性流体的制备及其性能表征
括 了离 子 液体 、 带 电胶 体悬 浮液 、 分散 性 良好 的纳 米 复 合材 料 的优 异 性质 ］ 。纳 米 Ｓ ｉ Ｏ ： 类 流 体 无 蒸 汽 压力 、 热稳 定 性高 、 结 构 可调 性 大 、 易于 加工 和 室温 下 具有 液体 的可 流动 性 ＿ ５ Ｊ ， 这些 卓 越 的功 能使 纳 米 Ｓ ｉ Ｏ 类 流体 在 电池 电解 质 、 润滑剂 、 碳 捕捉 材料 和传 感 器等 方 面有着 广 泛 的应 用前 景 卜 。但是 常 规 的
纳米 Ｓ ｉ Ｏ ２ ／ Ｆ ｅ ３ ０４磁 性 流 体 的 制 备
及 其 性 能 表 征
张 均 成 ， 王 婷 ， 邱 志 明２， 贾 若 琨
（ １ ． 东北 电力大学 化学工程学院 ， 吉林 吉林 １ ３ ２ ０ １ ２ ； ２ ． 华南理工大学 材料学院 ， 广州 ５ １ ０ ０ ０ ０ ）
关
键
词： 纳米类流体 ； 磁 性流体 ； 核壳结 构 ； 复合材料
文献标识码 ： Ａ
中图分类号 ： ０ ６ ３ ３
纳米 Ｓ ｉ Ｏ ： 类 流体是 在 ２ ０ ０ ５年 由美 国康 奈 尔大 学 的 Ｇ ｉ ａ ｎ ｎ ｅ ｌ ｉ ｓ 及 其 合作 者 … 首 次 合 成并 提 出 ， 利用 季 铵化 的硅 烷偶 联剂 在 纳米 Ｓ ｉ Ｏ ： 表 面接 枝修 饰 ， 然后 与 聚 乙二 醇 （ Ｐ Ｅ Ｇ） 磺 酸 盐功 能化 的有机 长 链 进行 离 子交 换反 应 ， 得 到在无 溶 剂条 件下 具有 液体 流动 性 的纳米 流 体 ， 即纳 米类 流体 。纳 米类 流体 是一 种 环 境 友好 型 的无 机／ 有 机 杂化 结构 的纳 米材 料 ， Ｎ ａ ｔ ｕ ｒ ｅ杂 志 对 此进 行 了高度 评 价 ， 认为 Ｇ ｉ ａ ｎ ｎ ｅ ｌ ｉ ｓ 等 人将
磁流体制备及其性能研究
磁流体制备及其性能研究磁流体是一种含有磁性粒子的悬浮液体，它具有许多优异的性能，如高渗透性、可控性、精度、响应速度很快等等。
磁流体应用领域十分广泛，广泛应用于生物医学引导、汽车制动系统和其它导向输送领域。
制备高质量的磁流体液体是磁流体研究的前提和基础之一。
磁流体制备是磁流体技术中的关键步骤之一，其制备过程分为物理制备和化学制备两种方式。
物理制备是通过物理方法来制备磁流体，主要包括共沉淀法、机械合成法和高能球磨法等。
共沉淀法是一种简单的制备方法，利用这个方法可以制备出粒径较小、分散性好的磁流体，但它只适用于粒径较小的磁性粒子。
机械合成法是利用高能球磨仪将粉末和添加剂在球磨罐中进行反复碾磨，使粉末表面产生变化，以达到调节粒径、表面性质和生物相容性的目的。
这个方法可以制备出更加稳定和分散的磁流体，但是需要耗费相对更长的时间。
化学制备主要包括共沉淀-溶胶法和热分解法两种方法。
共沉淀-溶胶法是一种新兴的制备方法，该方法可以有效控制粒子的粒径和分散性，因此可以在几乎没有聚集物的情况下制备高品质的磁流体。
热分解法则可以制备出高质量的细小磁性粒子，但由于制备过程中存在高温反应，因此需要非常谨慎和精细的操作技能。
在磁流体的性能研究方面，磁流体的电磁学性质、热性质、力学性质和生物相容性等是研究的重点之一。
磁流体的电磁学性质主要包括介电常数、介电损耗因子、磁滞、饱和磁感应强度等。
一般来说，介电常数和介电损耗因子都与磁流体的粒径有关，且随着粒径的增大而减小。
磁滞性是指磁流体对外加磁场的响应能力，它的大小和磁性粒子的大小、形状、结构以及应力状态等因素有关。
另外，磁流体的饱和磁感应强度是决定磁流体在高磁场中的性能的重要参数之一，通过研究磁流体的这些性质，可以对其各种性能进行准确测量和分析。
除了上述传统的性能研究，近年来研究人员还在开发一些新的应用，如利用磁流体制备仿生电子器件等。
这些新兴应用领域需要更多的精细研究和深入的探索，以实现更加精确的控制和应用。
磁流体制作方法范文
磁流体制作方法范文磁流体（magnetorheological fluid，简称MR流体）是一种由磁性颗粒悬浮在稳定液体介质中形成的流体材料。
在外部磁场的作用下，磁流体可以迅速改变其流变性质，如黏度和流动性。
磁流体具有许多独特的物理特性和广泛的应用领域，如减振控制、流变刹车、密封装置、隔振定向和声学装置等。
磁流体的制备方法主要包括以下几个步骤：1.选择合适的磁性颗粒：常见的磁性颗粒包括铁磁性颗粒（如铁、钴、镍等）和顺磁性颗粒（如铁氧体、氧化铁等）。
根据具体的应用需求和流体性能的要求，选择适当的颗粒类型和粒径。
2.制备稳定液体介质：稳定液体介质通常选择高分子聚合物（如硅油、矿物油、水基液体等）为基础，添加表面活性剂和分散剂以增强颗粒与液体的相容性和分散性。
