原子吸收及原子荧光法测定内消瘰疬丸中铅砷汞含量测定
“微波消解—原子吸收—原子荧光”依次测定粮食中铅、镉、汞、总砷
“微波消解—原子吸收—原子荧光”依次测定粮食中铅、镉、汞、总砷作者：刘国栋来源：《科学与财富》2018年第02期摘要：采用“微波消解-原子吸收-原子荧光”法依次测定粮食中的铅、镉、汞、砷（总）。
该流程的前处理过程中只有As的测试需要赶酸，节省实验时间。
各元素的线性方程相关系数均在0.995以上，加标回收率在83.8%-110%，平行实验的相对标准偏差均在10%以内。
铅、镉、汞、砷的检出限分别为0.010、0.0015、0.0008、0.0005mg/kg。
证明该流程具有很好的准确性、稳定性。
关键词：粮食；石墨炉原子吸收分光光度计；原子荧光光度计；铅；镉；汞；砷（总）1. 实验部分1.1 仪器及试剂1.1.1 仪器Anton PaarMultiwave 3000微波消解仪；AA-7000原子吸收分光光度计（岛津公司）；AFS-9230双道原子荧光光度计（北京吉天仪器有限公司）；BHW-09A Digestor恒温消解仪（博通公司）；赛多利斯万分位电子天平；艾科超纯水机；100mL容量瓶；1.1.2 试剂浓硝酸65%（优级纯）；盐酸36%（优级纯）；双氧水（分析纯）；抗坏血酸（分析纯）；硫脲（优级纯）；磷酸二氢铵（优级纯）；氢氧化钾（分析纯）；硼氢化钾（优级纯）；三纯过滤去离子水；镉标准溶液GBW（E）130079：浓度5.00ng/mL（20℃），基体2%HNO3，中国计量研究院；铅标准溶液GSB04-1742-2004：标准值1000μg/mL，相对扩展不确定度0.7%，介质c （HNO3） = 1.0mol/L，将其稀释至20μg/L用2%HNO3定容；汞标准溶液GSB04-1729-2004：标准值1000 μg/mL，相对扩展不确定度0.7%，介质c （HNO3） = 1.5mol/L和c（K2CrO7） = 0.01mol/L，将其稀释至1μg/L用5%HNO3和0.05%K2CrO7定容；砷的标准溶液GSB04-1714-2004：标准值1000μg/mL，相对扩展不确定度0.7%，介质c （HNO3） = 1.0mol/L，将其稀释至10μg/L用5% HCl和20%硫脲定容；1.2 样品的消解选取国家标准物质GBW（E）100360、GBW（E）100362和GBW10035质控样品作为测试样品。
微波消解—原子荧光法测定中药中的汞、砷
1.5 标准曲线绘制
1.5.1 Hg标准曲线绘制 分别吸取Hg标准储备液(0.5g*L-1)0.0，0.1，0.2，0.4，0.8，1.2，1.6mL，用5%HNO3(含0.5g*L-1K2Cr2O7)定容至50mL，按Hg测定条件进行测定。工作系列应现用现配。标准曲线方程为：If=-1.79+1.278×Conc.(μg*L-1)(r=0.9999,If为原子荧光强度)。
1.5.2 As标准曲线绘制 分别吸取As标准储备液(1g/L)0.0，0.25，0.5，1.0，2.0，5.0ml，再分别加入4mol*L-1HCl35.0，34.75，34.5，34.0，33.0，30.0mL，加入5%硫脲和5%抗坏血酸混合还原剂5mL，用水定容至50mL。室温下放置30min进行反应，然后按As测定条件进行测定。标准曲线方程为：If=0.0657+19.533×Conc.(μg．L-1)(r=0.9999)。
安宫牛黄胶囊 76.19 79.47 74.77 74.24 73.05 75.54±2.33 3.08
水飞朱砂 788.70 793.20 803.80 764.80 798.50 789.80±15.08 1.91
表2 含雄黄中药中的As含量
药 品 As/(mg．g-1) As/(±s,mg．g-1) RSD/%
在受试药品中加入适量的Hg、As标准液，测定回收率。测得Hg的平均加样回收率
表1 含朱砂中药中的Hg含量
药 品 Hg/(mg．g-1) Hg/(±s,mg．g-1) RSD/%
微波消解-原子荧光光谱法测定中药材中铅、镉、砷、汞、锑的含量
微波消解-原子荧光光谱法测定中药材中铅、镉、砷、汞、锑的含量王志嘉;尤海丹;吴志刚【期刊名称】《沈阳药科大学学报》【年(卷),期】2008(25)5【摘要】目的建立中药材中铅、镉、砷、汞、锑的原子荧光光谱检测方法。
方法采用微波消解法消解中药材样品后,用原子荧光光谱法测定其中的铅、镉、砷、汞、锑的含量，并对测定方法进行了方法学考察。
结果对于所测元素，校准曲线的相关系数r〉0．9992。
回收率为90．0％～107．4％，RSD〈7％。
结论该方法快速、简便、准确且灵敏度高,为中药材中重金属含量测定提供了较好的方法，用本方法测定标准样品达到满意效果。
【总页数】5页(P388-392)【关键词】原子荧光光谱法;微波消解;中药材;重金属;铅;镉;砷;汞;锑【作者】王志嘉;尤海丹;吴志刚【作者单位】辽宁省分析科学研究院【正文语种】中文【中图分类】R282;R917【相关文献】1.微波消解样品-原子荧光光谱法测定原油中铅、砷和汞含量 [J], 王豪;邬蓓蕾;陈平;林振兴;孙妮妮;潘意隆2.研讨微波消解-氢化物发生-原子荧光光谱法测定莲藕中的汞研讨微波消解!氢化物发生!原子荧光光谱法测定莲藕中的汞 [J], 王魁;马洪军;3.微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定3D硬金饰品中铅、砷、汞、镉的含量 [J], 胡丹静;张旭;严雪俊4.微波消解-原子荧光光谱法同时测定化妆品中砷、锑、铅和汞 [J], 周霞; 王延华; 姜新杰; 常澍; 孙芬芳5.微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铜精矿中银、铅、镉、汞和砷的含量 [J], 邹雯雯;管嵩;孙博;张庆建因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
原子吸收光谱法测定丹参药材中铅、镉、铜、砷、汞的含量
