丁香挥发油的提取及β—环糊精包合工艺研究

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丁香挥发油环糊精包合物制备工艺研究

丁香挥发油环糊精包合物制备工艺研究徐士钊【摘要】目的用正交试验优选丁香挥发油β-环糊精包合的最佳工艺条件.方法以挥发油中丁香酚包合率为考察指标,采用正交试验进行优选.结果最佳包合工艺为:挥发油与β-环糊精比例为1∶6,包合温度60 ℃,包合60分钟.结论该工艺条件适合丁香挥发油的β-CD包合.【期刊名称】《中国中医药现代远程教育》【年(卷),期】2016(014)005【总页数】3页(P138-139,150)【关键词】β-环糊精包合物;丁香挥发油;丁香酚;包合工艺【作者】徐士钊【作者单位】辽宁省大连市中心医院党务部,大连116033【正文语种】中文丁香油是从原产于东南亚的桃金娘科植物丁香(Syzygium aromaticum)的干燥花蕾(公丁香)经蒸馏所得的挥发油。

《药性考》中记载：丁香油具有壮阳暖肾的作用。

王殿翔在《生药学》中提出：丁香油可用于肠胃多气、绞痛，消化不良，恶心与呕吐；风湿痛，神经痛，牙痛等疾病。

现代药理研究发现丁香油具有以下方面的作用：①解热作用。

邱电等[1]研究发现通过给大鼠中枢及外周注入丁香酚，观察到丁香酚能通过影响PO/AH(视前区/下丘脑前部)温度敏感神经元的放电活动从而参与体温调节，即抑制冷敏神经元，兴奋热敏神经元，从而达到降温效果，并且中枢给药效果明显优于外周给药。

②抑菌、抗炎作用。

周建新等[2]发现丁香油中的丁香醇对金黄色葡萄球菌、大肠杆菌、痢疾杆菌、炭疽、白喉、副伤寒及霍乱弧菌均有明显的抑制作用。

③抗氧化作用。

李锦秀等[3]研究发现，丁香酚可抑制黄嘌呤氧化酶活性，抑制化学产生超氧化物，因此，它可直接捕获超氧化物，起到抗氧化的作用。

④促进透皮吸收作用。

李锦秀等[3]研究发现，丁香挥发油的增渗倍数是不含促进剂的110倍，丁香油酚的107倍，丁香醇提取物的18倍，氮酮的97倍，其促透效果，以浓度20%为佳。

丁香油中主要成分是丁香酚（Egeno）l，但丁香酚成分不稳定，易分解，且不溶于水，因此在制剂的生产和贮藏过程中，分子结构容易遭到破坏或丢失。

丁香挥发油β-环糊精包合物的制备研究

ｃｏｅｌｖ
ＨＡＮＬｎ，ＺｉＨＡＮＧＹａｘａ（．ｒｇＣｒｉｃｔｎＣｎｅＩｈａｘＰｏｉｃｌｏｄａｄＤｒｇＡｍｉｉｒｔｎｈａｘＸｎｎｉ１ＤｕｅｔｉｉｅｔｒＳａｎｉｒｖｎｉｏｎｕｄｎｓａｏ，ＳａｎｉｉｆａｏａＦｔｉａ７０６，ｈｎ；ｉｎＸｎｏｇＰａｍａｅｔａＲｓａｃｏｔ，ｈａｘＸ＇１０７Ｃｉａ１０１ＣｉＸ＇ｉｔｎｈｒｃｕｉｌｅｅｒｈＣ．ＬｄＳａｎｉｉｎ７０７，ｈｎ）ａａｃａ
３１－３２９３．
［］陆彬，素彬，建．入瘤体内的氟尿嘧啶微球［］药７熊王植Ｊ．
学学报，０２３（２：７—７．２０，７１）９１９５
［］ＲｉｙＪ，ｅｈｒｔＭ，ｅｍｎＨＥＴｅｃｌｇｎｓｉｄ４ｅｄＪＧｂａｄＢＺｂａ．ｈｏａｅｈｅ．ｌｌｌＡｎｗｖｈｌｆｒｅｖｒｆｙｌｐｒｅｔｔｅｅｅＪ．ｅｅｉｅｏｌｅｙｏｃｓｏｉｏｈｙ［，ｃｄｉｃｏｎＡ１
Ｃｒｅ，９０９３１６１９ｏｎａ１９，（）：９ — ９．
［］ＦｕａａＨ，ｉｒＨｏｈｋｅ１ＡｃｃｏｐｒｎＡ／８ｋｙＩｍｕａＡ，ｓｉｏＫ，ｔａ．ｙｌｓｏｉ
ｍａｔｓｌｌｙ—ｄ— ｙｌｓｅｔｉｏｌｘｆｒｉｈｌｔｎｔｅａｙｏｃｃｏｄｘｒｎｃｍｐｅｏｎａａｉｈｒｐｏ