同时，还可以根据需要添加一些改性剂，如增稠剂、防腐剂等。
3.分散颗粒：将选择好的磁性颗粒加入稳定液体介质中，并通过机械或超声波等方式对颗粒进行充分分散和悬浮。
4.稳定化处理：为了提高磁流体的稳定性和流变性能，可以对液体介质中的颗粒进行稳定化处理。
常见的稳定化方法包括改性表面活性剂、改性聚合物等。
5.磁流体性能调节：通过改变磁场的强度和方向来调节磁流体的黏度和流变性能。
当磁场作用于磁流体时，颗粒会发生磁性耦合，形成一个网状结构，从而增加整个流体的粘度和硬度。
总之，磁流体的制备方法主要包括颗粒选择、液体介质制备、颗粒分散、稳定化处理和性能调节等步骤。
这些步骤的选择和操作会直接影响磁流体的性能和应用。
未来随着科技的不断进步和创新，磁流体的制备方法也将不断发展和改进，以满足不同领域的需求。
低温下硅油基纳米磁流体沉降稳定性与黏度特性
化工进展Chemical Industry and Engineering Progress2023 年第 42 卷第 10 期低温下硅油基纳米磁流体沉降稳定性与黏度特性朱启晨，吴张永，王志强，蒋佳骏，李翔（昆明理工大学机电工程学院，云南 昆明 650550）摘要：传统纳米磁流体存在低温稳定性差、低温黏度高等问题。
硅油具有优良的低温性能和黏温特性，是低温纳米磁流体合适的基载液。
以硅烷偶联剂KH-550、月桂酸和油酸为分散剂，利用两步法制备了硅油基Ni 0.5Zn 0.5Fe 2O 4纳米磁流体。
通过扫描电镜（SEM ）、X 射线衍射仪（XRD ）、红外光谱和振动样品磁强计对颗粒形貌、微观结构和磁性能进行了表征，并从多因素对低温下纳米磁流体沉降稳定性与黏度特性进行了研究。
结果表明：分散剂形成的空间位阻和载液溶解度共同影响着低温下的稳定包覆，相较于羧酸类分散剂，硅烷偶联剂KH-550表面改性包覆制备的纳米磁流体具有更好的低温沉降稳定性，且凝固后的再分散性最佳；由于偶极间相互作用、范德华力的增强以及流体布朗运动的减弱，磁场会降低纳米磁流体低温沉降稳定性；温度的降低会导致无磁场下纳米磁流体向非牛顿流体类型的转变，并影响磁场下磁场强度、剪切速率与黏度间的平衡关系。
制备的硅油基纳米磁流体具有较好的低温性能，可应用于低温工况，有助于今后硅油基纳米磁流体制备技术与性能调控的进一步发展。
关键词：纳米磁流体；低温；分散剂；沉降稳定性；黏度特性；磁场；剪切致稀中图分类号：TB34；TQ021 文献标志码：A 文章编号：1000-6613（2023）10-5101-10Sedimentation stability and viscosity properties of silicone oil-basedmagnetic nanofluid at low temperatureZHU Qichen ，WU Zhangyong ，WANG Zhiqiang ，JIANG Jiajun ，LI Xiang(College of Mechanical and Electrical Engineering, Kunming University of Science and Technology,Kunming 650550, Yunnan, China)Abstract: Conventional magnetic nanofluids suffer from poor stability and high viscosity at low temperatures. Silicone oil is a suitable base carrier fluid for low-temperature magnetic nanofluids due to its excellent low-temperature properties and viscosity-temperature characteristics. In this paper, silicone oil-based Ni 0.5Zn 0.5Fe 2O 4 magnetic nanofluids were prepared by a two-step method using silane coupling agent KH-550, lauric acid or oleic acid as dispersants. The particle morphology, microstructure and magnetic properties were characterized by scanning electron microscope, X-ray