折流式连续逆流提取机

多采用恒容过滤。

(4)膜孔选择的依据,对膜孔而言,被截留分子的大小要与膜孔有1~2个数量级的差别,或者对膜的截留分子量而言,至少要小于被截留物质分子的3~10倍,才能保证好的回收率。

(5)浓缩倍数的选择,通常在3~10倍。

(6)处理时间的选择在2~4小时之间。

(7)产品的回收率一般为95~99%。

(8)操作压力的选择,对于MF/UF,通常为0.2 ~1.0Mpa;对于NF/RO,通常为1.0~3.0MPa。

(9)剪切流速的选择,对于UF/MF为1~5m/ s,对于NF/RO为3~8m/s。

(10)泵的选择,对于大规模和中低粘度流体,通常选用离心泵;对于小规模或高粘度流体,选用往复泵;对于低剪切力要求的液体,选用齿轮泵。

(11)管道流速与管道尺寸的选择,通常利用雷诺准数R进行选择。

若R 4000时,为选择的区域。

(12)容积罐的选择,应采用圆锥形、低液位控制、热交换、防止空气进入系统等设计。

适用于间歇操作的浓缩过程。

(13)系统的主要控制包括高低压保护、过热保护、快速侧冲、低压低流速启动、自动反洗等。

(14)组件的完整性检测,如中空纤维膜采用泡压法,卷式膜采用气体扩散流的方法。

(15)系统的最小死体积的设计。

(16)膜组件的清洗、消毒及保贮的设计。

反冲法和碱洗是有效的清洗方法,热水和酸碱是较好的消毒方式等。

同时,应采用适合的工业放大步骤,通常采用:第一步:测试池测试,采用平板膜片(膜面积 40cm2),可快速简单地了解膜的有关分离性能,但无法提供工程设计数据。

第二步:应用实验,通常采用工业规模组件(膜面积 0.6m2),在1~2小时内处理20~150L物料,可提供工程放大所需的设计数据及膜稳定性的判定,但无法判定膜的寿命。

第三步:工业中试,采用工业规模组件,至少运行20~30天,可获得长期污染及膜的稳定性数据,但费用太高。

5结束语
综上所述,膜技术已成为药物分离中重要的新技术之一,在提高产品纯度、收率、减低能耗和处理时间、工艺改进等方面已表现出巨大的潜力和应用价值。

膜技术在生物制药工业中的应用,将会使目前下游加工处理过程的面貌焕然一新。

用微滤代替常规的发酵液过滤,超滤和纳滤代替提取,以反渗透代替蒸发,使传统的生产工艺变成系列的膜过滤工艺,然后再根据产物的性质和要求,进一步采用各种高效的分离手段来纯化,就可制得纯度很高的产品。

目前,世界上膜分离技术产品的年销售额约为50亿美元,年增长率为8%~15%。

国内膜技术产品的年销售额约为10~15亿元人民币,年均增长率约为15%,分别远远超过世界GDP和国内GDP的增长速度,其发展潜力和空间巨大。

有一位专家曾说过:!目前,没有一项技术能像膜技术那样如此广泛应用,谁掌握了膜技术,谁就掌握了化学医药工业的明天。

∀这句话,足可证明膜技术的基础性和战略性地位。

收稿日期:2003-10-22
折流式连续逆流提取机
上海三明干燥研究所(200232)沈善明
摘要本文主要介绍一种折流式连续逆流提取机的技术开发。

关键词单罐提取间歇逆流提取连续逆流提取
1概述
由于中药材自身的以及受提取前药材预处理影响,使进入提取操作的药材物性和形态多变,给中药逆流提取,特别是连续槽式逆流提取[1]带来许多困难,又因为中药提取规模远远不能和植物油料的提取规模比较,业已成熟的植物油连续逆流提取设备很难应用在大多数中药的提取方面。