原子吸收光谱法测定丹参药材中铅、镉、铜、砷、汞的含量庞秀清;郑林;刘童;王爱民;王永林【期刊名称】《贵阳医学院学报》【年(卷),期】2011(36)6【摘要】Objective: To establish an accurate and effective method for determination of heavy metal contents in Danshen. Method: The Danshen sample was treated with microwave digestion-graphite furnace method, and then plumb ( Pb) , cadmium ( Cd) , cuprum ( Cu) and arsenicum ( As) contents in Danshen were determinated with atomic absorption spectrometry ( AAS). Hydrargyrum ( Hg) content was determinated with cold atomic absorption spectrometry. Results: Heavey metal contents in Danshen samples tested were all under the limited lines. Conclusion: This method is accurate, simple and effective for determinating Pb, Cd, As, Cu, Hg in Danshen.%目的:建立一种准确、快速的测定丹参中重金属含量的方法.方法:采用微波消解—石墨炉法处理丹参药材样品,分别用原子吸收光谱法测定铅、镉、铜、砷的含量,用冷原子吸收光谱法测定汞的含量.结果:各批次丹参药材的重金属含量均合格.结论:原子吸收光谱法准确、简便、快速,能用于丹参药材重金属的含量测定.【总页数】4页(P558-560,564)【作者】庞秀清;郑林;刘童;王爱民;王永林【作者单位】贵阳医学院药学院,贵州贵阳550004;贵阳医学院药学院,贵州贵阳550004;贵阳医学院药学院,贵州贵阳550004;贵阳医学院药学院,贵州贵阳550004;贵阳医学院药学院,贵州贵阳550004【正文语种】中文【中图分类】R931.5【相关文献】1.贵州省不同产地水黄花药材中的铅、镉、铜、砷、汞含量分析 [J], 熊珂;孙绪;付思红;马雪;刘亭;刘春花;王爱民;王永林;2.电感耦合等离子体质谱法测定中药材中铜、砷、镉、铅、汞的含量 [J], 黄智安;沈蕊;石志慧3.高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱测定蟾酥中铜、砷、镉、汞、铅含量及砷化学形态 [J], 王庚;荆淼;曹煊;郝春莉;杨黄浩;杨国生;王小如4.原子吸收光谱法测定中成药阿胶中铜,铬,镉,铅,砷,锑,锡和汞 [J], 董顺玲5.丹参药材中铅、镉、砷、汞、铜的含量测定 [J], 孟萌;陈涛;李进;马志平;贾薇;贾美娜因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
原子荧光光谱法测定化妆品中汞和砷的含量
ｏ ｆｍｅ ｒ ｃ ｕ ｙ ｒ ａ ｎ ｄ ａ ｒ ｓ ｅ ｎ ｉ ｃ ｗｅ ｒ ｅ Ｏ ． ０ ０ ３ ２ ． Ｏ ． ０ ２ １ ６ Ｉ ． ｔ ｇ ／ Ｌ． Ｔｈ ｅ ｐ ｒ ｅ ｃ ｉ ｓ ｉ ｏ ｎ ｒ ａ ｎ ｇ ｅ ｏ ｆ ｍｅ ｒ ｃ ｕ ｙ ｒ ｉ ｓ Ｏ ． ８ ４％ －１ ． ４ ８％ ． ａ ｎ ｄ ｈｅ ｔ ｐ ｒ ｅ ｃ ｉ ｓ ｉ ｏ ｎ ｒ ａ ｎ ｇ ｅ ｏ ｆａ ｒ ｓ ｅ ｎ ｉ ｃ ｉ ｓ Ｏ ． ９７％ ～ １ ． ４ ９％．Ｓ ｐ ｉ ｋ ｅ ｄ ｒ ｅ ｃ ｏ ｖ ｅ ｒ ｉ ｅ ｓ ｗｅ ｒ ｅ ９ ３ ． ５％－１ ０ ｌ ｌ％ ａ ｎ ｄ ９ ６ ． ４％～１ ０ ０ ． ５％ Ｔｈ ｉ ｓ ｍｅ ｔ ｈ ｏ ｄ ｉ ｓ ｓ ｉ ｍｐ ｌ ｅ ， ａｐ ｒ ｉ ｄ ｈ ｉ ｇ ｈ ｓ ｅ ｎ ｓ ｉ ｔ ｉ ｖ ｉ ｔ ｙ ， ｈ ｉ ｇ ｈ ｒ ｅ ｃ ｏ ｖ ｅ ｙ ｒ ｒ ａ ｔ ｅ ， ａ ｎ ｄ ｃ ａ ｎ ｂ ｅ ｗｉ ｄ ｅ ｌ ｙ ｕ ｓ ｅ ｄ ｆ ｏ ｒ ｈｅ ｔ ｄ ｅ ｔ ｅ ｃ ｔ ｉ ｏ ｎ ｏ ｆ
ｏ ｐ ｔ ｉ ｍｉ ｚ ａ ｔ ｉ ｏ ｎ ｏ ｆ ｓ ａ ｍｐ ｌ ｅ ｐ ｒ ｅ ｔ ｒ ｅ ａ ｔ ｍｅ ｎ ｔ ｍｅ ｔ ｈ ｏ ｄ ｓ ． ｔ ｈ ｅ ｃ ｈ ｏ ｉ ｃ ｅ ｏ ｆ ｊ ｎ ｓ ｔ ｒ ｕ ｍｅ ｎ ｔ ｃ ｏ ｎ ｄ ｉ ｔ ｉ ｏ ｎ ， ｉ ｏ ｎ ａｔ ｒ ｊ ｅ ｒ ＂ ｒ ｅ ｒ ｅ ｎ ｃ ｅ ａ ｃ ｉ ｄ ｉ ｔ ｙ ， ｅ ｌ ｉ ｍｉ ｎ ａ ｔ ｅ ， ． ｔ ｈ ｅ ｃ ｏ ｎ ｃ ｅ ｎ ｔ ｒ ａ ｉ ｔ ｏ ｎ ｏ ｆ ｐ ｏ ｔ ａ ｓ ｓ ｉ ｕ ｍ ｂ ｏ ｒ ｏ ｈ ｙ ｄ ｒ ｉ ｄ ｅ 、 ｐ ｒ ｅ － ｒ ｅ ｄ ｕ ｉｎ ｃ ｇ ａ ｇ ｅ ｎ ｔ ｃ ａ ｒ ｉ ｒ ｅ ｒ ｌ ｉ ｑ ｕ ｉ ｄ ｏ ｎ ｈｅ ｔ ｄ ｅ ｔ ｅ ｒ ｍｉ ｎ ａ ｔ ｉ ｏ ｎ ｒ ｅ ｓ ｕ ｌ ｔ ｓ ． Ｌｉ ｎ ｅ ａ ｒ ｄ ｅ ｔ ｅ ｃ ｉｏ ｔ ｎ ｒ ａ ｎ ｇ ｅ ｓ ｏ ｆ ｍｅ ｒ ｃ ｕ ｒ ｙ ａ ｎ ｄ ａ ｒ ｓ ｅ ｎ ｉ ｃ ｗｅ ｒ ｅ ０ －２ ０ ｐ ． ｇ ／ Ｌ ａ ｎ ｄ Ｏ ～ ２ ０ ０ ｒ ｔ ｇ ／ Ｌ． Ｔｈ ｅ ｄ ｅ ｔ ｅ ｃ ｉｏ ｔ ｎ ｌ ｉ ｎ ｉ ｔ ｔ ｓ
GFAAS和AFS测定保健品中铅、总汞、总砷含量
GFAAS和AFS测定保健品中铅、总汞、总砷含量【摘要】目的：建立保健品中铅、总汞、总砷含量的测定方法。
方法：采用微波消解处理样品，用石墨炉原子吸收光谱法（GFAAS）测定保健品中铅含量，原子荧光法（AFS）测定保健品中总汞、总砷含量。
结果：铅、总汞、总砷的回收率分别为95.0%、93.6%、97.5%，线性相关系数均大于0.9993。