丁香挥发油β-环糊精包合物制备工艺

精（）的比例、包合温度及时间对丁香酚包合率及包合物收得率的影响，采用气相色谱法测定丁香酚的含量。结果：确定最佳工艺为丁ｇ香挥发油（）与ｐ一ｇ环糊精（）的比例是ｌ８ｇ：，温度４￣０Ｃ，时间２５。结论：此法准确、可靠，为丁香制备工艺和质量评价提供了一定．ｈ
抗肿瘤、促进透皮吸收、祛蚊等多种药理活性Ｊ。但丁香酚的稳定性较差，易在制剂生产和贮藏过程中散失，影响药效。为提高其稳定性，减少散失，可以采用８一环糊精进行包合。本实验采用正交试验设计方法考察了不同因素对丁香酚包合率及包合物收得率的影响，优选出丁香挥发油Ｂ一环糊精包合物的制备工艺。
２４计算方法．
由于丁香酚包合率、包合物收率对实验结
果都有显著的影响，故采用加权综合评分法进行比较。对
各指标的数据进行归一化，其中丁香酚包合率、包合物产
率的权重系数根据重要性程度分别确定为０７和０３．．。按下
ＧＣ一２１Ｃ型气相色谱仪（Ｅ本岛津公司）０４ｔ，磁力搅
补足减少的重量，摇匀，虑过，取续滤液作为供试品溶液，
采用上述条件注入气相色谱仪进行分析。２３丁香酚测定方法．采用气相色谱法。色谱条件：色谱
柱（ｍＸｍ，以聚乙二醇２００（Ｅ２２ｍ）００ＰＧ一２Ｍ）为固定０
拌器（上海雷磁新泾仪器有限公司）Ｒ９８、ＤＰ一０２型电热恒

GB／T7713—1987关键词

ＡＮＴＩＦＵＮＧＡＬＣＯＭＰＯＵＮＤＳＦＲＯＭＳｙｚｙｇｉｕｍａｒｏｍａｔｉｃｕｍ（Ｌ．）
０．２
３
ＭＥＲＲ．ＥＴＰＥＲＲＹ［Ｊ］．上海农业学报，２００４，２０（３）：６８— ７２．
波长（ｎｍ）
注：ｉ：丁香挥发油；２：丁香挥发油与Ｂ一环糊精的混合物；
３：丁香挥发油与Ｂ一环糊精的包合物；４：ｐ一环糊精。图Ｉ紫外光谱图
［Ｊ］．分析科学学报，２００４，４（２０）：３９４ — ３９６．
液。以Ａ溶液为空白，用紫外分光光度计在２８０ｎｍ波长处测定１— ６号溶液的吸收度，以吸收度Ａ对浓度ｃ线性回归，得回归方程Ｙ＝１１６３２．４３９Ｘ＋０．２１８（ｒ＝０．９８９，ｎ＝
２．３．３包合物中丁香挥发油的含量测定
精密称取ห้องสมุดไป่ตู้丁香
［６］ＴｈｉｅｒｒｙＶａｎＨｅｅｓ，ＧｅｒａｌｄｉｎｅＰｉｅｌ，ＢｒｉｇｉｔｔｅＥｖｒａｒｄ，ｅｔａ１．Ａｐｐｌｉｃａｔｉｏｎ
溶液；吸取３号溶液２．５ｍＬ放入５ｍＬ容量瓶中，用Ａ溶液
３讨论
本文均选用正交试验方法进行试验，采用水蒸气蒸馏

丁香挥发油的提取及β-环糊精包合工艺研究

Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ｏｂｊｅｃｔｉｖｅ：Ｔｏｏｐｔｉｍｉｚｅｔｈｅｃｏｎｄｉｔｉｏｎｓｆｏｒｔｈｅｅｘｔｒａｃｔｉｏｎｏｆｖｏｌａｔｉｌｅｏｉｌｆｒｏｍｌｆｏｓｃａｒｙｏｐｈｙｌｌｉ，ａｎｄｏｒｆｔｈｅｔｅｃｈｎｉｑｕｅｏｆ
ｄｅｔｅｒｍｉｎｅｔｈｅｏｐｔｉｍｕｍｃｏｎｄｉｔｉｏｎｓｏｒｆｅｘｔｒａｃｔｉｎｇｔｈｅｖｏｌａｔｉｌｅｏｉｌ．Ｔｈｅａｐｐｌｉｃａｔｉｏｎｒａｔｅｏｆｉｎｃｌｕｓｉｏｎｃｏｍｐｏｕｎｄｓａｎｄｅｎｔｒａｐｍｅｎｔ
安徽农学通报，ＡｎｈｕｉＡｇｎ．Ｓｃｉ．Ｂｕｌ１．２０１３，１９（０３）
２１
丁香挥发油的提取及Ｉ３一环糊精包合工艺研究
郑小亮井中旭冯宇飞
（黑龙江八一农垦大学生命科学技术学院，黑龙江大庆１６３３１９）
摘要：研究了丁香挥发油的提取及ｐ一环糊精（ｐ— ｃＤ）包合工艺条件。采用正交试验设计，以丁香油得率为指标优选提取工艺。以包合物收得率及挥发油包合率为指标优选包合工艺，用紫外分光光度法证明丁香挥发油一Ｂ一环糊精包合物制备成功。结果表明，获得丁香挥发油的最优提取工艺条件为：丁香药物过２号筛，加８倍量水，提取５ｈ，浸

丁香挥发油的提取及环糊精包合工艺研究

丁香挥发油的提取及β－环糊精包合工艺研究郑小亮井中旭冯宇飞（黑龙江八一农垦大学生命科学技术学院，黑龙江大庆163319）摘要：研究了丁香挥发油的提取及β－环糊精(β－CD)包合工艺条件。

采用正交试验设计，以丁香油得率为指标优选提取工艺。

以包合物收得率及挥发油包合率为指标优选包合工艺，用紫外分光光度法证明丁香挥发油－β－环糊精包合物制备成功。

结果表明，获得丁香挥发油的最优提取工艺条件为:丁香药物过2号筛，加8倍量水，提取5h，浸泡过夜;包合物最佳制备工艺条件为:挥发油:β－环糊精为1ʒ10，包合温度为50ħ，包合时间为1．5h。