现有多种间歇式逆流提取技术装备,如罐式、槽式和柱式都离不开中间切换,使操作增添了许多麻烦。

间歇式逆流提取装置为提高设备效率,就要求各操作环节快速进
行,间歇操作的排渣量较大,现场快速排渣带来很大的生产环境质量问题,也难采用管道隔离式达到快速排渣目的。

长径比较大提取柱较符合逆流提取的工艺要求,但提取柱太高会给投加药材带来殊多不便,给厂房布置也增加新的麻烦。

总之,间歇式各种逆流提取技术在减少溶剂(水)投加量或节约蒸发能耗方面比现有多能罐提取前进了一大步,但也增加了一些操作负面因素。

任何连续多级逆流提取和各种间歇式多级逆流提取比较,最大优越性是不再存在中间切换及重复繁重的出渣和投加新药材。

提取实现连续化后,药渣自然呈细水长流均匀排放,容易通过较小的螺旋出渣机进行隔离管道排放,所需加热蒸汽也连续稳定,不会给工厂蒸汽热网制造压力波动,输出提取液不仅浓度高且几乎定流量输向蒸发装置,不再像间歇式提取装置那样在浓度和流量方面时时在波动,为此可以大幅度削减提取液的中间贮槽,使生产各环节平稳进行。

当然连续逆流提取的设备效率大幅度提高,从而也大幅度节省设备投资。

所以中药提取应尽可能从落后的单罐提取直接跨入连续逆流提取,减少经历间歇逆流提取过渡的时间和损失。

最近重温了许多年前由太原工学院和山西中药厂合作并由陈威执笔发表于1980年的文章,题目是!螺旋式中药材连续提取装置∀,并研究了丹阳药机厂推出的螺旋式中药逆流提取机。

重新感到这种类型提取机的优点是:
(1)对各种中药材的物性和形态适应性强;
(2)可适应绝大多数中药生产规模;
(3)药材中有效成分收得率高,药材与溶剂(水)的投加比小极有利于节能;
(4)结构简单操作方便;
(5)呈卧式线状布置竖向所占空间甚少,无论对投加药材或排放药渣比现有其它各式提取设备都方便有利。

其主要的不足是直线布置长度很长。

丹阳药机厂新产品和许多年前资料给了我新的启示,可以改变极长的U形槽结构使之大幅度地缩短布置长度并取消很长的U形槽盖板。

产生这种想法和信心是来自几年前曾开发过大型U形槽式内加热板搅拌干燥机[2],当时为克服搅拌轴太长带来制作上的困难,就采用将很长的U形槽和搅拌轴一起折成数段,并将此专利技术实际应用在(上海某牙膏厂的)牙膏用白炭黑工业干燥。

于是就结合自己的经验开发折流式连续逆流提取机。

2提取机的结构和工作原理
折流式顾名思义就是将很长的提取机折成几段后再串联,如图1所示为折成四段的连续逆流提取机。

可根据提取难易和有效成分收得率的高低来确定段数和段长度,一般取3~5段,段长度为4~6米。

各段的断面是下部为半圆,半圆以上为矩形,半圆的中心即为螺旋推料器的中心,两互相串联的矩形管的直线段管壁共用,螺旋推料器的旋转轴互相平行,但两旋转轴中心线在垂直方向等距离错开,为提取液逐段下流提供落差。

在串联的提取管两端设药渣槽和提取液出口槽,药渣槽内设螺旋出渣机。

溶剂进口设在药渣槽上,浓提取液经溢流挡板溢流入提取液出口槽中,然后经提取液出口输出。

一个药材预润湿槽设在提取液出口槽之前,药材预润温槽中设搅拌器和药材投加口。

各段提取管两端焊接于两侧支承板上,螺旋推料器旋转轴由支承板支承。

驱动机的一根旋转轴推动多个蜗轮蜗杆同步旋转,带动各提取管内螺旋推料器向一个方向转动。

由于两相邻推料器的螺旋叶片互呈反螺旋状,故相邻两推料器的推料方向不因180∃转折而仍按规定方向推进。

在两管段物流联接处开口焊接形成联通口。

全部螺旋管段设置于一个真空蒸汽(50~ 100%)发生器中,采用0.1~0.2MPa工厂蒸汽为一次热源。

在真空蒸汽发生器底部设一个手动坡度调节机(小型机不设)。

药材和溶解(水)分别连续定量加入,药材在螺旋叶片推动下边翻混边前进,经预热的溶剂在液位差推动下逆药材方向前进,液流受螺旋叶片上方的折流挡板影响发生挠动而与下方的提取液混和扩散。