diffactometer, infrared spectrum spectroscopy and vibrating sample magnetometer, and the sedimentation stability and viscosity properties of the magnetic nanofluids at low temperatures were investigated from multiple factors. The results show that the spatial site resistance effect and the solubility of the dispersant in the carrier solution jointly affect the stable coating at low temperature. Compared with carboxylic acid dispersants, the研究开发DOI ：10.16085/j.issn.1000-6613.2022-2073收稿日期：2022-11-07；修改稿日期：2022-12-09。
磁流体配方
磁流体配方磁流体，是一种具有特殊性质的流体材料，它能够在外加磁场的作用下改变自身的形状和流动性。
磁流体的应用范围十分广泛，包括电磁阻尼、精密仪器、声学设备等领域。
本文将介绍一种常见的磁流体配方，帮助读者更好地了解磁流体的制备过程和原理。
配方一：磁流体基础配方材料：1. 磁性颗粒：常用的磁性颗粒包括铁磁性颗粒，如铁粉、铁氧体等。
2. 载体液体：如水、油、有机溶剂等。
步骤：1. 将磁性颗粒与载体液体按比例混合，形成均匀的磁流体悬浮液。
2. 使用搅拌器或超声波处理器对悬浮液进行充分搅拌或超声处理，使磁性颗粒均匀分散在液体中。
3. 通过离心机或过滤器去除悬浮液中的杂质和大颗粒，获得纯净的磁流体。
配方二：改性磁流体配方为了改善磁流体的性能和稳定性，可以对基础配方进行改良和改性。
以下是一种常见的改性磁流体配方。
材料：1. 磁性颗粒：铁磁性颗粒、氧化铁颗粒等。
2. 载体液体：水、油、有机溶剂等。
3. 分散剂：如表面活性剂等，用于增加磁性颗粒与载体液体的相容性和稳定性。
4. 稳定剂：用于防止磁性颗粒在悬浮液中沉淀和聚集。
步骤：1. 将磁性颗粒与载体液体按比例混合，形成初始悬浮液。
2. 加入适量的分散剂，搅拌或超声处理，使磁性颗粒均匀分散在液体中。
3. 加入稳定剂，继续搅拌或超声处理，使磁流体更加稳定。
4. 通过离心机或过滤器去除悬浮液中的杂质和大颗粒，获得纯净的磁流体。
配方三：高性能磁流体配方为了满足特殊应用需求，如高温、高压等环境下的应用，可以采用高性能磁流体配方。
以下是一种常见的高性能磁流体配方。
材料：1. 磁性颗粒：高温、高压环境下具有优异磁性的颗粒，如稀土磁体等。
2. 载体液体：具有高温、高压稳定性的液体，如硅油等。
3. 高温稳定剂：用于增加磁流体在高温环境下的稳定性。
4. 高压稳定剂：用于增加磁流体在高压环境下的稳定性。
步骤：1. 将磁性颗粒与载体液体按比例混合，形成初始悬浮液。
2. 加入适量的高温稳定剂和高压稳定剂，搅拌或超声处理，使磁性颗粒均匀分散在液体中。
Fe3O4@SiO2硅油基磁性液体制备及其性能研究
柏_乐,tfs;(),fegio：； _袖_^性液体制备:及其性鹿研兖文章编号：1.0Q.1—973.：!(2017)11 -11 ras-0:511103 Fe304@Si02硅油基磁性液体制备及其性能研究'柏乐，张志力，许龙飞，邸械械，李德才(北京交通大学机械与电子控制工程学院，北京100044)摘要：通常情况下硅油的■粘度:随溫度变化非常小，表现出优良的“耐温.性' 是其作为工作介质在特殊环，境下 的突出优点。
将硅油的“耐温性”与磁性，液#相结合，可以极大地扩宽磁性液体的应用领域■■采用化学共沉淀法 和正硅酸6酯水解法制备了 F保Q,_Si()2核:亮.型磁性親粒，在制备F%C V@!_S ias磁性颗粒时，主要针对.反.应物 添加顺序s前驱体溶液_p H值、包覆温度、包覆剂用量_等影响因素设计实验并优化了实验工艺。
然后用硅蟓偶联剂A m o.对其包覆，采用超.声分散与高能球磨振荡相.结合的分散方式将包覆后的获资(\ii.SiOt.磁性颗粒分散在 硅油基载液中，制备了硅油基磁性液体。
通过振动样品磁强计（V S M)、红外光谱仪C1R:)j、X射线衍射仪（X R D)、透射电子显微镜C T E M)等.多种手段对纳米磁性颗.粒进行了表征，.并对硅油基磁性液体的.流变性.能、.稳定性等进行了分析。