由实验可知:丁香挥发油的提取方法较其他方法得到优化，且使用研究的β－环糊精包合工艺得到了更高的收率。

关键词：丁香;挥发油;正交试验;包合法中图分类号Q949.762.2文献标识码A文章编号1007－7731（2013）03－21－03Study on Extraction andβ－Cyclodextrin Inclusion Procedure of Volatile Oil of Flos Caryophylli Zheng Xiaoliang et al．（College of Life Science and Technology，Heilongjiang Bayi Agriculture University，Daqing163319，China）Abstract：Objective：To optimize the conditions for the extraction of volatile oil from flos caryophylli，and for the technique of β－CD inclusion．With the rate of extracted volatile oil of flos caryophylli as indexes，orthogonal tests were conducted to determine the optimum conditions for extracting the volatile oil．The application rate of inclusion compounds and entrapment efficiency of volatile oil were used as indexes to optimize the conditions for including the oils withβ－CD．The results of the UV spectrophotometry have proved that complexes were synthesized successfully．The results showed that the optimized extraction conditions were：flos caryophylli drugs have been screened on the second，with8fold water added，extracting for 5h，Soaked overnight．The optimized inclusion condition was as following：the proportion of the volatile oils andβ－CD was 1ʒ10，inclusion temperature was50ħ，inclusion time was1．5h．The experimental results show that volatile oil from flos caryophylli extraction method is better than other methods are optimized，and the use ofβ－cyclodextrin inclusion have higher yield．Key words：Flos caryphylli；Volatile oil；Orthogonal experiment；Inclusion环糊精是指嗜碱性芽胞杆菌经培养得到的环糊精葡萄糖转位酶作用后形成的化合物，常见有α、β、γ3种，它们的空穴内径与物理性质都有较大差别。

丁香挥发油β-环糊精包合工艺研究

海市实验仪器总厂）。
［３中国药典２０版［］二部．０５附录７．２０５年Ｓ．２０：３［］曾军．米夫定片的制备及质量控制［］海峡药学，３拉Ｊ．
２０，９４：６１．０７１（）１ — ８
平安排见表１。
表１丁香挥发油包合因素水平表
丁香挥发油ｌ环糊精包合工艺研究｝＿
葛亮，昕宇ｈ，。王姚蓝（． “ １新疆医科大学中医学
院，疆乌鲁木齐，３０１２新疆名医名方与特色方剂学新８０１；．重点实验室，疆乌鲁木齐８０１）新３０１
［３高勇．１核苷类似物抗ＨＩ的研究进展Ｅ］国外医学流ＶＪ．
行病学传染病学分册，０１２（）１ — ５２０，８１：０１．
大仪器厂）梅特勒ＡＬ０；２４电子天平（梅特勒一托利多仪器上海有限公司）ｚＯ５；Ｋ２Ｂ型电热真空干燥箱（上
逆、肾助阳之功效。主要含有丁香酚［ｕｅｏ］丁温ｅｇｎ１，
香酚乙酸酯［ｃｔｌｕｅｏ］ａｅｙｅｇｎ１，石竹烯［－ａｙ— １ｅｒｏ３ｐｙｌｅ，ｈｌｎ－甲基正庚基甲酮［ｔｙ—ｅｔｅｅｅ等ｅ］ｍｅｈｌｆｋｔｎ］ｈｙ
中的稳定性。１仪器与试药１１仪器．８— ５１型磁力加热搅拌器（苏金坛市中江

挥发油的提取和包合工艺的研究

验的方法研究，最终选了浸泡时间Ａ（ｈ）、加水量Ｂ（倍）、提取时间（ｈ）ｃ三个因素，各个因素取三个水平
见表２—１。
为了提高其稳定性，减少散失，可将其制成一环糊精（以下简称 — ＣＤ）的包合物能使该产品具有抗氧化和挥发能力。为保证药品质量，提高丁香油与Ｂ— ＣＤ的包合效果，本文在实验中用饱和水溶液法，通过正交试验法，以包合物收得率、挥发油利用率、含油率为优
不得少于１６．Ｏ％。丁香油中主要舍有丁香酚。丁香油及丁香酚在ｌ：８０００—１：１６０００时。对致病性真菌即有抑制作用，在ｌ：２０００—１：８０００时，对金黄葡萄球菌、肺炎双球菌、志贺氏痢疾杆菌、大肠杆菌、变形杆菌、结核杆
胀、呃逆、吐泻、疝痛、口臭，牙科常用作止痛药等。其挥发油具有较强的药理活性，是主要的有效成分。但挥发油的稳定性较差，易氧化，挥发，逸散。且为液体，易于在中药制剂的生产和贮藏过程中散失，影响药效。当花蕾由绿色转红时采摘。晒干。本品含挥发油
的挥发油的提取方法。挥发油的提取方法主要有三种：一、水蒸气蒸馏法；二、乙醚提取法；三、溶剂回流法。由于实验条件限制和方法本身的原因，在这里只采用第一种方法加
以提取。本实验用丁香挥发油与Ｂ一环糊精包合制成包合物，以防止丁香挥发油在制剂过

香青兰挥发油β-环糊精包合物的工艺研究

香青兰挥发油β-环糊精包合物的工艺研究作者：石磊吴晓英来源：《健康必读·下旬刊》2011年第11期【中图分类号】R284.1 【文献标识码】A 【文章编号】1672－3783(2011)11－0363－01【摘要】目的寻找香青兰挥发油β-环糊精包合的最佳工艺条件。

