北京科创海光AFS9700软件操作手册

一、概述
AFS-9700原子荧光光度计的操作软件是采用Windows 2000/XP操作系统作为工作平台的视窗软件。

AFS-9700原子荧光光度计主机通过RS232串口电缆与微机进行通讯。

操作软件具有设置仪器条件、检测仪器性能、控制测量过程、进行数据处理、储存测量结果、给予错误提示，仪器自诊断等功能。

该软件拥有强大的帮助系统，简单易学，操作方便灵活。

1、系统要求
（1）操作系统：windows 2000/XP（中、英文）
（2）CPU主频：Pentium 1GHz以上
（3）内存： 256M以上（包括256M）
（4）显示卡：2M以上显存
（5）硬盘：40G以上
（6）光驱：24倍速以上CD-ROM
（7）分辨率： 1024×800
2、建议
由于AFS-9700的操作软件是建立在Windows 2000/XP操作平台上的，所以使用人员应该具有相关的计算机知识，并熟悉Windows 2000/XP操作系统，以便更好地使用AFS-9700的操作软件，避免造成软件或计算机系统遭到破坏，影响正常分析工作。

二、AFS—9700软件的操作
1、软件的安装、删除、升级
（1）软件的安装步骤
①将AFS-9700原子荧光光度计的软件光盘放入光驱中。

②双击“我的电脑”，出现我的电脑窗口。

③双击光驱图标，显示出光驱中的文件，双击“AFS-9700setup”文件夹下的
“Setup.exe”文件，执行安装程序；
④按提示操作安装程序；
（2）软件的删除步骤
①用鼠标左键击“开始”按钮
②用鼠标左键击“设置”中的“控制面板”项
③ 选择“控制面板”中的“删除及添加程序”，找到要删除的AFS-9700文件，
进行删除。

（3）软件的升级
先按软件的删除步骤删除旧版本的软件，再按软件的安装步骤重新安装新版本的软件。

2、软件的操作
2.1 开始运行
2.1.1开机
打开微机前，先打开主机和断续流动系统的电源开关，然后打开微机电源开关，进入Windows 2000/XP桌面。

用鼠标的左键单击“开始”菜单，再单击“程序”，用鼠标的左键单击“AFS-9700原子荧光光度计”，进入AFS-9700软件操作系统。

此时，屏幕显示AFS-9700主题画面，该画面中有软件名称、版本号、公司名称、版权保护提示等内容。

如图2-1：
图2-1
进入图2-1画面的同时，微机与主机进行联机通讯，联机正常时，软件自动进入元素灯识别画面，如下图2-2：
图2-2
联机不正常时，会弹出提示通讯失败对话框，如图2-3：
图2-3
在该对话框中用鼠标左键单击“确定”按钮，即可进入脱机工作状态。

这时，软件的工具栏按钮中除“显示数据”、“模拟监视”和“工作曲线”几个钮外，其他均呈现无效状态，只可以进行数据处理和打印数据等功能，菜单中的部分内容也仍可使用；单击“取消”按钮，则退出AFS-9700程序。

2.1.2 联机
在脱机工作状态下或是联机不正常状态下，如果要进行正常联机工作，可以先检查主机和自动进样系统的电源开关是否打开，确认为打开状态后，在“文件（F）”菜单中选择“串行通信检测”选项进行联机，如图2-4：
图2-4
若联机成功，软件会自动弹出如下图2-5的提示对话框。

图2-5
单击“确定”按钮，进入正常联机工作状态，如图2-6：
图2-6
若不成功，在弹出的对话框中也会给予提示。

2.1.3 脱机
在进入工作状态后，如果微机想脱离主机进行工作，可以选择“文件（F）”菜单中的脱机工作选项，弹出脱机提示对话框，如图2-7：
图2-7
按下“确定”按钮，进入脱机工作状态，进行数据处理。