结果表明，核壳谨纳米磁性颗粒的粒径为_]5〜20 .n m,单分散度高，具有超顺磁性；硅油基磁性液体的 饱和磁化强度达2.S1X1_Q_« T,具有优良的稳定性和粘温性錐关键词：磁性液体；制备；硅油;F e:s04@Si()2核壳型纳米磁性颗粒；表征中图分类号：T B332_ 文献标识码：.A D O I：1Q,39S0 /j.issn.1〇Q 1- 97 31.2 Q17.11.Q180 引言磁性液体由磁性颗粒、表面活性剂、基载液3部分 组成，单个磁性颗粒的粒径一般在5〜20n m范围内•粒径过大会使磁性液体产生剩破与矫顽力，从而失去 超顺磁性D];表面括性剂与基载液种类较多，二者需配 合使用。
磁流体的制作过程
磁流体的制作过程磁流体是一种特殊的流体，其具有独特的磁性能。
制作磁流体的过程涉及多个步骤，需要精确的控制和处理。
本文将为您详细介绍磁流体的制作过程。
制作磁流体的第一步是选择合适的基础液体。
基础液体通常是一种无色透明的液体，常见的有水、油和有机溶剂等。
选择基础液体时需考虑其与磁性颗粒的相容性以及流体的稳定性等因素。
接下来，需要将磁性颗粒添加到基础液体中。
磁性颗粒通常是由铁、镍、钴等材料制成的微小颗粒。
添加的颗粒应具有较高的磁性能，以确保磁流体具有良好的磁响应性。
颗粒的添加量应根据具体需求进行调整，通常为基础液体的几个百分点。
在将磁性颗粒添加到基础液体中之前，需要对颗粒进行表面处理。
这一步骤的目的是增加颗粒与基础液体的相容性，并防止颗粒之间的聚集现象。
常用的表面处理方法有涂覆、偶联剂处理等。
在添加颗粒之后，需要进行充分的搅拌和混合。
搅拌的目的是使颗粒均匀分散在基础液体中，避免颗粒的聚集和沉积。
搅拌的时间和强度应根据颗粒的尺寸和浓度来确定。
混合完成后，磁流体需要经过一定的处理和调整。
这一步骤通常包括调整流体的粘度、稳定性和磁性能等。
粘度调整可以通过添加增稠剂或稀释剂来实现，以满足不同应用场景的需求。
稳定性的调整可以通过添加表面活性剂或分散剂来防止颗粒沉积和聚集。
磁性能的调整可以通过改变颗粒的类型、尺寸和浓度等来实现。
制作完成的磁流体需要经过严格的质量检验和测试。
常见的测试方法包括测量磁流体的磁感应强度、磁导率和磁饱和度等。
这些测试结果将用于评估磁流体的品质和性能是否符合要求。
磁流体的制作过程是一个复杂而精细的过程，需要精确的控制和处理。
通过选择合适的基础液体、磁性颗粒的表面处理、搅拌和混合、以及对流体的处理和调整等步骤，可以制备出具有良好磁性能的磁流体。
这种磁流体在电磁器件、传感器、医疗设备等领域具有广泛的应用前景。
硅基磁流变粘弹性流体制备方法与流变学特性研究
摘 要 ： 针 对 磁 流 变 液 的 静 置 沉 降 和 磁 流 变 弹 性 体 控 制 范围 小的 问题 ， 以 六 甲基 二 硅 氧 烷 和 聚 二 苯 基 硅
锨
文章编 号 ： １ ０ ０ １ — ９ ７ ３ １ （ ２ ０ １ ３ ） １ ７ ２ ５ ５ ４ — ０ ５
财
斟
２ ０ １ ３ 年 第１ ７ 期（ ４ ４ ） 卷
硅 基 磁 流 变 粘 弹 性 流 体 制备 方 法 与流 变 学特 性 研 究
周 治 江 ， 廖 昌 荣 ， 谢 磊 ， 鞠 锐 ， 张登 友 ， 唐 锐 ’ 。
究
剪 切应 力 、 粘度、 储 能模 量 、 损耗模 量 等） 能 在 极短 时 间
内（ 毫秒 级 ） 发生 改变 并且 连续可 逆 。 目前 磁 流变 材 料 广 泛应 用 于车辆 工程 、 建筑 、 军事 工程 、 仪 器仪 表 、 光 学 工 程等 控制 领 域【 ］ 。磁 流 变 材 料 从 最 初 的 磁 流 变 液 开始至 今演 变 出很多 新 品种 ， 包 括磁 流变 脂 、 磁 流变 塑 性 体 等 。Ｉ ｏ ｒ ｄ 公 司、 Ｆ ｏ ｒ ｄ公 司 、 马 里 兰大 学 等 对 磁 流
２ 磁 流 变 粘 弹 性 流 体 的制 备
弹性 胶泥 的主要 成 分为 以硅 氧键为 主链 的高分 子 材料 ， 为 使磁性 颗粒 能够 均匀 分散 ， 须在 反 应生 成硅 氧 键 高分 子链之 前 ， 便 将磁 性颗 粒均 匀地 分散 于 原料 中。
硅油基磁流体的制备及表征
硅油基磁流体的制备及表征
刘蕾;杨海涛;刘勇健
【期刊名称】《中国粉体技术》
【年(卷),期】2004(010)002
【摘要】以具有憎水、憎油特性的硅油作为磁性液体基液,以硅酸钠作为磁性粒子在基液中的包覆分散剂,六甲基硅氧烷为稳定剂,制备出硅油基磁流体.对其制备条件及其性能做了研究,结果表明,当反应温度为80 ℃,溶液 pH=9,硅酸钠的加入量为 3.
