火焰原子吸收光谱法测定锡渣中的铟

火焰原子吸收光谱法测定锡渣中的铟
孔凡丽
【摘要】采用了四种溶样方法,通过对四种方法得到的数据评估后采用混合熔剂熔样,最终建立了一种利用火焰原子吸收光谱法测定锡渣中铟的方法,在硝酸介质中,于波长303.9 nm处,用火焰原子吸收光谱法测定,并采用标准加入法测定样品中干扰难以排除的元素.方法简便、实用,具有较高的精密度和准确度,方法的相对标准偏差为0.74％～1.0％,加标回收率为96.21％～103.76％.
【期刊名称】《中国无机分析化学》
【年(卷),期】2015(005)002
【总页数】3页(P70-72)
【关键词】火焰原子吸收光谱法;锡渣;铟
【作者】孔凡丽
【作者单位】昆明西科工贸有限公司,昆明650102
【正文语种】中文
【中图分类】O657.31;TH744.12+5
铟是一种性质优良、用途广泛的金属。

铟的可塑性和延展性较强，常用作制造低熔点合金、轴承合金、半导体、电光源等的原料，在电子半导体、焊料、合金、医学等领域得到了广泛应用。

含铟渣料是提炼铟的主要原料，从渣料中综合回收铟具有良好的经济效益与回收价值。

为了回收金属铟，准确地测定铟含量，对于实际工作具有重要指导意义［1－3］。

目前对低含量铟的测定多数采用分光光度法、示波
极谱法及乙酸丁酯萃取、盐酸（1＋1）反萃取、原子吸收光谱法。

以上方法操作
手续繁琐、要求严格需用有机试剂易污染环境，并且一般情况下分析结果离散度较大［4－5］。

原子吸收光谱分析中，采用标准加入法测定样品中基体效应复杂、干扰难以排除的元素是行之有效的方法。

对于基体成分复杂的铟原料、中间物料、产品的铟元素的检测，采用标准加入法成为很好的选择［6］。

锡渣样品难溶，用一般酸溶法不能完全溶解，而且锡渣成分复杂，含有铅、锡、砷、锑、铟等元素，其中铅、锡含量高，锡、锑对铟的测定产生严重干扰。

目前未见到原子吸收光谱法测定题述样品中铟的报道。

重点研究了样品的系列分解方法，标准加入原子吸收光谱法测定锡渣样品中铟的条件。

1.1 主要仪器与试剂
GBC933原子吸收光谱仪（澳大利亚GBC有限公司）；铟空心阴极灯（北京有色金属研究总院）。

盐酸（分析纯）、硝酸（分析纯）、氢溴酸（分析纯），实验所用试剂均为分析纯，水为二次蒸馏水。

铟标准溶液A（1mg/mL）：准确称取1.000 0g高纯金属铟（≥99.99%），置于250mL烧杯中，加入40mL硝酸（1＋1），低温溶解完全，冷却后移入1
000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

铟标准溶液B（100μg/mL）：移取A标准液10mL于100mL容量瓶，加5mL
硝酸，用水稀释至刻度，摇匀。

铟标准溶液C：分别移取B标准溶液1，2，3，4mL于4个100mL容量瓶中，
加5mL硝酸，用水稀释至刻度，摇匀。

此是溶液浓度分别为1，2，3，4μg/mL。

混合熔剂：取20g无水硼砂，10g硼酸在研钵中磨细后，加入90g锌粉混匀，用
瓶子装好后放入干燥器中备用。

1.2 溶样方法的选择
1.2.1 用硝酸、氯酸钾溶解样品
称取0.10g（精确至0.000 1g）试样于300mL烧杯中，加入0.5g氯酸钾、
10mL硝酸加热溶解至近干，加10mL盐酸蒸至近干，再加10mL盐酸蒸至近干，加入5mL盐酸，水洗表面皿及杯壁，加热煮沸，冷却至室温，移入100mL容量
瓶中，以水定容，摇匀，用原子吸收光谱仪于303.9nm处测其吸光度。

随同样品做空白实验。

1.2.2 用王水溶解样品
称取0.10g（精确至0.000 1g）试样于300mL烧杯中，加入30mL王水于低温
电炉上加热溶解，蒸发至近干，加10mL盐酸蒸至近干，加6mL盐酸∶氢溴酸（1∶1）蒸干（冒烟）除锡、锑等元素，重复3次，再用10mL硝酸溶解，蒸干，加5mL硝酸，水洗表面皿及杯壁，加热煮沸使盐类溶解，冷却至室温，移入
100mL容量瓶中，以水定容，摇匀，用原子吸收光谱仪于303.9nm处测其吸光度。