结论：该方法操作简单，灵敏度、准确度较好，适合保健品中铅、总汞、总砷含量的测定。
【关键词】微波消解；石墨炉原子吸收光谱法；原子荧光法；保健品；铅；总汞；总砷保健品在我国有着悠久的历史，自古就有“药食同源”的说法，历代医药书籍均有记载，其适用于特定人群食用，能调节机体功能，具有特定的功效，并且对人体不产生任何急性、亚急性或慢性危害。
随着经济的发展，人们的生活水平不断提高，消费观念、健康观念发生了较大的变化，对保健品的需求越来越大[1]。
然而近年来由于环境的污染造成保健品原材料的污染，以及加工、生产、运输过程中保健品会受到不同程度的重金属污染，促使人们更加重视保健品中金属残留问题[2]，因此，对于保健品卫生质量的监测很有必要[3]。
很多重金属在人体容易蓄积，对人们身体健康造成巨大伤害，本文以铅、汞、砷这三种最为常见的重金属作为研究对象。
目前测定铅的方法主要是石墨炉原子吸收光谱法（GFAAS），测定总汞、总砷主要为原子荧光光谱法（AFS），电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）是近年来发展最快的无机分析方法，具有极高灵敏度，且准确度高、线性范围宽，能同时完成多元素的检测，但是仪器较昂贵且维护成本高[4]。
本试验选择技术成熟且应用广泛的GFAAS与AFS来测定保健品中的铅、总汞、总砷含量。
1 材料与方法1.1主要试剂铅标准溶液（均为100ug/mL，中国计量科学研究院）；汞、砷标准溶液（1000ug/mL，中国计量科学研究院）；硝酸（优级纯）；H2O2（UPS级）；盐酸（优级纯）；实验用水为超纯水。
微波消解-原子荧光光谱法测定中药材中铅、镉、砷、汞、锑的含量
。因此建立一种快速、 简便、 准确、
环保的中药材中重金属的测定方法十分必要。中 药材中重金属的测定 方法主要有原 子吸收光谱 法、 电感耦合等离子体光谱法、 电感耦合等离子体 质谱 法和原子荧光 光谱法等
[ 2- 6]
。传统 的原子
吸收光谱法大多采用石墨炉法 , 费用昂贵干扰大, 而新型仪器电感耦合等离子体光谱和电感耦合等 离子体质谱非常昂贵不便于推广。近年来采用原 子荧光光谱法测定中药材中重金属的报道很多, 多是针对某单味中药材 , 在测定方面多为砷、 汞、 铅, 方法零碎不够系统
[ 7- 11]
Fr1 Schm idt var. mandshuricum ( M ax im. ) Kitag) 由沈阳管城制药提供 , 以上药材经路金才教授鉴 定均为正品。
。作者研究了以微波
消解- 原子荧光光谱法测定丹参、 白芍、 黄芪、 甘 草、 人参、 细辛 6 种中药材中的铅、 镉、 砷、 汞、 锑的 方法 , 方法快速、 简便 , 测定结果准确可靠且灵敏 度高。
3B1 3B2 4B1 2B1 5B1 5B2
14 22 21 22 28 27
21 3
仪器条件 经过仪器工作条件的优选 , 得出各元素的最
佳实验条件如下: 负高压: 300 V; 原子化器: 炉温 200 e , 炉 高 8 mm; 氩 气 流 速: 载 气
390
沈
阳
药
科
大
学
学
报
第 25 卷
400 mL#min- 1 , 屏蔽 气 1 000 mL#min- 1 ; 读 数时 间101 0 s, 延迟时间11 0 s; 读数方式: 峰面积 ; 测量
中药是我国传统医学的重要组成部分 , 是中 华民族的瑰宝, 近年来, 中药中重金属残留问题越 来越被人们所关注 , 国际进口中药材对重金属均 有明确规定
化妆品中铅、砷、汞同时测定微波消解技术(精)
化妆品中铅、砷、汞同时测定微波消解技术华强张昀上海卫生防疫站我科用MK—1型光纤压力自控密闭微波溶样系统，对化妆品进行消解，消解过的化妆品可用原子吸收和原子荧光光度仪同时测定其中铅、砷、汞。
此法特点是干净、简单、快速、准确、灵敏度高，是一个有前途的方法。
化妆晶微波消解关键问题是安全。
虽然MK-1型微波溶样系统的最大优点就是装有设计巧妙的光纤测压安全装置。
但由于化妆品种类繁多，化学成分复杂，化妆品基质中又含有多种有机物，如操作不慎·易损坏溶样罐，甚至还会导致爆炸。
根据我们半年多来消解600多份化妆品的经验，提出下面最佳操作步骤及注意事项。
‘1。
仪器设备1．1 MK-1型光纤压力自控密闭微波溶样系统(煤科院上海分院新科微波溶样测试技术研究所“现上海新仪微波化学科技有限公司”研制)1．2 AFS--2201型双道原子荧光光度计。
1．3 原子吸收AA3002。
试剂2．1 硝酸(优级纯)。
‘2．2 过氧化氢(分析纯)。
’2．3 盐酸(优级纯)。
3，操作步骤3．1 称样品0．50克于溶样杯中，如果是香水类，摩丝类、洗面奶及沐浴露，则先放水浴上蒸去有机溶剂，然后加入3．0毫升硝酸和2．0毫升过氧化氢，再置热水浴上蒸20分钟，取下冷却，盖紧溶样杯盖。
3．2 把装有样品的溶样杯放进预先准备好的高压密闭溶样罐中，拧上罐盖。
(注意：不要拧得太紧，拧到正好卡住为好)。
3．3 把上述溶样罐放入微波炉。
溶样罐顶部的测压板正对着压力监测器。
旋转调零旋钮调零，使显示屏数为“00”。
再把干净的白色满度检验板置于溶样罐测压板上，旋转压力满度调节旋钮，使显示屏数字为“40”。
反复调节直至零位为“00”，满度为“40”。
关好微波炉门。
3．4 设定加热时间为5分钟，压力设定为1档。
如果化妆品是油脂类、中草药类、洗涤剂类，此时可把调零旋钮将“00”提高到“02”或“03”，，使微波加热时减少到“1档”压力的3／5或2／5。
等它突发性反应过去后再增加压力，这样能避免突发事故。
原子荧光光度法测定安宫牛黄丸中可溶性砷、汞含量
原子荧光光度法测定安宫牛黄丸中可溶性砷、汞含量摘要：目的建立用原子荧光光度法测定安宫牛黄丸中可溶性砷、汞的定量方法。
方法样品经人工肠液提取后，采用原子荧光光度仪测定其可溶性砷、汞含量。
结果砷进样量在0～20 ng（r=0.9999），汞进样量在0～6 ng（r=0.9997），范围内与荧光强度值线性关系良好，平均回收率分别为92.78%和87.79%，RSD分别为8.8%和3.1%(n=9)，精密度试验的RSD为11.0%(n=9)。
结论该方法操作简便、结果准确、重复性好，可真实模拟体内环境，准确测定安宫牛黄丸中可溶性砷、汞的含量。