6 mol时,制得的硅油基磁流体的分散稳定性最好,磁性颗粒的平均颗粒为 8 nm.【总页数】3页(P15-17)
【作者】刘蕾;杨海涛;刘勇健
【作者单位】中国矿业大学,应用化学系,江苏,徐州,221008;中国矿业大学,应用化学系,江苏,徐州,221008;苏州科技学院,化学系,江苏,苏州,215011
【正文语种】中文
【中图分类】TQ138.1
【相关文献】
1.硅油基γ-Fe2O3和 Fe3O4复合磁流体的制备及表征∗ [J], 郑航;邵慧萍;赵子粉
2.硅油基纳米Fe3O4-Co复合磁流体的制备及性能 [J], 蒙海宁;赵芳霞;张振忠;丘泰
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5.硅油基镝铁氧体磁流体研制及表征 [J], 吴凤义;张茂润;万新军;张忠平;王新运因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
硅油基磁性液体
文章编号:1001-9731(2000)增刊-0039-03硅油基磁性液体Ξ张墩明,周庆立(南京大学高分子科学与工程系,江苏南京210093)摘 要: 共沉淀法制备的磁性颗粒经分散剂处理后悬浮于硅油中得到了硅油基磁性液体。
为了得到稳定的胶体,合成了一系列与硅油匹配很好的有机硅膦酸分散剂,其化学通式为:XPS表面分析表明磁性颗粒与分散剂之间的作用为化学吸附。
本文还测试了磁性液体的一些物理性能以及粘度随温度的变化情况。
关键词: 磁性液体;分散剂;硅油中图分类号: T M2711 引 言我们曾报导了醚油基磁性液体的制备及其应用[1],本文将讨论硅油基磁性液体的制备。
硅油,即线性聚二甲基硅氧烷(PDMS),具有低蒸气压、低粘度、化学稳定性好、粘度随温度变化小等特点,是制造磁性液体的理想基液。
但有关硅油基磁性液体的报导却较少[2～4],Chagnon[3]用带羧基的有机硅分散剂处理磁性颗粒悬浮于硅油中制得了磁性液体,而另有报导[4]说可以用油酸作分散剂。
Scholten[5]在综述中指出与一般的有机液体相比,硅油的分散性较差,与之相匹配的分散剂很少。
要得到高稳定性磁性液体,我们认为分散剂的极性基团应与磁性颗粒有很强的亲和力,而它的有机长链应与基液硅油有很好的相溶性,为此本文合成了一系列具有化学通式Ⅰ的含膦酸基团的有机硅分散剂。
Ⅰ可以由Ⅱ、八甲基环四硅氧烷(D4)、六甲基二硅醚(MM)经浓硫酸平衡后再水解而得,在反应中,使MM∶Ⅱ足够大,这样双官能团产物Ⅳ所占比例很少。
而Ⅴ是二甲基硅油,对产物的使用没有影响。
而中间体Ⅱ经过下列几种方法合成:2 实 验2.1 1.3-双(膦酸二乙酯基亚甲基)-四甲基二硅氧烷(Ⅵ)500ml四口瓶中加入200ml甲苯和4.6g(0.2mol)金属钠,搅拌加热至70℃,滴加入27.6g(0.2mol)亚磷酸二乙酯。
滴加完毕继续反应至金属钠消失,然后加入23.1g(0.1mol)1,3-双氯甲基四甲基二硅氧烷并于75℃搅拌反应40h,反应物冷却后过滤去除固体,蒸去甲苯及低沸物,剩余物为棕色液体。
硅油基镝铁氧体磁性液体的制备及表征的开题报告
硅油基镝铁氧体磁性液体的制备及表征的开题报告
一、研究背景
镝铁氧体具有极高的磁饱和和磁晶各向异性，是一种重要的稀土永磁材料。
随着现代科技的发展，镝铁氧体的应用领域不断扩展，例如电机、电子、传感器、医疗设备等诸多领域。
而硅油是一种高黏度、高稳定性的液态材料，与稀土永磁材料的配合使用有着广泛的应用前景。
因此，硅油基镝铁氧体磁性液体的制备及表征具有重要的意义。
二、研究目的
本研究旨在探索硅油基镝铁氧体磁性液体的制备方法，对其物理性质和磁学性质进行研究，并评估其在各种应用领域的潜在应用价值。
三、研究方法
1. 材料选取：选择适宜的硅油和镝铁氧体粉末作为研究材料。
2. 制备硅油基镝铁氧体磁性液体：通过混合、超声等方法将硅油和镝铁氧体粉末混合并制备成磁性液体。
3. 表征研究：使用适当的表征手段对硅油基镝铁氧体磁性液体的物理性质和磁学性质进行表征研究，包括粘度、磁滞回线、磁化强度等参数。