方法以包合率为评价指标，以投料比（挥发油与β-环糊精的配比）、包合时间和包合温度为考察因素，采用正交试验法对香青兰挥发油β-环糊精包合物的制备工艺进行优选。

结果：最佳工艺为投料比（ml:g）为1:5，包合时间30min，包合温度50℃。

结论本法简单，准确可靠。

【关键词】香青兰；挥发油；β-环糊精Study on β-cyclodextrin inclusion process of volatile oil from Dracocephalum moldavica【Abstract】Objective：Choose the inclusion process for the volatile oil from Dracocephalum moldavica L.with β-cyclodextrin．Methods：The process was studied by orthogonal experimental design using orthogonal form L9(34).The utilization ratio of the volatile oil from Dracocephalum moldavica L. was as criteria. Three factors were selected．includ ing the ratio of the volatile oil to β-CD，the time of preparation and the temperature. Results：The optimum inclusion conditions were established as follows:oil:β-CD(1:5),the inclusion temperature was 50℃ ,the time was 30 min，respectively．Conclusion：The method is simple and accurate.【Key words】Dracocephalum moldavica L.；Volatile oil；β-cyclodextrin；香青兰(Dracocephalum moldavica L.)分布于华北、东北、西北等省区,新疆以南疆和东疆栽培较多。

妇科调经胶囊中香附挥发油的提取及β-环糊精包合工艺的研究

注：ｏ，）９Ｆ（，）１Ｒｍ２２＝９Ｒ２２Ｉｎ２２＝９（（，）９
作者简介：马雅斌（９１）－主管药师，１７一－，ｘ．主要从事中药制剂研究。电话：０９）３５６（９４２４９２

新疆中医药
２０年０８
第２６卷
合物收得率＋７／（０最大包合率）包合物包合率。 × ２．正交试验及结果根据表５选择Ｉ（正交．５２，Ｊ３）９设计，按上述方法安排实验，并进行测定，其结果见表５方差分析见表６，。由直观分析可知，影响挥发油包合因素大小依次为ＡＣＢ方差分析表明，因素＞＞；Ａ对挥发油的包合有显著性影响（＜．）ＣＰ０５，因素对０挥发油的包合也有一定显著性影Ｉ（＜．０。由此ＩＰＯ１）￣１可得最佳工艺条件为ＡＢＣ。即ＢＣ与香附油投料２： —Ｄ
要目的：优选妇科调经胶囊中香附挥发油的提取及ｐ一环糊精（Ｃ包合工艺。方法：Ｂ— Ｄ）采用正交试验设
计，以香附油提取量为指标优选提取工艺；以包合物收得率及挥发油包合率为指标优选包合工艺。结果：优选香附提
取工艺条件为：加１倍量水浸泡２，蒸馏提取６；包合物最佳制备工艺为：Ｃ与香附油投料比为１１ＯｈｈＢ— Ｄ０：，恒温
新疆中医药
２０年０８
第２６卷
第５（期总第１７期）１
妇科调经胶囊中香附挥发油的提取及１环糊精包合工艺的研究３一
马雅斌，叶菊兰翟科峰，，

挥发油与β—环糊精包合物的制备工艺研究

挥发油与β—环糊精包合物的制备工艺研究摘要：β-环糊精具有特殊的“内腔疏水，外壁亲水”的结构，能包合多种客观分子形成包合物。

挥发油与β-环糊精形成包合物后，能对挥发油的不良气味进行很好的掩盖，并对挥发油的热不稳定性、易挥发性、低水溶性等方面有明显的改善作用，从而提高了挥发油的生物利用度。

因此，β-环糊精在改善挥发油的应用限制方面有着非常重要的价值。

本文简述了几类新型挥发油与β-环糊精的包合方法及其最佳合成工艺条件，并对其发展趋势和前景做了展望。

关键词：挥发油β-环糊精包合物一、引言环糊精（cyclodextrin，简称CD）是环状低聚糖，目前所用的环糊精主要是α-环糊精、β-环糊精及γ-环糊精。

近年来，随着对环糊精改性技术研究的不断深入，其应用领域已扩展到医药、食品、环境、材料的改性等各个领域，已引起了全世界学者的广泛关注[1]。

挥发油在医药方面有着广泛的应用前景，如毫菊挥发油具有治疗头痛眩晕、风热感冒、眼目昏花等功效[2]。

然而，挥发油存在的易于挥发、易于氧化、难以稳定存在、水溶性差、有异味等缺点，极大的限制了挥发油在医药方面的应用。

现将β-环糊精应用于挥发油的包合，从而解决挥发油应用限制这一瓶颈问题。

二、挥发油与β-环糊精包合物的制备工艺作为衡量包合效果重要指标的挥发油包合率，其值越高，包合效果越好，因此挥发油包合率可作为工艺筛选的重要指标。

包合物的形成可以显著改善挥发油在应用中易挥发、热稳定性差等缺点，而在最佳工艺条件下制备包合物，才能实现挥发油的最高利用率。

1.毫菊挥发油β-环糊精包合物的制备工艺毫菊挥发油有水溶性差，在常温储存过程中有异味、不稳定的缺点，限制了其在中药方面的使用率。

王存琴等[3]采用饱和水溶液法，以毫菊挥发油和液态β-环糊精为原料，是室温下搅拌一定时间后冷藏得毫菊挥发油β-环糊精包合物。

红外光谱（IR）分析及薄层色谱（TLC）分析结果表明，β-环糊精固载到了毫菊挥发油上，证明包合成功，并且包合前后毫菊挥发油的成分没有任何改变。

环糊精包合丁香油的工艺研究_徐天生

162第11卷第9期 2009 年 9 月辽宁中医药大学学报JOURNAL OF LIAONING UNIVERSITY OF TCMVol. 11 No. 9 Sep .，2009洗脱液体积（V/mL）图2 洗脱曲线从图2中可知，第12份洗脱液开始总黄酮的含量已趋近洗脱平衡，可认为树脂柱上样吸附的总黄酮已完全达到洗脱平衡，故确定洗脱剂用量为14BV(该树脂床体积为30mL)。