由螺旋叶片形成的许多沟槽相当于一个个萃取小室,药材与溶剂或提取液在小室中进行扩散和渗透,一个紧挨着一个的小室中药材和提取液只能逆着循序前进,有效地阻止发生返混的机会,于是产生很理想的逆流提取效果,是现有其它各式提取方法所不及,也不存在提取管直径放大后产生径流短路的弊病。

为防止干燥的中药材刚投加时不能迅速沉降,容易飘浮在提取液液面上而随之流向提取液出口槽,影响提取液顺利溢流输出,故设中药材预润湿槽,促进药材润湿沉降。

预润湿槽与提取液出口槽之间隔开一个距离,利用螺旋推料器推进作用阻药材流向提取液出口槽。

药渣在药渣槽中与刚注入的溶剂作最后的提取和洗涤,由螺旋出渣机抽升排向隔离的药渣室。

图1折成四段的连续逆流提取机
1-驱动机2-蜗轮蜗杆3-提取液输出口4-提取液输出槽5-支承板6-药材进口7-药材预润湿槽
8-药渣槽9-出渣机10-加热夹套11-提取管12-螺旋推料器13-螺旋叶片14-螺旋转轴15-联通口
与刚投加的药材接触提取后的浓提取液,通过可调节堰板高度的溢流堰板入提取液出口槽,大规格提取机除可调节溢流堰板外,尚可通过坡度调节机控制液位差,以适应不同处理负荷的需要。

为保持提取操作在稳定的温度条件下进行,除必须严格控制进口溶剂的预热温度外,真空蒸汽发生器可产生50~100%稳定高效率的饱和水蒸汽作保温热源,避免像多能提取罐等因采用0.2MPa高温度蒸汽加热而发生药材过热烤焦,导致损坏药品质量和增加提取液色泽。

3技术经济性讨论
本提取机中无论是很浓提取液在临出口前与刚投加新药材接触,或在药渣槽中即将作为药渣排出前与溶剂接触,都仍处于浓度不平衡状态,都因此还能进行提取作用,不存在像多能提取罐或间歇槽式逆流提取槽中产生浓度平衡状态,处于无效提取操作中。

即使药渣中有效成分浓度已很低,但还是远远高于刚投加的新鲜溶剂,将临输出的提取液中有效成分浓度虽已很高,但仍然低于刚投加的新药材中有效成分浓度,于是两者还能继续进行扩散和渗透,这既提高了收得率又减少了药材资源的浪费,输出液浓度提高意味着投加溶剂量可减少,降低提取液蒸发浓缩的负荷,多级逆流提取比多能提取几乎可节省能耗一半。

对比多能提取罐实施多次加溶剂的提取,当提取液和药材达到浓度平衡时,化再多的时间继续蒸煮也不会产生任何作用,加二次或三次溶剂多次提取怎能与本提取机中几十个提取小室中逆流提取相比。

本提取机对药材的物性和形态敏感性很低,不存在槽式连续逆流提取机中因药材沉降性而影响液固分离,也不存在间歇槽式逆流提取装置[3,4],因药材形态而影响药渣输送管道堵塞。