4. 应用测试：对硅油基镝铁氧体磁性液体在各个应用领域的应用进行实际测试和评估。
四、研究意义
1. 探索了硅油基镝铁氧体磁性液体的制备方法，对开发新型的液态稀土永磁材料具有重要的实践意义。
2. 对硅油基镝铁氧体磁性液体的物理性质和磁学性质进行研究，为更好地了解该材料的特点和应用提供了基础。
3. 评估硅油基镝铁氧体磁性液体在各个应用领域的潜在应用价值，为其工业化应用提供了理论支持和实践依据。
磁流体的实验室制备方法制备
磁流体的制备磁流体,又称磁性液体、铁磁流体或磁液，是一种新型的功能材料，它既具有液体的流动性又具有固体磁性材料的磁性。
ﻫ此法通常是将Fｅ2 + 、Fe3 ＋的可溶性盐配成溶液,然后按照1∶２或更高的摩尔比例将Ｆe２+ 和Fe３＋的两种溶液混合,用碱作为沉淀剂，将混合溶液中的Fe2 ＋和Fe3 +共同沉淀出来,沉淀转化为Fe３O4 后，经过滤、洗涤、干燥得到纳米级Fｅ3O4 。
ﻫﻫ主要的反应为：Fｅ2 ＋+ 2Fe3 ＋＋8OH—Fe3O4 ↓+ 4H2Oﻫ制备过程是将沉淀剂滴入（加入) 到Fe2 + 和Fe3 + 的混合溶液中，形成强碱性环境(常被称为“正向共沉淀法”),反应温度一般在70 -90 ℃之间,粒子的大小为几十纳米，形貌多为球形。
将Fe2 + 和Fｅ3+ 混合溶液滴入氨水溶液中(常被称作“反向共沉淀法”），得到25ｎｍ左右的Fe３O ４纳米粒子。
同样条件下,反向共沉淀法得到的Fｅ3O4 纳米粒子不仅小于正向共沉淀法得到的Fe３O4 纳米粒子，而且前者在交流电磁场中的热响应温度更高，有更好的生物应用潜力。
共沉淀方法的最大优点是设备要求低、成本低、操作简单和反应时间短.其主要不足是: (1）得到的Fｅ3O4 纳米粒子间存在非常严重的团聚现象，产品粒径分布范围较宽.这是由于制备中经历氢氧化物胶体过程,加之Fe3O4 纳米粒子的磁性和纳米粒子的高表面能，致使产物粒子容易团聚．（2) 制备必须在碱性条件下进行，而在此条件下Fｅ２+ 极易氧化为Fe3 +,因而产物中的Fe2+ 与Fｅ３+ 比例很难准确地控制为1∶２，致使产物中或多或少存在杂相。
为减轻团聚现象,一些科研工作者以水和乙醇、水和聚乙二醇为反应介质,一定程度上防止了F ｅ3O4 纳米粒子的团聚。
ﻫ试剂&全家福ﻫ分别称取2。
７g和5.４ｇ硫酸亚铁和三氯化铁。
硫酸亚铁要多一些。
加热至50℃倒入适量无水乙醇。
ﻫ搅拌均匀ﻫ趁加热的时候我们配一些（大概是100ml）１0%稀氨水ﻫ大家保护好自己的鼻子！ﻫ把那些硫酸亚铁加到溶液中,搅拌均匀。
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作为磁性粒子在基液中的包覆分散剂，六甲基硅氧烷为稳定剂，制 备出硅油基磁流体。对其制备条件及其性能做了研究， 结果表明， 当 反应温度为 .$ 1 ， 溶液 23 4 , ， 硅酸钠的加入量为 &0 5 678 时， 制得 的硅油基磁流体的分散稳定性最好， 磁性颗粒的平均颗粒为 . 96。 关键词： 硅油； 磁流体； 硅酸钠 中图分类号： :;!&.0 ! 文献标识码： < （#$$% ） 文章编号： !$$. ’ ""%. $# ’ $$!" ’ $&
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磁性粒子包覆分散剂的确定
硅油也称聚硅氧烷，其分子结构中具有一定长
度的聚硅氧链和烷基组成。为使磁流体中磁性粒子 能稳定地分散于硅油中，应以表面活性剂包覆磁性 粒子防止其聚团，而作为包覆分散剂必须与基液有 很好的相容性。 在本实验中， 我们选择硅酸钠作为包 覆分 散剂是 因为可 以使 Z=& [% 磁 性粒 子包覆 一层 其外的羟基和六 PB[# 膜， PB[# 本身能被硅油所润湿， 甲基硅氧烷中的氧以氢键连接，减少磁性颗粒对硅 油的吸收， 使磁性粒子尽快地达到吸附平衡##$， 进而 使磁性颗粒在硅油中更趋于稳定。
颗粒制备与处理