2.4.6 验证实验取荔枝核样品液按上述方法选择的工艺条件进行吸附和洗脱，测定洗脱液中总黄酮的浓度，计算总黄酮得率为87.97%。

3 讨论实验结果表明，D4006型树脂适合荔枝核黄酮的分离和纯化。

由实验可知:当上样浓度为5.45mg/mL，控制上样流速为0. 5mL/min，上样体积为4 BV 时吸附效果较好，用14BV80%乙醇洗脱后，总黄酮得率近90%。

本方法可以用来分离纯化荔枝核中黄酮类成分。

在大孔树脂分离成分中，除了选用性能优良的大孔树脂外，还应配合最佳工艺条件，如最佳吸附流速、样品液的上样浓度等，这些都直接影响到富集黄酮类成分的效果。

目前大孔树脂分离纯化中药中的化学成分还有很多问题未解决，工艺条件研究的规范性方法和技术要求还未一致，在实际应用中，必须综合考虑各种因素，才能确定树脂的型号及最佳吸附条件。

◆参考文献[ 1 ] 梁荣感，刘卫兵，唐祖年，等.荔枝核黄酮类化合物体外抗呼吸道合胞病毒的作用[ J ] .第四军医大学学报，2006，27 ( 20 )：1881-1883.[ 2 ] 罗伟生，龚受基，梁荣感，等.荔枝核黄酮类化合物体外抗流感病毒作用的研究[ J ] .中国中药杂志，2006，31 ( 16 )：1379-1380.[ 3 ] 徐庆，宋芸娟，陈全斌，等.荔枝核黄酮类化合物对HepG2.2.15细胞系HBsAg 与HBeAg 表达及HBV-DNA 含量的影响[ J ].第四军医大学学报，2004，25 ( 20 )：1862-1866.收稿日期：2009-05-24作者简介：徐天生（1982-），广东深圳人，中药师，学士，研究方向：中药新剂型与新技术。

丁香挥发油的提取与β-环糊精包合工艺研究

ｉｌｓｎｃｎｉｏａｓｆｌｉ：ｔｒｐｒｏｆｔｅｖｌｉｉｎ１Ｃａ１，ｉｃｓｎｔｐｒｕｅｗｓ５Ｃｎｕｉｏｄｔｎｗｓａｏｏｎｈｐｏｏｔｎｏｈｏｔｅｏｓａｄ一Ｄｗｓ：ｎｌｉｅｅａｒａ０ｏ，ｃｏｉｌｗｇｅｉａｌｌ３９ｕｏｍｔ
ｉｃｕｉｎｔｍｅｗｓ．．Ｃｎｌｓｏ：Ｔｅｅｔａｔｎｐｏｅｓｈｓｈｇａｅａｄｔｅｉｃｕｉｎｐｏｅｓｉｒａｏａｌ．ｎｌｓｏｉａ１ｈｏｃｕｉｎｈｘｒｃｉｒｃｓａｉｈｒｔｎｈｎｌｓｏｒｃｓＳｅｓｎｂｅ０ｏ
包合物收得率及挥发油包合率为指标优选包合工艺。果：选提取工艺条件为：香饮片，１倍量水，取４５ｈ包合物最结优丁加０提．；
佳制备工艺为：挥发油：－３环糊精为１９包合温度为５Ｃ，：，０ｏ包合时间为１ｏ．ｈ结论：０所选提取工艺得率高，包 Nhomakorabea工艺合理。
ｅｔｐｅｔｅｃｎｙｏｏａｌｏｅｅｕｅｓｉｅｅｔｏｔｉｈｏｄｔｎｏｎｌｄｎｈｏｓｗｔ１Ｃ．Ｒｓｌ：ｎｒｍｎｆｉｃｆｖｌｉｉｗｒｓｄａｎｘｓｏｐｉｚｔｅｃｎｉｏｓｆｉｃｉｇｔｅ‘ｌｉ３Ｄｅｕｓａｉｅｔｅｌｄｍｅｉｒｕｉｈ一ｔ
Ｃａｙｏｙｌｒｐｈｌｉ

千年健挥发油的提取及β-环糊精包合物的工艺研究

ｆｒ５ｈｕｓＴｈｐｉｚｄｉｃｕｉｎｃｎｉｏｓｗｅｅｔｅｐｏｏｔｎｏ一ＣＤｎｈｏａｉｉｅｎ：１ａ０℃ ，ｈｏａｏｏｒ．ｅｏｔｍｉｎｌｓｏｏｄｔｎｒ：ｈｒｐｒｉｆｅｉｏａｄｔｅｖｌｔｌｏｌｂｉｇ９ｅｓｔ４ｔｅｖｌ — ｔｅｏ１ｗａｎｌｄｄｆｒ２ｈｕｓｗｉＯｒｍ．ｉｉｌｓｉｅｕｅｏｏｒｔｌＯｐｈ
ｉｅｕｉｏｏｏｎｓａｄｅｔａｍｅｔｅｆｉｎｙｏｏａｉｉｗｅｅｕｅｓｉｄｘｓｔｐｉｚｈｏｄｔｎｏｎｌｄｎｈｎｌｓｎｎｃｍｐｕｄｎｎｒｐｎｆｉｅｃｆｖｌｔｅｏｌｒｓｄａｎｅｅｏｏｔｍｉｔｅｃｎｉｏｓｆｒｉｃｕｉｇｔｅｃｌｅｉ
ｘｓｏｔｏｏａｅｔｒｏｄｃｅｏｄｔｒｎｈｐｉｍｏｄｔｎｏｘｒｃｉｇｔｅｖｌｔｅｏｌＴｈｐｌａｉｎｒｔｆｅ，ｒｈｇｎｌｓｓｗｅｅｃｎｕｔｄｔｅｅｍｉｅｔｅｏｔｍｕｃｎｉｏｓｆｒｅｔａｔｈｏａｉｉｔｉｎｌ．ｅａｐｉｔａｅｏｃｏ
关键词：千年健
挥发油
提取包舍
中图分类号：２４２文献标识码：文章编号：６２７８２０）３１８３Ｒ８．Ａ１７ —７３（０７０ —０７ —０