关键词：原子荧光光度法；安宫牛黄丸；可溶性砷、汞安宫牛黄丸为中国传统名贵中成药，由牛黄、麝香、郁金、犀角、珍珠、栀子、黄连、黄芩、冰片、朱砂和雄黄 11 味药组成，临床上广泛用于治疗脑出血、颅脑损伤、病毒性脑炎、中风等各种脑病的救用药。
该方中含有的朱砂和雄黄，主要成分分别为汞和砷的硫化物，既是传统中医学认为的有效成分，也是现代医学认为的有毒成分。
因此本文通过模拟人体内环境并测定其提取液中可溶性砷、汞的含量，作为其质量控制、安全评价的指标之一。
1.方法1.1仪器及试剂AFS-9130型双道原子荧光光度计（北京吉天有限公司），Milli-Q 超纯水机（美国 Millipore公司），超声仪（上海科导超声仪器有限公司SK7200HP），电子天平（梅特勒公司XS205），恒温水浴槽（上海跃进医疗器械厂SHZ-C）汞单元素标液（中国计量科学研究院GBW08617-18032），砷单元素标液（中国计量科学研究院GBW（E）080117-18071）样品来源：广州白云山中一药业有限公司（批号：X03003M）1.2标准曲线的配制取砷单元素标液（1000μg/mL），用载液稀释制成0，2，4，8，16，20ng/mL的标准曲线。
取汞单元素标液（1000μg/mL），用载液稀释制成0，0.3，0.6，1.2，2.4，4.8，6ng/mL的标准曲线。
中药 中铅、镉、砷、汞测定方法起草说明
中药中铅、镉、砷、汞测定方法起草说明标题：中药中铅、镉、砷、汞测定方法起草说明一、前言中药作为中华传统医学的重要组成部分，其疗效和安全性备受关注。
然而，近年来频频曝出中药中铅、镉、砷、汞等重金属超标的问题，引起了社会广泛关注和讨论。
为了确保中药的质量和安全性，急需建立起科学、准确、可行的测定方法。
本文将从深度和广度上探讨中药中铅、镉、砷、汞测定方法的起草说明。
二、中药中铅、镉、砷、汞的重要性中药一直以来都受到人们的喜爱和信赖，其疗效被广泛认可。
然而，中药中存在着一定数量的重金属元素，如铅、镉、砷、汞等。
这些重金属在一定程度上可以影响中药的品质和安全性，甚至可能对人体造成伤害。
必须建立起可靠的测定方法，及时监测和控制中药中重金属的含量，以保障中药的安全性和有效性。
三、中药中铅、镉、砷、汞测定方法起草说明为了制定科学准确的中药中重金属测定方法，需要考虑以下因素：1. 样品的选择和制备：针对不同类型的中药，需要确定合适的样品选择和制备方法，以确保测试结果的准确性和可比性。
2. 测定方法的选择：包括但不限于原子吸收光谱法、感应耦合等离子体质谱法、气相色谱-质谱联用法等。
需要根据中药的特点和重金属元素的性质，选择适合的测定方法。
3. 检测标准的制定：制定中药中铅、镉、砷、汞的限量标准，根据国内外相关法规和标准，确保中药中重金属含量在安全范围内。
4. 质量控制和质量保证：建立实验室内部质量控制体系，制定严格的实验操作规范，确保测试结果的准确性和可靠性。
五、个人观点与理解对于中药中铅、镉、砷、汞测定方法的起草，我认为需要充分考虑中药的特点和重金属元素的性质，选择合适的测定方法，并严格控制实验过程中的质量。
制定出可操作的检测标准，确保中药的质量和安全性。
只有建立起科学、准确的测定方法，才能更好地保障中药的质量和安全。
六、总结中药中铅、镉、砷、汞测定方法的起草涉及多个方面，需要充分考虑中药的特点和重金属元素的性质，选择合适的测定方法，并制定严格的检测标准，以确保中药的质量和安全性。
美白化妆品中汞、砷、铅的测定
美白化妆品中汞、砷、铅的测定1、汞的测定: 冷原子吸收法1.方法提要汞蒸气对波长253.7nm 的紫外光具特征吸收。
在一定的浓度范围内，吸收值与汞蒸气浓度成正比。
样品经消解、还原处理，将化合态的汞转化为原子态汞，再以载气带入测汞仪测定吸收值，与标准系列比较定量。
本方法对汞的检出限和定量下限分别为0.01 μg 和0.04 μg ，若取1g 样品测定，检出浓度为 0.01μg/g，最低定量浓度为0.04 μg/g。
2 试剂2.1 硝酸（ρ20＝1.42g/mL ），优级纯。
2.2 硫酸（ρ20＝1.84g/mL ），优级纯。
2.3 盐酸（ρ20＝1.19g/mL ），优级纯。
2.4 过氧化氢[ω（H2 O2 ）＝30％]。
2.5 五氧化二钒。
2.6 硫酸[（H2 SO4 ）＝10％]：取硫酸（2.2）10mL，缓慢加入到90mL水中，混匀。
2.7 盐酸羟胺溶液（120g/L ）：取盐酸羟胺 12.0g和氯化钠12.0g溶于100mL 水中。
2.8 氯化亚锡溶液（200g/L ）：称取氯化亚锡 20g 置于250mL 烧杯中，加入盐酸（2.3）20mL，必要时可略加热促溶，全部溶解后，加水稀释至100mL。
2.9 重铬酸钾溶液（100g/L ）：称取重铬酸钾 10g，溶于100mL 水中。
2.10 重铬酸钾－硝酸溶液：取重铬酸钾溶液（2.9）5mL ，加入硝酸（2.1）50mL，用水稀释至1L。
2.11 辛醇。
2.12 汞标准溶液2.12.1汞标准溶液[ ρ（Hg）=100mg/L]：称取氯化汞（HgCl2 ）0.1354g 置于100mL 烧杯中，加入重铬酸钾－硝酸溶液（2.10 ）溶解。
移入1000mL 容量瓶，用重铬酸钾－硝酸溶液（2.10 ）稀释至刻度。
2.12.2汞标准溶液[ ρ（Hg）=10mg/L]：取汞标准溶液（2.12.1 ）10.0mL 置于100mL 容量瓶中，用重铬酸钾－硝酸溶液（2.10 ）稀释至刻度。
微波消解法-原子荧光法对化妆品中砷、汞含量的测定
2仪器与试剂 仪器:AFS-9700双道原子荧光光度计，微波消
解仪MDS-2002A，超纯水机GWA-UN2。 试剂：砷、汞标准品（国家标准物质），优级纯的
盐酸、优级纯的硝酸、氢氧化钾、硼氢化钾、硫脲、抗 坏血酸。样品：当地某美容院购买的3种化妆水，编 号为化妆水1、化妆水2和化妆水3。 2.1溶液的配置
[1] ASTM F 2012 -2018, Standard Consumer Safety Performance Specification for Stationary Activity Centers.