主。只有小部分 ’()*% 被氧化成 ! . ’(# *) 3 45 左右。同时它在基液中分散性很好，磁流体中 只有少数团聚。
%
结
论
本实验用化学共沉淀法，加入硅酸钠溶液作为 分散剂， 六甲基硅氧烷为稳定剂， 制备出硅油基磁流 体，对不同制备条件下制得的磁流体的性质进行了 表征， 得出如下结论： （!）反应温度为 3$ 6 ，溶液 78 为 9 时，加入 制得的硅油基磁流体分散稳 )0 1 5:; 的硅酸钠溶液，
= ! > 吴森纪 0 有机硅及其应用 = - > 0 北京： 科学技术文献出版社， !99$0 = # > ?(@A::B C D ， -EF:GH: I J0 KLM4L 7N(4:5(4E M4 GM;MFEOPM;;(Q O7:;RO QM5(BNR ;GM;:SE4( = C > 0 C:TA4E; :P I:;;:MQ E4Q U4B(APEF( VFM(4F( ， !999 ， #!" ： 31 . 9)0 = ) > 蒋秉植， 杨健美 0 磁性流体的制备、 应用及其稳定性的解析 = C > 0 （! ） 化学进展， ： !99" ， 9 19 . "30
性能指标如密度、 粘度、 沸点、 凝固点、 蒸汽压、 导电 性、 导热性、 耐高温性、 抗辐射性以及化学稳定性等 有着直接影响。因此， 在制备磁流体时， 基载液的选 择尤为重要， 而硅油具有耐高温、 低粘度、 低蒸气压、 化学稳定性好、 粘度随温度变化小、 与水及一般机械 但与一般 用油不互溶， 是制造磁流体的理想基液 X ! Y ， 有机液体相比硅油的分散性较差，所以寻找与之相 适应的分散剂、提高硅油基磁流体的分散稳定性是 非常重要的。本实验以硅酸钠作为磁性粒子在基液 中的包覆分散剂， 六甲基硅氧烷为稳定剂， 制备出了 硅油基磁流体。
图% 硅油基磁流体 / . 衍射图
)0 &
磁性粒子的形貌 图 & 为放大 12 ) 万倍的透射电镜图。 由图可知，
定性最好； （#）化学共沉淀法制得的磁性颗粒平均粒径为 3 45 左右； （)）六甲基硅氧烷的加入减少磁性颗粒对硅油 的吸收， 使磁性粒子尽快的达到吸附平衡， 进而使磁 性颗粒在硅油中更趋于稳定。 参考文献 <
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磁性颗粒基本为粒状，颗粒度较均匀，平均粒径为
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信息之窗 绿环废橡胶综合利用成套设备项目获国家创新基金支持
“废橡胶综合利用成套 日前， 国家科技型技术创新基金 #$$) 年度第 % 批立项项目公告， 浙江绿环橡胶粉体工程有限公司的 设备—— — ’IV 废旧轮胎常温法精细胶粉成套生产线 ” 项目名列其中。这是该产品在通过浙江省科技成果鉴定、 获得发明专利初 审合格后的又一殊荣。 ’IV 废旧轮胎常温法精细胶粉成套生产线开创了在常温下将废轮胎粉碎并进行工业化批量生产的先例，所生产的 %$ W “变废成宝、 使大量废旧轮胎 化害为利 ” ， 符合橡胶工业当前与长远利益的基本战略方 #$$ 目精细胶粉可适用于多种工业用途， 针， 符合国情， 是我国再生资源回收的一项重大成果。该项目的推广实施， 可将日益增长的大量废旧轮胎制成精细胶粉， 既有环 境效益， 又有资源效益， 符合国家循环经济和可持续性发展政策， 且本身属于物理方法生产， 粉尘经过回收处理， 无二次污染。 专家们认为该生产线能将整条废旧轮胎 X 包括全钢、 半钢和纤维胎 Y 粉碎并分级到 %$ W #$$ 目的精细胶粉， 其主要经济技 术指标， 尤其是刀具使用寿命长、 胶粉精细粒度 X #$$ 目占 ! Z ) ） 和分级可调， 目前国内领先， 并达国际先进水平， 实现了我国胶 “常温粗碎 ” “常温精细 ” 粉工业从 到 的飞跃， 优于目前能耗过高的各类冷冻法生产。 浙江绿环公司研发的 ’IV 生产线采用了先进的常温粉碎工艺，从钢圈切割分离 ! 整胎破碎 ! 两级钢丝与橡胶分离除铁 ! 橡胶中碎 ! 纤维分离 ! 精细粉碎 ! 