聚β-环糊精微球包合丁香油的工艺研究

环氧氯丙烷，津福晨化学试剂厂；售煤油，天市经
－Ｄ包合物的包封率及收得率较低，合过程中５Ｃ包
丁香油有明显地损失。因此，索具有高产高效探的包合方法具有重要意义。
－Ｄ５ＣＰ微球是以／Ｃ为主要原料聚合而３Ｄ－
基金项目：阳市二０八年科技计划项目（ＫＯ１ —４。成ＯＸ８２）＊通讯联系人： — ｉ：ｈｎｊｚ＠１３ｃｍ。Ｅｍａｃｅ — ｈ６．ｏｌ
—
ｔｓｐｐｅ．Ｔｈｅｃｈｉａｒｏｍｐｅｓａｄｉｌｅｉａｔｒｏｒｔｙｈｅｉｅｅｉｖｅｔｇａｅｎｄａｐｔｍａｏｎｎｔｎｎｆｕｎｃｎｇｆｃｏｓｆｈｅｓｎｔｓｓｗｒｎｓｉｔｄａｎｏｉｌ
ＣＤＰ微球和５Ｃ－Ｄ分别对丁香油进行包合，最在佳包合工艺条件进行了比较分析，同时对产物进
行了表征。
１实验
１１材料和仪器．
丁香油，度９，西省吉安市振兴香料纯９／江９６油提炼厂；－Ｄ，５Ｃ陕西礼泉化工有限实业公司；乙醇，析纯，分天津市富宇精细化工有限公司；氧氢化钠，分析纯，天津市科密欧化学试剂有限公司；
摘要：究了聚Ｊ环糊精（－Ｄ）球包合丁香油的最佳工艺，与环糊精（Ｃ包合丁香油工艺进行了研争ｐＣＰ微并Ｄ）比较。以饱和水溶液法制备丁香油ＣＤＰ微球（者Ｃ）合物，均匀（者正交）验设计对制备工艺或Ｄ包经或实进行了优化，对产物进行表征。ＣＰ微球包合丁香油的最佳工艺条件为：丁香油）：（ＣＰ微球）并Ｄｍ（Ｄ一

丁香挥发油β-环糊精包合物的制备研究

丁香挥发油β-环糊精包合物的制备研究韩林;张艳侠【期刊名称】《西北药学杂志》【年(卷),期】2011(26)6【摘要】目的研究β-环糊精包合丁香挥发油的制备工艺.方法以挥发油与β-环糊精的比例、包合温度、包合时间为考察因素,包合率和收率为考察指标,进行正交实验,对丁香挥发油与β-环糊精的制备工艺进行优选.结果最佳工艺:丁香挥发油与β-环糊精的比例为1∶7,包合温度为50 ℃,包合时间为2 h.结论优选的最佳工艺合理,收率和包合率高,可用于丁香挥发油β-环糊精包合物的制备%Objective To study the preparation process of the complex of β-cyclodextrin inclusion volatile oil from clove. Methods With the volatile oil and β-cyclodextrin ratio, inclusion of temperature, time of inclusion as factors, with encapsulation efficiency and yield of clove oil as the indexes,the study was carried out with an orthogonal experiment to optimize the inclusion processing conditions. Results The opitimized conditions were as follows: volatile oil and β-CD ratio of 1 : 7, inclusion temperature 50 ℃ , inclusion time of 2 h. Conclusion Optimized preparation procedure could be used for clove essential oil β-cyclodextrin complex preparation.【总页数】3页(P447-449)【作者】韩林;张艳侠【作者单位】陕西省食品药品监督管理局药品认证中心,陕西,西安,710061;西安新通药物研究有限公司,陕西,西安,710077【正文语种】中文【中图分类】R944【相关文献】1.丁香中挥发油的提取及其β-环糊精包合物制备工艺研究 [J], 王艳艳;彭敏2.丁香挥发油β-环糊精包合物制备工艺 [J], 高咏;王志剑3.丁香挥发油环糊精包合物制备工艺研究 [J], 徐士钊4.细辛、辛夷挥发油β-环糊精和HP-β-环糊精包合物的制备及其对透皮吸收的影响 [J], 马容;狄留庆;毕肖林;祖强5.丁香挥发油β-环糊精包合物制备工艺研究 [J], 任淑娟;陈世虎因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。

挥发油的提取β

响应面法优化***复方中挥发油β-环糊精包合物的制备工艺<一>目的：响应面法优化***复方中挥发油β-环糊精包合物的制备工艺。

<二>方法：采用搅拌法制备包合物，以挥发油包合率.包合物得率的综合评分为评价指标，在单因素实验基础上采用3因素3水平星点设计考察挥发油与β-环糊精的用量比，包合温度，搅拌时间对制备工艺的影响，对结果进行多元线性和二项式拟合，响应面法筛选出最佳包合工艺，进行预测分析和验证试验，并以电镜或者气相色谱对包合物进行质量评价。