随同样品做空白实验。

1.2.3 用氢氧化钠分解样品
称取0.10g（精确至0.000 1g）试样于预先垫有2～3g氢氧化钠的银坩埚内，覆盖1～2g氢氧化钠，放入700℃马弗炉内熔融7min，熔融物呈红色透明，取下冷却，将坩埚放在盛有20mL左右热水的300mL烧杯中，并用少量的盐酸和热水洗净坩埚。

在不断搅拌下缓慢加入盐酸至全部氢氧化物溶解，并过量10mL，于低温电炉上加热蒸发至近干，取下加入10mL盐酸蒸至近干，加4mL盐酸∶氢溴酸（1∶1）蒸干（冒烟）除锡、锑等元素，重复3次，再用10mL硝酸溶解，蒸干，加5mL硝酸，水洗表皿及杯壁，加热煮沸使盐类溶解，冷却至室温，移入100mL 容量瓶中，以水定容，摇匀，用原子吸收光谱仪于303.9nm处测其吸光度。

随同
样品做空白实验。

1.2.4 用混合试剂分解样品
称取0.10g（精确至0.000 1g）试样于预先盛有3g混合试剂的瓷坩埚中，用细玻棒搅拌均匀，加2g氯化钠覆盖，于700℃马弗炉中熔融30min，取出稍冷，将坩埚放入盛有50mL盐酸（1＋1）的300mL烧杯中，并用少量的盐酸和水洗净坩埚。

于低温电炉上加热蒸发至体积约40mL，取下冷却，用水定容于100mL容量瓶。

然后吸取10mL样品溶液于250mL烧杯中，加10mL盐酸蒸至近干，加
4mL盐酸∶氢溴酸（1∶1）蒸干（冒烟）除锡、锑等元素，重复3次，再用
10mL硝酸溶解，蒸干，加2.5mL硝酸，水洗表面皿及杯壁，加热煮沸使盐类溶解，冷却至室温，移入50mL比色管中，以水定容，摇匀，用原子吸收光谱仪于303.9nm处测其吸光度。

随同样品做空白实验。

2.1 测定条件选择
波长303.9nm，灯电流3mA，单色器通带0.2nm，在1%～10%的硝酸介质中进行测定。

用铟标准溶液绘制工作曲线见图1。

2.2 样品分解条件选择
样品分解条件及分析结果见表1。

从四种不同的溶样方法测定的结果看出，选用混合熔剂分解样品是更合理的，进一步用标准加入法来验证其合理性。

2.3 样品分析
按分析步骤，对样品进行了7次独立测定，用平行试样法检验方法的精密度，见表2。

2.4 样品加标回收实验
用加标回收实验对方法的准确性进行检验，结果见表3。

从表3实验数据可以看出：此方法加标回收率在96.21%～103.76%。

2.5 结果对照
将两个锡渣的测定结果与仲裁结果进行对比，得到结果见表4。

从表4数据可以看出：AAS法用来测定锡渣中的铟是准确、可靠的。

通过实验，利用酸溶法无法将样品完全溶解，结果偏低且误差大，重现性不好，而采用混合熔剂熔样，重复加入盐酸∶氢溴酸（1∶1），加热蒸干除去锡、锑、砷等元素的干扰。

在1%～10%的硝酸介质中，于波长303.9nm处采用标准加入法测定铟，实验结果表明，加标回收率在96.21%～103.76%，精密度好，有很好的应用价值。

【相关文献】
［1］李菁菁，毛禹平 .极谱法快速测定铟中的锌［J］.中国无机分析化学（Chinese Journal of Inorganic Analytical Chemistry），2014，4（3）：64-66.
［2］雷存喜，曾冬铭 .原子吸收法测定锑渣中铟［J］.冶金分析（Metallurgical Analysis），1999，19（2）：56-58.
［3］吴文启，李奋，谢晓雁，等 .离子交换分离石墨炉原子吸收光谱法测定高纯铟中痕量铜［J］.中国无机分析化学（Chinese Journal of Inorganic Analytical Chemistry），2014，4（1）：56-59.
［4］张瑜林，张旭.原子吸收法白烟尘中铟的测定［J］.云南冶金（Yunnan Metallurgical），2007，36（6）：47-51.
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［6］梁金凤，王改霞 .火焰原子吸收法测定铅冶炼渣中低含量铟［J］.环球市场信息导报（Global Market Information Review），2012，8（15）：51.。