有了联机和脱机功能，方便于用户处理主机与微机的串行通讯操作。

2.2 元素灯的识别及选择
当微机与主机联机通讯正常时，软件自动进入元素灯识别及选择画面，见图2-2。

在
工具栏中单击按钮，也可以进入该画面。

进入元素选择画面后，仪器自动识别A、B道元素灯的种类，并分别显示出来。

也可以重新设置元素灯，按“重测”钮，可重新判别元素灯。

只要确认A、B道有元素灯，或单道有灯，退出该画面后，即可进行其他操作。

如果仪器未接元素灯，则不能继续进行其他的操作。

2.3 连接及生成数据库
进入联机工作状态后，需要连接一个已有的数据库或生成一个新数据库，用来存放一个或多个存有数据的文件。

在“文件（F）”菜单图2-4中选择“生成新数据库”选项，系统会进入如下图2-8所示的画面。

图2-8
在“文件名”栏中输入新数据库的名字（包括扩展名），单击“保存”按钮，即可生成一新数据库。

在已有的数据库名上点击鼠标右键，选择删除，可以删除该数据库。

在“文件（F）”菜单中选择“连接数据库”选项后，同样会弹出一个提示对话框，用于连接一个已有的数据库，示图如下2-9：
图2-9
单击“打开”按钮，可连接上已有的库并对其进行操作。

用户可以选择这两种方式来连接自己的数据库，所做的本次测验的所有信息及数据将以一个或多个文件的形式存放在该数据库中，便于用户的重调、复制和查询。

2.4 仪器自动检测
仪器自动检测的项目包括载气、屏蔽气控制电路，注射进样断续流动电路系统和自动进样器电路。

2.4.1 气路自检
在“文件（F）”菜单中选择气路自检选项，进入如下图2-10所示画面：
图2-10
在该画面中用鼠标左键单击全部检测按钮，软件会对每项进行自动检测，并适时提示“正常”、“不正常”。

也可用鼠标单击某一气阀进行检测，提示“正常”或“不正常”
状态。

检测完毕后按下关闭钮，退出气路检测画面。

2.4.2注射进样断续流动系统及自动进样器自检
在“文件（F）”菜单中选择断续流动和自动进样器自检选项，进入如下图2-11所示画面：
图2-11
在该画面中用鼠标左键单击全部检测按钮，软件会对这两项进行自动检测，并适时提示“正常”、“不正常”。

按下关闭钮，退出断续流动和自动进样器自检画面。

2.4.3空芯阴极灯和电路自检
在“文件（F）”菜单中选择“空芯阴极灯和电路自检”选项，进入灯能量测试画面如图2-12：
图2-12
该功能用于检查仪器的光电检测部分是否正常。

当使用该功能时，鼠标左键单击显示灯能量区域，用反射杆放到原子化器上面将空心阴极灯发出的光反射入光电倍增管作为模拟信号，正常情况下A、B道应显示两条灯能量光带；如果A、B道不显示两条灯能量光带，说明仪器的光电检测部分不正常。

2.5 设置条件
在图2-6正常联机画面中，用鼠标左键单击钮，进入条件设置对话框，在其中可以对“仪器条件”、“测量条件”、“注射进样断续流动程序”、“自动进样器参数”和“A道标准样品参数”、“B道标准样品参数”等内容进行相关参数的设定。

以下将分别进行详解：
2.5.1仪器条件的设置
在条件设置画面中，用鼠标左键单击“仪器条件”项，进入仪器条件设置子画面，如图2-13：
图2-13
在图中的参数值列表中可以输入相应的数值或选择适当的数值进行参数设置。

如果只是测单道灯，可以仅输入该道参数信息，而另一道数值可以忽略。

仪器条件主要有以下几项：
(1) 光电倍增管负高压
可在200V-500V之间增减，最小变量5V。

负高压增大，仪器灵敏度也增大，但噪声也相应增大，即提高负高压，不改善信噪比。

(2) 原子化器高度
指原子化器最高端（即石英炉芯的出口处）距透镜中心水平面的垂直距离，即火焰的观测高度，它主要用于标识不同元素的最佳炉体位置。

需人工上下调节。

（3）空心阴极灯灯电流
灯电流的大小，代表了激发光源的强弱。

在一定的范围内，灯电流越大，激发强度就越大，灵敏度则越高，但要注意噪声、灯的寿命和自吸现象。

AFS-9700原子
荧光光度计的控制系统不仅自动识别灯的元素种类，也可判别单、双阴极灯。

对于
单阴极灯，只需设置总电流即可；对于双阴极灯，总电流为主阴极与辅助阴极灯电
流之和，设置好总电流后，辅助阴极电流自动设置为总电流的一半，即主阴极与辅
助阴极灯电流的配比为1:1，不同的元素，主阴极与辅助阴极灯电流的最佳配比不
一样，用户可通过实验来掌握和进行改动。