<三>步骤1.复方中挥发油的提取采用水蒸气蒸馏法进行挥发油的提取。

取复方药材的粗磨品，置圆底烧瓶中，加水，振摇混合后，浸泡30-60min,连接挥发油测定器与冷凝管。

采用电热套缓缓加热至沸腾，并保持沸腾状态至油量不在增加时停止加热。

收集挥发油。

（1）艾叶100g 撕小，单提回收挥发油。

(提取时间大概2小时) （2）艾叶100g 冰片5-10g 提取回收挥发油。

（1）（2）为对比试验比较冰片对提取油量的影响。

（3）其余药材取适量提取时间3小时。

回收挥发油。

（4）其余药材取适量提取时间4小时。

回收挥发油。

（3）（4）为对比试验比较提取时间对提取油量的影响。

（注：挥发油得率=挥发油质量\投料量╳100%）最后回收所得的所有挥发油。

2. 挥发油的β-环糊精包合物的制备饱和水溶液法：称取适量β-CD，加适量水加热溶解，制成β-CD饱和水溶液，置规定温度的恒温水浴中。

取挥发油，缓缓滴入β-CD 饱和溶液中，采用电动/磁力搅拌器恒温搅拌，取出冷却，抽滤，用少许无水乙醇洗涤3 次。

干燥及得挥发油包合物。

（注：环糊精的知识点。

环糊精（CD）是由淀粉酶经酶解环合而得的6-8个葡萄糖以α-1,4糖苷键连接的环状低聚糖化合物，是良好的天然合成包合材料。

常见的有α，β和γ3种，其中β-CD在胃中不易分解，在肠道中受消化酶及肠道微生物的作用先断链开环形成低聚糖后，作为一种普遍碳水化合物参与机体代谢，无蓄积作用，是一个理想载体，且急性和慢性毒性实验、致畸、致癌、致突变实验等均证明其使用安全无毒，故β-CD 包合技术在中药制剂领域备受关注。

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丁香挥发油的提取及β—环糊精包合工艺研究作者：郑小亮井中旭冯宇飞来源：《安徽农学通报》2013年第03期摘要：研究了丁香挥发油的提取及β-环糊精（β-CD）包合工艺条件。

采用正交试验设计，以丁香油得率为指标优选提取工艺。

以包合物收得率及挥发油包合率为指标优选包合工艺，用紫外分光光度法证明丁香挥发油-β-环糊精包合物制备成功。

结果表明，获得丁香挥发油的最优提取工艺条件为：丁香药物过2号筛，加8倍量水，提取5h，浸泡过夜；包合物最佳制备工艺条件为：挥发油：β-环糊精为1∶ 10，包合温度为50℃，包合时间为1.5h。

由实验可知：丁香挥发油的提取方法较其他方法得到优化，且使用研究的β-环糊精包合工艺得到了更高的收率。

关键词：丁香；挥发油；正交试验；包合法中图分类号 Q9497622 文献标识码 A 文章编号 1007-7731（2013）03-21-03Study on Extraction and β-Cyclodextrin Inclusion Procedure of Volatile Oil of Flos Caryophylli Zheng Xiaoliang et al.（College of Life Science and Technology，Heilongjiang Bayi Agriculture University，Daqing 163319，China）Abstract：Objective：To optimize the conditions for the extraction of volatile oil from flos caryophylli，and for the technique of β-CD inclusion. With the rate of extracted volatile oil of flos caryophylli as indexes， orthogonal tests were conducted to determine the optimum conditions for extracting the volatile oil. The application rate of inclusion compounds and entrapment efficiency of volatile oil were used as indexes to optimize the conditions for including the oils with β-CD. The results of the UV spectrophotometry have proved that complexes were synthesized successfully. The results showed that the optimized extraction conditions were： flos caryophylli drugs have been screened on the second， with 8 fold water added， extracting for 5h， Soaked overnight. The optimized inclusion condition was as following：the proportion of the volatile oils and β-CD was 1∶10， inclusion temperature was 50℃， inclusion time was 1.5h. The experimental results show that volatile oil from flos caryophylli extraction method is better than other methods are optimized， and the use of β- cyclodextrin inclusion have higher yield.Key words：Flos caryphylli； Volatile oil； Orthogonal experiment； Inclusion环糊精是指嗜碱性芽胞杆菌经培养得到的环糊精葡萄糖转位酶作用后形成的化合物，常见有α、β、γ 3种，它们的空穴内径与物理性质都有较大差别。

3种环糊精中以β-环糊精最为常见，它在水中溶解度最小，易从水中析出结晶，随温度升高溶解度增大。

β-环糊精经动物实验证明毒性很低，用放射性标记的动物代谢表明β-环糊精可作为糖类被人体吸收。

公丁香为桃金娘科植物丁香的干燥花蕾，具有温中降逆、补肾助阳之功，用于脾胃虚寒、呃逆呕吐、食少吐泻、肾虚阳痿[2]。

丁香酚（Eugenol，4-烯丙基-2-甲氧基苯酚）为桃金娘科植物丁香精油中的主要成份（70%～90%）[1]。

现代药理研究表明，丁香具有抗氧化、解热、抗炎、抗血小板聚集等功效[2]。

丁香酚的测定方法主要有气相色谱法、液相色谱法和色谱-质谱联用法[3]，笔者首次采用紫外分光光度法对含丁香酚制品进行含量测定，方法准确、简便易行。

现将相关实验研究情况介绍如下。

1 材料丁香（购于大庆福瑞邦医药公司），β-环糊精（北京奥博星生物技术责任有限公司），无水乙醇（沈阳市华东试剂厂），NaOH（沈阳市华东试剂厂），蒸馏水，A溶液（0.002mol/L NaOH与无水乙醇以1∶ 1混合而配成的溶液）。