本提取机实施连续化操作,不存在间歇式逆流提取操作中的中间切换,反复加药加溶剂和反复的抽滤和出渣等麻烦。

提取设备始终处于稳定的提取操作中。

提取设备的效率应以单位容积(m3)在1个小时(h)中能处理的药材重量(kg),即设备容积效率(kg药材/m3#h)来衡量。

折流式连续逆流提取机的容积效率自然比间歇式多逆流提取设备高,比单罐提取的多能或动态提取更高许多倍。

由很长的带盖和加热夹套的U形提取槽折成数段串联而成的折流式连续逆流提取机,其长度减小到原长槽的1/5~1/3,由于它占竖向空间远远比其它提取设备少。

因此本提取机对厂房布置无论是平面或层高要求甚低。

本提取机的药材进口标高很低,极方便药材的运搬提升,它的排渣口标高反而比药材进口高,也为药渣排放和渣液分离设计布置提供了有利条件。

本提取机属常压设备,结构紧凑,容积效率特
高,能发挥小设备大生产作用。

下表为本提取机的规格和处理量。

规格和处理量
螺旋直径(mm)段数&段长(mm)
药材处理量
(kg)停留时间
=3小时
日处理药材量
(吨/日)
年处理药材量
(吨/年)
2503&35002001.6500
3003&40003502.8850
4003&40006205.01500
5003&400010008.02500
6003&5000140011.03500
8004&5000400032.010000
由上表可知,表中规格已涵盖了500~10000吨/年处理量,可满足大多数中药生产量需要。

如扩大螺旋片直径,可供更大规模的中药生产。

经估算, 400以上设备造价可比同等处理量的多能提取罐降低至60%以下。

降低提取设备一次性投资费用是好事,对日常能耗很大的中药提取、蒸发和干燥的中药生产线而言,降低能耗的意义更远远地大于节省一次性投资。

采用本提取机替代多能或动态提取罐,一般可减少溶剂(水)投加量一半,即减少蒸发负荷一半。

如果新建中药生产线,则可以减小蒸发装置蒸发量规格一半,仅每年节约蒸发蒸汽的费用,足可以抵消整套提取机的投资费用。

随着国民经济不断扩大,许多中药厂生产规模也需要扩大。

如果中药生产量扩大一倍,而目前又是采用多能或动态单罐提取,则只要改用本提取机替代多能或动态提取,利用原来厂房和蒸发设备即能实现产量翻番目的,因为本提取机溶剂投加量减少了一半,使原蒸发设备仍能满足扩产后的蒸发负荷。

4生产环境质量与GMP
许多年来多能提取罐采用现场排渣方法,严重破坏中药生产的环境质量,与药品生产的环境质量要求格格不入。

本提取机采用连续密闭式隔离排渣,彻底解决了长期遗留问题,将为改变和提高中药生产的环境面貌作出贡献。

GMP规范已为药机设备内部清洗作出了规定,从开发本提取机开始到结束,始终关注提取机的清洗,相应开发了清洗用具和方法,使取消了盖板的提取机仍能符合GMP规定。

折流式连续逆流提取机技术已申请专利[5]。

参考文献
1沈善明.专利号:01253635.0(2001)
2沈善明.专利号:96230118.3(1996)
3陈秉春,邬志强,沈善明.三级四罐式逆流提取机.医药工程设计杂志,2002,23(5):3
4沈善明.专利号:02260202.x(2002)
5沈善明.专利号:200320122235.5(2003)
收稿日期:2003-09-15
小型连续逆流提取∋∋∋双效蒸发机组
中国石化集团上海工程有限公司(200120)齐福来
上海三明干燥研究所(200232)沈善明
摘要本文介绍一种可以大幅度节能和显著改善操作的小型提取蒸发机组。

关键词连续逆流间歇逆流单罐提取
1前言
目前盛行用多能提取罐和单效蒸发器组合在一起的小型提取蒸发机组。

虽然大多数产品机组冠以小型或微型,说明是供小规模中药生产用,但也有些厂的提取器容积规格达到6.0~12.0m3,这种规格显然超越小型范围,如果仍采用单罐单效蒸发,对节能十分不利,这种组合机组存在的合理性很值得予以研讨。

在过去往往将节能狭隘地也与经济挂钩,事实上因大量热能通过燃烧而得,伴随热能产生而生成大量二氧化碳和其它有害性气体,节能实际上和地球变暖及酸雨等密切相关。

节能与否也紧紧和节水联系,节能差的直接后果是大量热能必须再用冷却水移去。

中药生产线中提取和蒸发最能反映节能和。