A、B道的灯电流需分别输入。

范围为
0mA-150mA，最小变量为1mA。

（4）载气流量
指通过石英炉芯载气内管的氩气的流量。

300ml/min-100ml/min可调，最小改变量为100 ml/min。

（5）屏蔽气流量：
指通过石英炉芯屏蔽气管的氩气的流量。

500ml/min-1200ml/min可调，最小改变量为100ml/min。

2.5.2 测量条件的设置
在设置条件画面中，用鼠标左键单击“测量条件”项，进入测量条件设置画面，如图2-14：
图2-14
测量条件中有如下内容：
（1）读数时间
指计算机进行数据测量的时间（也就是点亮元素灯照射原子蒸汽使之产生荧光的
整个过程）。

操作者可根据屏幕上的IF-T关系曲线形状来确定读数时间，该时间的长短与蠕动泵的泵速、还原剂的浓度、进样体积的大小有关，读数时间的确定非常重要，以读数时间内把整个峰形全部采入为最佳。

（2）延迟时间
当样品与还原剂开始反应产生的氢化物进入原子化器需要一个过程，把这段时间设置为延迟时间，可以有效地延长灯的使用寿命，减少空白噪声。

（3）重复次数
指每一个标准溶液或未知样品溶液测量的重复次数，其测量结果为重复测量的平均值。

（注：样品测试不支持重复测量）
（4）测量方法
这里有两种测量方法供选择：标准曲线法（Std. Curve）和标准加入法（Std. Add）。

有关这两种测量方法的内容，后面将逐一进行介绍。

（5）读数方式
包括峰面积( Peak Area)和峰高（Peak Height）两种方式。

如果选择其中之一，表示以后的测量分别以峰面积积分值或峰高值作为信号量值进行测量并建立其与样品浓度值的关系。

（6）分析液单位
有三种单位（ug/L、mg/L、g/L）可供选择，A、B道的单位可相同亦可不同，需分别输入。

（7）标准曲线的拟合次数
在进行标准曲线法测量时，为了正确得到理想的标准曲线，根据实际情况应事先设定好拟合次数，使测得的几个点成某种曲线关系。

对于常规动态范围的样品测量，一般原子荧光技术多采用一次拟合曲线。

A道和B道的拟合次数需分别设定。

（8）标准曲线的重校点
为提高样品测量精度，抑制仪器小范围的漂移，在标准曲线的几个测试点中选择一点作为标准曲线的重校点，将该点进行重测，对已做标准曲线的系列点进行重新拟合校正，这样可以提高测量的精确度，也可检测仪器的性能。

在做样品测量前，选择是否重校标准曲线，若选“yes”项，即可进行重校。

（9）标准曲线重校频率
如果在样品测量中需要进行曲线的重校操作，那么该项必须输入数值（软件默认的值是10）。

它可以使软件在做样品测量时，自动每隔几个样品进行一次曲线重校，提高了测量的准确性。

（10）精密度标准溶液浓度
当检测仪器精密度时，需输入标准溶液的浓度，反复测量，算出仪器的精密度。

A、B道的标准溶液浓度需分别输入，若测精密度前未输入标准溶液的浓度，软件会
给予操作提示。

（11）空白判别值
该项的用途是当进行标准空白测量时用来判别测量数据是否稳定。

当前后两次测量的标准空白数据的差值小于等于空白判别值时，仪器认为稳定，停下来进行下面的
操作。

软件默认的判别值是5。

2.5.3 注射进样断续流动程序的设置
在条件设置画面中，用鼠标左键单击“注射进样断续流动程序”项，进入注射进样断续流动程序参数设置画面，如图2-15：
图2-15
断续流动程序中有关概念解释如下：
注射泵进样量：指测量时吸入样品的量（单位：微升）。