[2] ASTM F963, Standard Consumer Safety Specification for Toy Safety.
砷、汞混合标准使用液的配置：100 !g/L砷标准 使用液+10 !g/L汞标准使用液，用国家标准物质的 原溶液砷1 000 mg/L、汞1 000 mg/L稀释。标准系列 的配置:吸取砷、汞混合标准使用液0、1、2、4、8、10 mL注入6支10 mL比色管内，采用去离子水分别将
第一作者：田阳（1986-），女，硕士，助理工程师，研究方向为理化检验，E-mail：2623152187@ 收稿日期：2020-12-30
5 结论 砷、汞是多种类型化妆品中较为常见的重金属
元素。化妆品中砷、汞多以有机化合物形式存在，具 有抑制细菌、霉菌生长的能力，其可通过破坏表皮层 酵素活动,抑制黑色素形成,进而实现美白效果叫 但如果长期使用砷、汞含量不达标的化妆品,则会导 致砷、汞在体内大量蓄积，进而引发一系列神经性疾 病。所以采取有效方法对化妆品中的砷、汞化合物进 行检测，对于保障化妆品使用者的身体健康具有重要
意义L5M$本文采用微波消解法-原子荧光法测定化妆
中药材中的原子荧光法测定砷汞铅的探讨
中药材中的原子荧光法测定砷汞铅的探讨摘要:人们开始广泛重视中药材重金属含量问题。
本文既采用氢化物发生技术，又充分考虑原子荧光技术，并且合理利用梯度升温消解样品的手段，检测砷、汞、铅这三种元素在中药材中的含量。
通过实验，得知中药材中砷、汞、铅元素的回收率达到了94.5%、106.6%和106.0%。
由此得知，这种方法对于测定中药材中砷、汞、铅的含量是可取的、有效的。
关键词：原子荧光法中药材砷汞铅拥有几千年历史的中医中药早已引起了国际上的广泛关注。
而中药材中重金属砷、汞、铅超标较多的问题比较出突。
砷会损害胃肠道系统、呼吸系统、皮肤和神经系统，汞会导致口腔发炎、肌肉震颤和精神失常，而铅会影响神经系统和造血系统，更为严重的是它会引起智力损伤。
为解决中药材中重金属砷、汞、铅含量超标的问题，我们一方面通过梯度升温消解法来处理样品，另一方面又利用氢化物发生—原子荧光法联用技术测定中药材砷、汞和铅含量。
1 实验1.1 仪器与试剂实验所用的仪器与试剂为全自动双道原子荧光光度计AFS-230E 型（北京科创海光仪器有限公司）；202-3AB型烘箱（天津市泰斯特仪器有限公司）；AB204-s电子天平（瑞士MonoBloc）；空心阴极灯（砷、汞、铅购自北京科创海光仪器有限公司）；试验样品；标准贮备液；人发标准品；铁氰化钾重、铬酸钾为分析纯；盐酸、硼氢化钾、氢氧化钾、硫酸、硝酸为优级纯；去离子水等等。
1.2 实验方法(1)样品处理。
将中药材放在60℃高温装置烘干、粉碎，过60目筛。
按20∶1比例，取0.5g粉末加入硫酸-硝酸约10ml，浸泡24h。
接着，规律升温加热，待其冷却，放入50ml容器瓶中稀释、摇匀。
(2)工作原理。
调节仪器并将其预热30min，把带有载流酸的吸管、还原剂与硼氢化钾、硝酸混合，按程序开始实验。
1.3 重现性实验选择生地黄，以60℃高温烘干粉碎，从中均匀取5份称定，按拟定的测验法，测定峰面积积分值，计算砷元素、汞元素、铅元素的相对标准偏差分别为1.39%、1.89%、2.02%。
微波消解-原子荧光光谱法测定7种化妆品中汞和砷含量
微波消解-原子荧光光谱法测定7种化妆品中汞和砷含量迟少云;王尊文;奚玮【摘要】目的测定7种化妆品中汞和砷的含量.方法采用微波消解系统消化样品,用原子荧光光谱仪测定含量.结果汞和砷的检出限分别为0.023 μg/L和0.036μg/L,精密度的RSD分别为0.7％和1.1％,平均回收率分别为97.39％和96.91％.结论微波消解-原子荧光光谱法具有操作简便、准确、灵敏、重现性好等优点,可用于化妆品中汞和砷的含量测定.%Objective To determine the contents of mercury and arsenic in seven kinds of cosmetics.Methods The mercury and arsenic contents in the sample were determined by the atomic fluorescence spectrometry after digestion by microwave.Results The detection limits of mercury and arsenic were 0.023 μg/L and 0.036 μg/L,the relative stangard deviations(RSD) were 0.7％ and 1.1％,and the average recovery rates were 97.39％ and 96.91％,respectively.Conclution The microwave digestion-atomic fluorescence spectrometry method has the advantages of simple operation,accuracy,high sensitivity and good repeatability,which can be used for the determination of mercury and arsenic in cosmetics.【期刊名称】《中国药业》【年(卷),期】2013(022)014【总页数】2页(P58-59)【关键词】微波消解;原子荧光光谱法;化妆品;汞;砷【作者】迟少云;王尊文;奚玮【作者单位】山东省青岛市药品检验所,山东青岛 266071;山东省青岛市药品检验所,山东青岛 266071;山东省青岛市药品检验所,山东青岛 266071【正文语种】中文【中图分类】R927.11汞和砷是具有蓄积性的有毒元素，因此化妆品卫生规范中其含量是必测项目。
中药 铅含量 鉴定
中药铅含量鉴定
中药中的铅含量鉴定是非常重要的，因为铅是一种有毒物质，过量摄入会对人体健康造成严重危害。
铅含量的鉴定通常通过以下几种方法进行：
1. 原子吸收光谱法（AAS），这是一种常用的分析方法，通过测量中药样品中铅的吸收光谱来确定其含量。
该方法准确性高，但需要专业设备和操作技能。
2. 电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS），这是一种高灵敏度的分析方法，可以用于测定中药中微量的铅含量，具有较高的准确性和精确度。
3. 火焰原子吸收光谱法（FAAS），这是一种常用的分析方法，适用于测定中药中较高浓度的铅含量，操作简单，但灵敏度相对较低。
除了上述常用的分析方法外，还可以结合其他化学分析方法，如离子色谱法、荧光分析法等进行铅含量的鉴定。