药典检验筛GB6003-85（浙江上虞市华丰五金仪器有限公司），JB-5定时双向数显恒温磁力搅拌器（江苏省金坛市荣华仪器制造有限公司），HC-TP11-10架盘药物天平（上海精科天平），PTHW型调温电热套（巩义市予华仪器有限公司），真空干燥器（上海申生科技有限公司），SHB-3循环水真空泵（上海申生科技有限公司），TU-1800型紫外可见分光光度计（北京普析通用仪器有限责任公司），挥发油提取器，JA2003N型电子天平（上海精密科学仪器有限公司），50mL试剂瓶，250mL圆底烧瓶，500mL圆底烧瓶。

2 方法与结果21 挥发油的提取211 实验设计采用正交试验设计，以粉碎粒度（A）、加水倍数（B）、蒸馏时间（C）、浸泡时间（D）为考察因素，每个因素选择3个水平，选用L9（34）正交表进行实验[4]，因素水平见表1。

表1 水蒸气蒸馏法因素水平水平粉碎粒度（号）A 加水倍数B 蒸馏时间（h）C 浸泡时间（h）D1 饮片 62 12 1 83 23 2 10 5 过夜212 实验方法与结果分析取丁香20g，按照L9（34）表的实验条件，用挥发油提取器提取丁香挥发油，蒸馏至丁香挥发油不再增加时，放置1h后读取挥发油量，并计算出油量[5]，结果见表2及表3。

表2 水蒸气蒸馏法L9（34）正交试验设计及结果水平 A B C D 出油量（mL）出油率（%）1 1 1 1 1 152 762 1 2 2 2 168 843 1 3 3 3 198 994 2 1 2 3 178 895 2 2 3 1 184 926 2 3 1 2 160 807 3 1 3 2 224 1128 3 2 1 3 220 119 3 3 2 1 204 102K1 259 277 266 270K2 261 286 275 276 T=844K3 324 281 303 298R 65 09 37 28表3 水蒸气蒸馏法方差分析方差来源离差平方和自由度均方 F值 F005A 911 2 456 912 1900B 014 2 007 014C 249 2 125 25D 145 2 073 146误差 100 2 05从极差R分析，各因素对结果的影响分别为：粉碎粒度>蒸馏时间>浸泡时间>加水倍数。

所以根据A、B、C、D对指标的影响程度，确定丁香挥发油的最佳提取工艺为A3B2C3D3，即药材过2号筛，加8倍水，蒸馏5h，浸泡过夜。

22 丁香挥发油β-环糊精包合物的制备221 正交试验设计采用正交试验设计的方法，选择挥发油（mL）：β-环糊精（g）、包合温度、包合时间3项为参考因素[6]，各取3个水平，按L9（34）正交表实验。

其因素水平见表4。

表4 包合物制备因素水平水平挥发油：β-环糊精（mL/g）A 包合温度（℃）B 包合时间（h）C1 1∶ 6 30 12 1∶ 8 40 153 1∶ 10 50 2222 实验方法与结果分析按L9（34）正交试验表，称取一定量的β-环糊精，加入120mL 蒸馏水，用JB-5定时双向数显恒温磁力搅拌器加热至60℃使β-环糊精溶解，待β-环糊精形成饱和溶液时，降温至适当温度，再磁力搅拌器恒温搅拌下，加入1mL丁香挥发油，保持恒温搅拌至规定时间，冷却，冷藏24h，抽滤，干燥，再用无水乙醇洗涤，抽滤，干燥，称重[5]。

结果见表5及表6。

计算包合率，公式为：包合率（%）=包合物中挥发油的重量（g）加入的挥发油的重量（g）×100从极差R分析，各因素对结果的影响分别为：挥发油与β-环糊精的比例>搅拌温度>包合时间。

所以根据A、B、C对指标的影响程度，确定丁香挥发油的最佳包合工艺为A3B3C2，即挥发油：β-环糊精为1∶ 10，搅拌温度为50℃，包合时间为15h。

表5 包合物制备L9（34）正交试验设计及结果水平挥发油：β-环糊精（mL/g）A 搅拌温度（℃）B 包合时间（h）C 包合率（%）1 1 1 1 8672 1 2 2 23703 1 3 3 40344 2 1 2 37935 2 2 3 31856 2 3 1 37847 3 1 3 37848 3 2 1 36439 3 3 2 4979K1 7271 8444 8396K2 10864 9198 11142K3 12406 12908 11003R 5135 4464 2746表6 包合物制备方差分析方差来源离差平方和自由度均方 F值 F005A 46962 2 23481 659 1900B 39356 2 19678 552C 16630 2 8315 233D（误差） 7125 2 356323 含量测定231 测定波长的选择取适量丁香挥发油对照品与适量β-环糊精分别溶于0002mol/L NaOH 与无水乙醇以1∶ 1混合配成的溶液中，配成适当浓度，将0002mol/L NaOH与无水乙醇以1∶ 1混合配成的溶液记为溶液A，以溶液A为空白，在250～310nm波长范围内扫描[7]，结果在 280nm处，丁香挥发油有最大吸收峰，β-环糊精无吸收，故选择该波长为丁香挥发油的测定波长。