蠕动泵进样速度：蠕动泵使用载流将样品推入反应块的速度（单位：转/分钟）。

蠕动泵进载流速度：蠕动泵将注射泵排出的载流推入反应块的速度（单位：转/分钟）。

蠕动泵转动时间：读数延迟时间+读数时间+管路清洗时间（单位：秒）。

样品浓度超过标准样品最高浓度2倍时：
测量样品时根据标准曲线求出的样品浓度大于标准曲线的最高浓度2倍，在这种情况下样品浓度结果前加有*号（只要样品浓度大于标准曲线的最高浓度，样品浓度
结果前便加有*号）。

根据设置：选择不稀释时，仪器将不给出提示，继续测量；选择手动稀释时，仪器给出提示，根据提示用户可输入稀释倍数，仪器重新测量一次；选择自动稀释时，仪器不给出提示，按已经输入的稀释倍数自动重新测量一次。

经过仪器稀释求出的样
品浓度结果被标记为蓝色。

具体步骤如下：
2.5.
3.1 自动测量时的断续流动程序：
步骤1（STEP1）：
自动进样器的进样针移到放置样品的相应位置，落臂插入样品管中，注射进样断续流动仪器的注射泵以一定的速度，吸入设定量的样品进入样品环，然
后进样针升起，移到载流位。

步骤2（STEP2）：
进样针落臂插入载流中，蠕动泵分别以设定的进样速度和进载流速度转动设定时间，吸入载流和还原剂并把样品推进混合反应块中与还原剂反应产生氢
化物进入原子化器原子化，所以在这一步中进行读数测量。

2.5.
3.2手动测量时的断续流动程序：如图2-16示：
图2-16
第1步：等待6秒，把吸样毛细管移入样品杯中。

第2步：注射泵以一定的速度，吸入设定量的样品进入样品环。

第3步：等待6秒，把吸样毛细管由样品杯移入载流杯中。

第4步：
蠕动泵吸入载流和还原剂并把样品推进混合反应块中与还原剂反应产生氢化物进入原子化器原子化，这时计算机延迟一定时间后开始采样测量。

2.5.4 自动进样器参数的设置
在条件设置画面中，用鼠标左键单击“自动进样器参数”项，进入如图2-17所示画面：
图2-17
自动进样器的样品盘共有130个位置，0号位为放置载流的位置，从1号-129号为放置标准空白液、标准系列、样品空白、管理样品、未知样品溶液的位置，通常1号位置放置标准空白，通常标准空白也把0号载流位置默认为标准空白。

下面依次是标准系列、样品空白、管理样品、未知样品溶液，它们四者之间的位置也可以任意放置，但标准系列之间必须由小到大排列，中间不能有间断。

未知样品之间必须按样品序号由小到大排列，之间也不能有空位。

下面就图示对自动进样器的各参数加以说明：
（1） 标准空白位置：指标准空白溶液（载流）的放置位置，默认为0号位。

（2）RSD标准溶液位置：指做相对标准偏差（RSD）测量的标准溶液放在2号位。

（3）标准系列起始位置：指标准系列溶液的起始位为3号位。

（4）标准曲线校正点位置：指对标准曲线进行校正点的位置为5号位。

（5）样品空白位置：指1号和2号样品空白的位置分别设定为12号位和13号位。

（6）管理样品位置：指进行管理样测量时的位置为14号位。

（7）当前样品位置：指未知样品测量的起始位置为15号位。

（8）进样方式：指仪器当前使用的进样方式为自动（AUTO）进样方式或手动
（MANNU）方式。

2.5.5 A、B道标准样品参数的设置
在条件设置画面中，用鼠标单击“A道标准样品参数”选项，进入如图2-18画面：
图2-18
在该对话框中输入要进行测量的标准系列溶液浓度，最多为9个，且必须由小到大顺序输入，不得有间隔，否则仪器会给出提示或对空白值不进行测量。