在进行铅含量鉴定时，需要严格按照相关标准操作，并确保实验室环境和设备的清
洁，以避免外部污染对结果的影响。
此外，对于中药中铅含量的鉴定，还应考虑中药的来源、加工工艺、保存方式等因素，以全面评估铅的风险。
同时，建议选择正规的实验室或机构进行检测，以确保结果的可靠性和准确性。
最终的目的是保障中药产品的质量和安全，确保人们服用中药时不会受到铅等有害物质的侵害。
原子荧光光谱法测定麦味地黄丸中砷和汞
原子荧光光谱法测定麦味地黄丸中砷和汞尹丽;刘晓芳;于新兰【期刊名称】《中成药》【年(卷),期】2016(038)008【摘要】目的建立原子荧光光谱法测定麦味地黄丸(麦冬、五味子、熟地黄)中砷和汞的含有量.方法 61批样品微波消解后进行分析;PMT负高压270 V;灯电流为砷59 mA,汞20 mA;原子化器高度8 mm,载气(Ar)体积流量300 mL/min.结果砷和汞分别在0～10 μg/L (r=0.9999)和0～1.0 μg/L (r=0.999 8)范围内线性关系良好,平均回收率(n=9)分别为94.2％(RSD=0.28％)和97.8％ (RSD=1.35％).结论样品中砷的检出率为1.64％,合格率为98.4％;汞的检出率为6.56％,合格率为93.4％.【总页数】4页(P1741-1744)【作者】尹丽;刘晓芳;于新兰【作者单位】新疆维吾尔自治区食品药品检验所,新疆乌鲁木齐830004;新疆维吾尔自治区食品药品检验所,新疆乌鲁木齐830004;新疆维吾尔自治区食品药品检验所,新疆乌鲁木齐830004【正文语种】中文【中图分类】R927.2【相关文献】1.微波消解-蒸气发生-原子荧光光谱法测定多目标地球化学土壤样品中的砷和汞元素 [J], 李忆晨; 庄妍; 闫志强2.原子荧光光谱法测定土壤中的铅、铬、镉、汞、砷、锌、铜、镍等元素研究 [J], 坚文娇3.水浴消解-原子荧光光谱法测定土壤和沉积物中砷、汞、硒、锑和铋 [J], 林海兰; 朱日龙; 于磊; 成永霞; 朱瑞瑞; 刘沛; 任战红4.封闭酸溶-原子荧光光谱法测定头发中汞和砷 [J], 赵君梅5.原子荧光光谱法测定土壤样品中砷与汞含量的计算方法研究 [J], 王海峰因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
原子吸收分光光度法测定回生甘露丸中重金属
原子吸收分光光度法测定回生甘露丸中重金属张勇仓;刘兰;达娃;次仁尼玛;次旦多吉【期刊名称】《中成药》【年(卷),期】2016(038)002【摘要】目的采用原子吸收光谱法,测定回生甘露丸(石灰华、红花、檀香、石榴子等)中重金属铜(Cu)、铅(Pb)、镉(Cd)、砷(As)、汞(Hg)的含有量.方法丸剂研成粉末,加入混合酸液(HNO3∶HClO4=4∶1),应用原子吸收分光光度法测定其中这些重金属的含有量.结果该方法线性关系良好,检出限分别为0.093 8 mg/L(Cu)、0.017 39 mg/L (Pb)、0.002 1 mg/L (Cd)、0.09677 μg/L (As)和0.567 57 μg/L (Hg),加样回收率及RSD分别为92.9％,0.35％;90.7％,0.17％;91.0％,0.49％;107.3％,0.078％和112.5％,1.4％.4个厂家生产的回生甘露丸都有一定程度的重金属超标.结论该方法可加强回生甘露丸中的重金属检查,以完善其质量控制.【总页数】3页(P329-331)【作者】张勇仓;刘兰;达娃;次仁尼玛;次旦多吉【作者单位】西藏大学医学院,西藏拉萨 850000;西藏大学医学院,西藏拉萨850000;西藏大学医学院,西藏拉萨 850000;西藏大学医学院,西藏拉萨 850000;西藏大学医学院,西藏拉萨 850000【正文语种】中文【中图分类】R927.2【相关文献】1.原子吸收分光光度法测定谷物中重金属的注意事项 [J], 韩伟;张元贵2.原子吸收分光光度法测定甲基纤维素中的重金属含量 [J], 刘帅;张延超;李滋;张玉婷;李华龙3.微波消解原子吸收/原子荧光分光光度法测定卷柏中重金属残留 [J], 李彦超;周宁;郑晓珂4.微波消解原子吸收/原子荧光分光光度法测定卷柏总黄酮中重金属的残留 [J], 李彦超;周宁;郑晓珂5.湿法消解与微波消解-火焰原子吸收分光光度法测定土壤中重金属的比较研究 [J], 孙璐因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
原子吸收法测定中药铅含量的不确定度评定
1 材料与方法
1.1 材料、仪器 市售枸杞样品；原子吸收光谱仪；微波消解仪；
控温加热板；硝酸（优级纯）；铅单元素标准溶液； 1 mL 移液管；5 mL 移液管；10 mL 移液管；25 mL 容 量瓶；100 mL 容量瓶；分析天平：感量 0.1 mg 1.2 试验方法
精密称取供试样品粗粉 0.5 g，置于聚四氟乙烯消
测分析方法进行检测分析，并对其进行不确定度评定。
1.3 数学模型
试样中铅的含量按式（1）计算。
X =（C-的含量，mg·kg-1；C- 供
试品溶液中铅的含量，μg·L-1；C0- 试剂空白溶液中 铅的含量，μg·L-1；V- 供试品溶液定容体积，mL；
关键词：原子吸收；中药；铅；不确定度
Abstract：The uncertainty analysis of the measurement process of lead content measured by atomic absorption spectrophotometry in Chinese Pharmacopoeia is carried out according to the two criteria of uncertainty related to JJF 1059.1-2012《 measurement uncertainty assessment and representation and the commonly used uncertainty assessment methods and representations in GB/T 27411-2012《 testing laboratory. According to the analysis method, a mathematical model is established to find out the source of uncertainty component in the detection process and evaluate the analysis, and finally the uncertainty evaluation results are obtained.
