实验七 过氧化氢含量的测定

实验七过氧化氢含量的测定（4学时）一、实验目的
1．掌握0.01mol.L-1KMnO
4
溶液的配制方法，（溶液煮沸1小时）;
2．掌握用Na
2C
2
O
4
基准物质标定KMnO
4
的条件（温度、酸度、滴定速度）;
3．注意用KMnO
4标准溶液滴定H
2
O
2
溶液时，滴定速度控制（先慢、后快、终点
前慢）.
4.对自动催化反应有所了解。

二、实验原理
过氧化氢具有还原性，在酸性个质中和室温条件下能被高锰酸钾定量氧化，其反应方程式为：
2MnO
4- + 5H
2
O
2
+ 6H+ = 2Mn2+ + 5O
2
↑+ 8H
2
O
室温时，开始反应缓慢，随着Mn2+的生成而加速。

H
2O
2
加热时易分解，因此，
滴定时通常加入Mn2+作催化剂。

三、试剂
0.020mol/L KMnO
4标准溶液；H
2
SO
4
溶液3mol/L；MnSO
4
溶液1mol/L；H
2
O
2
试
样，市售质量分数约为30%的H
2O
2
水溶液①。

四、实验步骤
1、0.01mol.L-1KMnO
4
溶液的配制与标定
配制：称取KMnO
4
固体约0.8克溶于250mL水中,盖上表面皿,加热至沸并保持微沸状态30S后,冷却,储存于棕色试剂瓶中.
标定：准确称取0.15-0.20克Na
2C
2
O
4
基准物质3份,分别置于250mL锥形瓶
中,加入60mL水使之溶解,加入15mL H
2SO
4,
在水浴上加热到75-85℃. 趁热用
KMnO
4
溶液滴定.开始滴定撕反应速度慢,待溶液中产生了Mn2+后,滴定速度可加快,直到溶液呈现微红色并保持半分钟内不褪色即为终点。

2、过氧化氢含量测定
用移液管移取H
2O
2
试样溶液2.00mL，置于250mL容量瓶中，加水稀释至刻
度，充分摇匀备用。

用移液管移取稀释过的H
2O
2
20.00mL于250mL锥形瓶中，加
入3mol/L H
2SO
4
5mL，用KMnO
4
标准溶液滴定到溶液呈微红色，半分钟不褪即为终
点。

平行测定次，计算试样中H
2O
2
的质量浓度(g/L)和相对平均偏差。

五、实验记录与数据处理
注释：①H
2O
2
试样若系工业产品，用高锰酸钾法测定不合适，因为产品中
常加有少量乙酰苯胺等有机化合物作稳定剂，滴定时也将被KMnO
4
氧化，引起误差。

此时应用采用碘量法或硫酸铈法进行测定。