LCMSMS介绍

液相色谱—三重串联四级杆液质联用仪简介及使用情况
安捷伦6460 LC/MS/MS配备安捷伦公司最新开发的喷射流离子聚焦离子源，将对复杂基质中痕量成分的质谱检测的灵敏度、提升到了业界同类仪器的最新高度。

三重串联四极杆质谱仪已广泛应用于食品安全、环境分析、药物代谢动力学研究、代谢物鉴定、杂质分析等多种领域；同时，在蛋白组学、代谢组学的研究中，也常用三重串联四极杆质谱仪进行方法和目标物的验证。

仪器主要特点：
1. 灵敏度
• 喷射流离子聚焦离子化技术，在提高雾化温度的同时，提高了电场密度，使离子化效率得以显著提升，并有效屏蔽基质干扰；此外，在高速鞘气流的作用下，离子云密度明显增加（离子聚焦），进而提高质谱取样效率；这些技术的进步，从离子生成和传输过程提高了质谱检测的灵敏度；同时，该离子源可在
0.1-2.5mL/min的流速下操作，使其应用范围进一步扩大；
• 芯片液相色谱技术，安捷伦独有的，业内最先进的纳流液相色谱。

将纳流分离与电喷雾离子化过程合二为一，完全消除管线连接等因素造成的柱外体积扩散；同时，在芯片上可以同时完成样品的富集、纯化和分离，从根本上有效解决了微量样品的进样以及痕量成分的高灵敏分离分析；
• 经惰性处理的镀白金离子传输毛细管，消除电荷蓄积作用，同时保证在极性切换过程中不损失离子；安捷伦专利的RF离子透镜显著提高高质量端的离子传输；高效真空系统提高了离子平均自由程，将离子在传输过程中的损耗降低到最低；上述技术的综合运用，全面保证了离子传输效率的最大化，从而显著提高灵敏度；• 采用高频、小口径八极杆，更有效地聚焦离子成束，有助于MRM的高灵敏的采集；
• 采用线性加速的高能碰撞六极杆反应池，有效消除背景噪音和“记忆效应”，从而保证了痕量样品快速、准确的分析结果；
•6460 LC/MS/MS综合应用上述多种先进技术，从而达到了飞克（femtogram）级的检测限；线性范围达到106。

2. 准确度
• 自动调谐：配合调谐溶液自动输送系统，软件控制的自动调谐，操作简便，无需其它装置或手工操作，最大限度提高用户的工作效率。

3. 灵活、广泛的应用
• 6460 LC/MS/MS除了可以配置喷射流离子聚焦离子源和芯片液相色谱，还可以和安捷伦的其它多种离子源配合使用，如：APCI, APPI等，满足多领域、多用途的需求。

近年来，全球及我国接连不断发生的食品安全事故引发了人们对食品安全的高度关注，促使各国政府纷纷加大了对食品安全的监管力度。

对于食品检测水平的高低，在很大程度上取决于分析技术及相关方法的水平。

为了检测食品中是否含有有毒有害物质，以及这些物质是否超标，必须开发建立适合的分析方法来满足日益严格的法规要求，如欧盟法规、日本肯定列表、美国FDA等等。

目前，液相色谱三重串联四极杆质谱联用（LC/QQQ ）技术将高效分离和高灵敏的检测合而为一，成为业界公认的对复杂基质中痕量目标化合物的定量分析的首选仪器。

该技术在全球食品分析领域，已被广泛地接受和运用，并具有经济和高效的作用。

以前硝基呋喃代谢物和氯霉素的检测都使用霉联免疫试剂盒来做，这种做法的假阳性率较高，而且试剂盒成本也比较高。

采用液质联用方法检测后，用户反映，既消除了假阳性几率，而且快速，每个样品成本也降下来很多。

通常采用液质来检测的化合物包括以下几大类：
1、农残分析：日本肯定列表中有160种农残需要用液质来检测（如：氨基甲酸
酯类、阿维菌素/伊维菌素、磺隆类除草剂、百草枯等）；
2、兽残类分析：硝基呋喃代谢物、氯霉素、喹诺酮类、（隐性）孔雀石绿/（隐
性）结晶紫、瘦肉精、磺胺、青霉素类、头孢类、大环内酯类、氨基糖苷类等抗生素、ß-激动剂、镇静剂等；
3、激素类残留：甾体同化激素（群勃龙、睾酮、氯睾酮、去甲睾酮、雌二醇、
雌三醇、孕酮）、二苯乙烯类（己烯雌酚、已烷雌酚）；
4、毒素类分析：包括真菌毒素（黄曲霉毒素等），海洋毒素；
5、食品添加剂的分析：包括防腐剂、色素、甜味剂、抗氧化剂、增味剂等等；
6、食品中有害物的分析：如丙烯酰胺、亚硝胺等。

我国也于2006年推出食品及饲料中的药物残留检测的新国标（GB），采用液相色谱-串联质谱法。

据不完全统计，已经出台了100多项国家标准采用液相色谱-串联质谱法对违禁药物进行检测，以确保中国的食品安全检测技术与世界接轨。

针对用户对多种农、兽药残留、生物毒素残留、食品添加剂违禁成分，动物及动植物源食品的残留检测的要求，Agilent公司推出1290 Infinity-6460 LC/MS/MS液相色谱质谱联用仪。

为目前业内高性能的液质产品，最高端的液相色谱和质谱一体化控制，综合性能明显优于其他品牌质谱产品。

NM32LA 型号的氮气发生器是华克科技专为客户的LC/MS/MS系统对氮的需求而提供的有效的应用方案。

通过质谱制造商在整个开发过程中广泛的检测，证明这是解决LC/MS/MS系统氮需求的最佳方案。

我公司购买的Agilent 1290 Infinity-6460 LC/MS/MS液相色谱质谱联用仪，配套PEAK NM32LA 型号的氮气发生器，主要用于对蔬菜制品中氨基甲酸酯类，
阿维菌素/伊维菌素，磺隆类除草剂，百草枯等农药；水产制品中硝基呋喃代谢物、孔雀石绿/（隐性）结晶紫、氯霉素等兽残类的分析。

美佳检测中心作为已获CNAS认可的实验室，同时作为出口农产品区域检测中心，除发挥自检自控作用，保证集团公司出口产品安全外，同时承担日照区域中小企业外部委托检测。

山东美佳集团有限公司
2011年11月2日。