原子吸收及原子荧光法测定茜芷胶囊中铅砷汞含量103
原子吸收及原子荧光法测定茜芷胶囊中铅砷汞含量摘要】目的：建立测定茜芷胶囊中铅、砷、汞残留量的方法。
方法：采用微波消解的方法，用石墨炉原子吸收分光光度法测定铅含量，用原子荧光法测定砷汞含量。
结果：铅、砷、汞的回收率分别为105.6%、93.4%、95.1%。
结论：该方法操作简便、快捷、可用于茜芷胶囊及类似中成药的铅、砷、汞含量测定。
【关键词】原子吸收；原子荧光；微波消解；铅砷汞、茜芷胶囊【中图分类号】R927.2 【文献标识码】A 【文章编号】2095-1752（2015）31-0364-03中成药中铅砷汞等有害残留物已经成为国内外关注的焦点问题。
《中国药典》2010年版收载了部分中药材中的重金属测定，但未对中成药中的重金属含量做出规定。
所采用的方法有原子吸收光度法（AAS），电感耦合等离子体原子光谱法(ICP-MS)等。
ICP-MS方法比较先进，但成本高，难普及。
AAS方法成熟，测量成本相对较低，AFS方法测定砷汞具有独特优势，操作方便，灵敏度及准确度高。
本文建立了采用AAS测定铅含量，AFS测定砷汞含量的方法，可为中成药中痕量重金属元素的测定提供参考。
1.实验部分1.1 仪器和试药1.1.1仪器：MILESTONE ETHOS A型微波消解仪；石墨炉原子吸收分光光度计（瓦里安AA-240Z）；AFS-3100双通道原子荧光分光光度计(北京科创海光仪器有限公司)。
1.1.2试药：硝酸、盐酸、过氧化氢均为优级纯试剂；水为超纯水；硫脲、抗坏血酸、硼氢化钾、氢氧化钾、盐酸羟胺为分析纯试剂。
铅单元素标准溶液（GBW08619）12011（中国计量科学研究院）（1000μg•mL-1）；砷单元素标准溶液（GBW08611） 11031（中国计量科学研究院）（1000μg•mL-1）；汞单元素标准溶液（GBW08617） 11032 （中国计量科学研究院）（1000μg•mL-1）。
茜芷胶囊（由甘肃兰药药业集团有限责任公司生产）1.2 方法与结果1.2.1测定条件测定铅采用石墨炉原子吸收法进行测定。
消渴丸中重金属铅和砷的含量测定
消渴丸中重金属铅和砷的含量测定
谭婉清;贾艳花;赖宇红
【期刊名称】《广东微量元素科学》
【年(卷),期】2011(18)8
【摘要】样品湿法消解后用石墨炉原子吸收法测定了消渴丸中铅含量,用原子荧光法测定了砷含量.结果表明,消渴丸中重金属铅含量在0.23～0.55 mg·kg- 1之间;砷含量在0.55～1.09 mg·kg- 1之间;本法测定消渴丸中重金属铅的平均回收率为96.6%,砷的平均回收率为108.4%,说明该法可用于消渴丸中铅和砷的测定,为消渴丸重金属测定方法提供参考.
【总页数】5页(P44-48)
【作者】谭婉清;贾艳花;赖宇红
【作者单位】广东省药品检验所,广东,广州,510180;广东省药品检验所,广东,广州,510180;广东省药品检验所,广东,广州,510180
【正文语种】中文
【中图分类】R284.1;O657.31
【相关文献】
1.消渴丸中金属元素的含量测定 [J], 杨小平;欧少英
2.化妆品中重金属铅砷汞的等离子发射光谱分析方法研究 [J], 赖红霞;徐蕾;廖惠媚
3.ICP-MS法测定食品中重金属铅、铬、镉、砷试剂空白X控制图的建立 [J], 李谦; 杨建兴; 蒋媛; 李智; 张学玲
4.ICP-MS法测定食品中重金属铅、铬、镉、砷试剂空白X控制图的建立 [J], 李
谦; 杨建兴; 蒋媛; 李智; 张学玲
5.消渴丸中盐酸小檗碱的含量测定 [J], 杜桂芝;任喜波;王兆华;陈岩;李民熙;陈建华;任喜荣
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（ １ ． 甘肃 省 药品检 验研 究院 ， 甘 肃 兰州 ７ ３ ０ ０ ７ ０ ； ２ ． 甘肃 省 中药 品质与 安全评 价工 程技 术研究 中心 ， 甘 肃 兰州 ７ ３ ０ ０ ０ ０ ）
摘
要： 建 立 测 定 内消瘰 疬 丸 中铅 、 砷、 汞 残 留量 的 。采用 微 波 消 解 的 方 法 。 用 石 墨 炉 原子 吸收 分 光 光 度 法 测 定铅 含
原 子荧 光光 度法 （ Ａ Ｆ Ｓ ） 等 。Ｉ Ｃ Ｐ — Ｍ Ｓ方法 比较 先 进 ．
但 成本 高 ． 难 普及 。Ａ Ａ Ｓ方 法成 熟 ， 测量成 本相 对较 低， Ａ Ｆ Ｓ方法测 定砷 汞具有 独 特优势 ，操 作方 便 ， 灵
波长 ： ２ ８ ３ ． ３ ｎ ｍ； 干燥温 度 ： Ｉ Ｏ ０ ￣ Ｃ； 持续 ４ ０ ｓ ； 灰 化 温 度： ６ ０ ０ ￣ ｛ ２ ， 持续 １ ２ ｓ ； 原 子化温度 ： １ ９ ０ ０ ￣ Ｃ， 持续 ４ ｓ ； 除残 温 度 ： ２ ０ ０ ０ ￣ Ｃ。 持续 ４ ｓ ； 塞 曼 扣 背景 。测 定砷 汞