精密分级 ! 各种规格的产品。该整套工艺路线配置属国内首创。为项目所研制开发的系列 配套专用设备： [\C 钢圈切割分离机、 ]^V 整胎破碎机、 I\ 橡胶钢丝分离机、 ^C 型橡胶中碎机、 /C’ 橡胶精细粉碎机、 _’ 型胶粉 精密分级机等， 创新性强， 属自主知识产权 X & 项国家专利 Y 。 目前， 产品经国际国内多家胶粉厂成功使用表明： 设备性能稳定可靠； 所生产的精细胶粉产品科技含量高， 质量符合优质 产品标准， 可广泛适用于化工、 轻工、 交通、 建筑、 塑料和橡胶制品等领域， 均能保持或提高产品质量， 并大幅度降低产品成本， 是一种跨世纪的新型弹性粉体材料。 （中国化工报特约记者吴宏富 ）
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磁流体又称磁性流体，是一种具有超顺磁性的 液态物质， 它主要由纳米级的磁性粒子、 吸附在粒子 表面的表面活性剂以及基载液 & 部分组成。根据基 载液的不同， 磁流体被分为水基磁流体、 有机基磁流 体、 金属基磁流体， 而硅油基磁流体则是有机基磁流 体中的一类， 基载液作为磁流体的主体部分， 它赋予 磁流体以流体的性质，其基本性质对磁流体的有关 #0 # #0 !
实验部分
反应原理 目前国内外制取磁流体的方法大致可分为两
类： 一类是物理研磨法； 一类是化学共沉淀法。本实 验采用化学共沉淀法制备， 其反应原理为 X & Y Z=# \ \ #Z=& \ \ .[3 ’ !Z=& [% \ %3# [ 仪器 33 P!! ’ ! 型电热恒温水溶锅； D;#"$ 超声波 清洗器；<Z ’ ! 型电热干燥箱；)) ’ ! 型定时电动搅 古埃磁天平； 马弗炉； 拌器； .$$] 型离心机； :^J ’ #$$DM 型透射电子显微镜；* _ J>T ’ &*M 射线衍射 #$$% 年第 # 期 中国粉体技术 !"
收稿日期： #$$& ’ !$ ’ #$ 基金项目： 江苏高校自然基金资助项目， 编号： $#()*&$$& 。 第一作者简介： 刘 蕾 + !,-. ’ / ， 女， 硕士研究生。
颗粒制备与处理
仪； !&"’( 三口烧瓶等。 !) * +,* -# 硅油基磁流体的制备 本实验在装有搅拌轴的三口烧瓶中进行，由于 生成的 +,* -# 容易被氧化，所以在实验中应该尽量 保持密封状态。 （$ ） （!) " ’/0 1 (） 将 +,* .-# 溶液 与 +,（ * .-# ） * 溶 （$) &’/0 1 (） 液 以 $2 $ 的比例混合加到三口烧瓶中， 三口烧瓶置于水浴锅中， 加热至 %& 3 。 （!） （% ’/0 1 (） 加入 45-6 溶液 至 76 8 $$。 反应 陈化 *" ’9:。 !" ’9:， （*）升温至 ;" 3 温度，加入 *) % ’/0 硅酸钠溶 液， 调 76 值到 $"。 反应 !" ’9:， 陈化 *" ’9:。 加入适 量的六甲基硅氧烷， 反应、 陈化。 （# ） 洗涤、 过滤， 在 ;" 3 左右干燥 ! <， 在 $&" 3 左右煅烧 $ <， 研磨制得磁粉。 （&） 将制得的磁粉分散于粘度为 &" ’=5 ・ > 的 硅油中， 超声波分散 #& ’9:， 以 *""" ? 1 ’9: 离心分离 取上层清液， 既为硅油基磁流体。 *" ’9:， *) ! !45! .9-* A 6! - 8 45! .9! -& A !45-6 45! .9!-& A $ 1 !-! 8 !.9-! A !45所以在表面活性剂加入后 76 值应控制在弱碱 性条件下。 不同温度对磁流体分散稳定性及磁性的影响 加入硅酸钠溶液时调节溶液的温度分别为 B"、 其它制备条件相同时， 制出的硅油基磁流 ;"、 C" 3 ， 体的分散稳定性不同。图 ! 为不同温度对磁流体分 在 ;" 3 时磁 散稳定性及磁性的影响。由图 ! 看出， 流体的磁增重最大， 分散在硅油中的磁性粒子最多， 这 可 能 是 因 为 在 ;"3 时 磁 性 粒 子 被 包 覆 的 最 完 全。