量， 用 原 子荧 光法 测 定 砷 汞 含 量 。 结果 ： 铅、 砷、 汞 的 回 收率 分 别 为 １ ０ ３ ． ６ ％、 ９ ２ ． ５ ％、 ９ ２ ． ３ ％。 该 方 法操 作 简 便 、 快捷 、 可
用 于 内 消瘰 疬 丸 及 类 似 中 成药 的铅 、 砷 、 汞 含量 测 定 。
３ ０ｍＡ。
１ 实 验 部 分
１ ． １ 仪器和 试药
１ ． １ ． １ 仪 器
１ ． ２ ． ２ 对 照 品 溶 液 制 备 及 标 准 曲 线 的 测 定
１ 精 密量取 铅 元素 标准 溶 液 ｌ ｍＬ （ １ Ｏ Ｏ Ｏ ｕ ｇ ． ｍ Ｌ １
置于 １ ０ ０ ｍ Ｌ容 量 瓶 中 ．加 ２ ％硝 酸稀 释至 刻 度 ， 摇 匀， 制成 ｌ Ｏ ０ ０ ０ ｎ ｇ ． ｍＬ 一的铅 元 素标 准 液 精 密量 取 铅 元 素标 准 液 （ １ ０ ０ ０ ０ ｎ ｇ ． ｍ Ｌ ） ｌ ｍＬ ， 置于 ｌ Ｏ Ｏ ｍＬ容 量 瓶 中 ，加 入 ２ ％硝 酸 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，制 成 １ ０ ０ ｎ ｇ ・ ｍ Ｌ 铅 标 准液 。取铅 标 准 液 （ １ ０ ０ ｎ ｇ ・ ｍＬ ） 溶 液 上 机 ， 自动 稀 释 并 测 定 。 进 样 量 为 ２ ０ １ ｘ ｌ
计 算 回归方 程 为 ： ａ ｂ ｓ ＝ ０ ． ０ １ ２ ７ ０ ￣ Ｃ ＋ ０ ． ０ ０ ４ １ ９ ｒ ＝ Ｏ ． ９ ９ ９ ４ 。 试 验结 果表 明铅 在 ５ ｇ ・ Ｌ － ｔ － ４ Ｏ ｔ ｚ ｇ ・ Ｌ － 范 围内呈 良好 的线 性关 系
ＭＩ Ｌ Ｅ Ｓ Ｔ Ｏ Ｎ Ｅ Ｅ Ｔ ＨＯ Ｓ Ａ 型微波 消解 仪 ：石 墨炉
原 子 吸收分 光光 度计 （ 瓦里 安 Ａ Ａ一 ２ ４ ０ Ｚ ） ： Ａ Ｆ Ｓ 一 ３ １ ０ ０
双通 道原 子荧 光分 光光 度计 ｆ 北 京科 创海 光 仪器 有
限公 司１
１ ． １ ． ２ 试 药
硝酸 、 盐酸 、 过 氧 化氢 均 为优 级 纯试 剂 ： 水 为超 纯水 ； 硫脲 、 抗坏 血 酸 、 硼氢 化 钾 、 氢氧 化 钾 、 盐 酸 羟 胺为 分析 纯试 剂 。铅单 元素 标准 溶液 （ Ｇ Ｂ Ｗ０ ８ ６ ｌ ９ ） １ ２ ０ １ ｌ （ 中国计 量 科 学 研 究 院 ） （ １ ０ ０ ０ １ ￣ ｇ ・ ｍ Ｌ 一 ） ； 砷 单 元素标准溶液（ Ｇ Ｂ Ｗ０ ８ ６ １ １ ）ｌ １ ０ ３ １（ 中 国计 量 科 学 研 究 院 ）（ １ Ｏ ０ ０ ￣ ｇ・ ｍ Ｌ ） ； 汞 单 元 素 标 准 溶 液 （ Ｇ Ｂ Ｗ０ ８ ６ １ ７ ）１ １ ０ ３ ２ （中 国 计 量 科 学 研 究 院 ） （ １ ０ ０ ０ ｔ １ ２ ｃ ９ — １ 、 １ ２ ｃ ９ —
第 ３ １ 卷
第 １ ８期
甘肃 科技
Ｇａ ｎｓ ｕ Ｓｃ ｉ ｅ ｎ ｃ ｅ ａ ｎｄ Ｔｅ ｃ ｈ ｎｏ ｌ ｏ ｇ ｙ
Ｖｏ ｌ ｜ ３ １ Ｎｏ ． １ ８ Ｓ ｅ ｐ ．２ ０ １ ５
２ ０ １ ５年 ９月
原子 吸收及 原子 荧光法 测定 内消瘰 疬 丸 中铅砷 汞含 量测 定
采用 原子荧 光光 度法 ． 以２ ％硼 氢化 钾 为还原 剂 ． ５ ％
敏度 及 准 确度 高 。本 文 建 立 了采用 Ａ Ａ Ｓ测 定 铅 含 量， Ａ Ｆ Ｓ测定 砷汞 含量 的方 法 ， 该方 法 快速 ， 准确 ， 可 为 中成药 中痕 量重 金属元 素 的测定 提供 参考
盐酸为载液 ， 氩 气 为载 气 ， 载气流量为 ４ ０ ０ ｍ Ｌ ／ ｍｉ ｎ 。 负 高 压为 ２ ７ ０ ＇ ７ ：测 定 砷 汞 的 灯 电 流 分 别 为 ６ ０ 、
关键词 ： 原子吸收 ； 原子荧光 ； 微波消解 ； 铅砷汞 、 内消 瘰 疬 丸
中图 分 类 号 ： Ｒ９ ７
中成 药 中铅 砷 汞 等 有 害 残 留 物 已 经 成 为 国 内
２ 、 １ ２ ｃ ９ — ３ ） （ 由甘肃 佛慈 制药 有 限公 司生产 ） 。
１ ＿ ２ 方 法 与 结 果 １ ． ２ ． １ 测 定 条 件
外 关注 的焦 点问题 。 《 中国药 典） ） ２ ０ １ ０年版 收载 了部 分 中药 材 中的重 金 属测 定 ． 但 未对 中成药 中的 重金 属含量 做 出规定 。所采用 的方 法有 原子 吸收 光度 法
测定 铅采 用石 墨炉 原子 吸收 法进行 测 定 测定
（ Ａ Ａ Ｓ ） ， 电感耦 合 等 离 子体 原 子 光谱 法 （ Ｉ Ｃ Ｐ — ＭＳ ） ２ ￣