A、B道标准系列的个数必须一致，并需要分别输入。

2.6 测量
本仪器的基本测量方法有两种：标准曲线法（Standard Curve）和标准加入法（Standard add）。

测量的内容有：精密度测量、检出限测量、未知样品测量和测试等，在“运行”菜单中选择相应的选项，可进行不同的测量，如图2-19：
图2-19
在测量前要确认载气是否打开，若未开载气，测量时会提示无载气并停止测量。

如果未开点火开关，测量时也会给予提示。

测量过程中，可以使用“停止”、“急停”等功能：按下停止按钮，将会在本次测量完毕后停止，且本次测量的值无效，这样不会影响下一次测量；按下急停按钮，测量立刻停止，这种方法用于处理紧急事件的发生，但样品环中可能已经吸入样品，若不进行清洗有可能污染注射泵，不利于下一次的测量，因此若无紧急事件的发生，不建议用户使用“急停”功能。

测量过程中急停后，重新启动测量时，仪器自动运行一个
2.6.1标准曲线法（Standard Curve）
1．标准曲线法的测量步骤：
(1)配置好标准系列溶液，如S1,S2,S3,---,S9。

按自动进样程序所设置的位置放在样
品盘中。

(2)选择工具栏的按钮，在弹出的画面中选择“测量条件”选项，在测量方
法栏中选择“Std. Curve”—标准曲线法。

在A、B道标准曲线参数选项中输入
系列标准溶液的浓度。

(3)点火（在“运行”菜单中选择点火选项）
(4)进行标准空白溶液的测量
(5)进行系列标准溶液的测量
(6)冲洗，进行样品空白的测量
(7)输入未知样品的信息
(8)进行未知样品的测量
(9)输入相关信息并打印样品报告
2.测量的程序运行过程
(1)测定空白溶液
用鼠标点击工具栏中的按钮，或是单击“运行”菜单中“标准空白测量”选项，仪器对标准空白溶液开始进行测量，测得的数据结果显示并存放在“测
量数据结果”面板中（在工具栏中点击按钮，即可进入该面板）。

用鼠标单
击“测试数据”标签，可看到测试空白溶液的数据结果及相关信息。

当前后两个标准
空白数据的差值小于或等于空白判别值时，测量稳定并停下来，这两个数据的平均值
作为标准空白数值，显示在状态栏中的标准空白位置上，如图2-20：
图2-20
以后的测量标准样品荧光强度值均为减去标准空白溶液的荧光强度值后的数值。

同时，只要重测标准空白溶液的荧光值，其他的测量值均需重测。

(2)标准系列溶液的测定
测完标准空白溶液后用鼠标左键单击按钮，或在“运行”菜单中选择“标准样品测量”选项，在其下拉菜单中单击“标准曲线测量”，即可进行标准系列溶液的测定，测得的数据显示在“测量数据结果”面板的“标准测量数据”表中。

如果对哪一点的测量数据需要重测，则单击“重测标准曲线”选项，输入重测点，按下确定按钮，即可实现重测。

另外在“标准样品测量”下拉菜单中的“自动配置标准曲线”选项可以根据用户对标准曲线系列点的浓度要求来自动配置标准曲线，具体步骤是：先在样品盘中放入自动配置曲线的原溶液即曲线最大浓度点溶液，然后在条件设置画面中输入要配置曲线的各点浓度（如果是双道测量，A、B道输入的各点浓度递增的倍数应该是一致的），注意样品盘中放置的原溶液一定要作为曲线的最高浓度点，最后点击“自动配置标准曲线”选项，在弹出的对话框中输入最高浓度点溶液在样品盘中的位置，选择“确定”即可进行测量，并给出测量结果。

(3)查看标准曲线
在测量完成后，测量数据及拟合曲线图都可以显示在当前的窗口中，测量过程中模拟监视也会实时的显示每一次测量的情况。

如果标准曲线拟合图没有显示，可以用鼠标左键
点击按钮，即可以得到标准曲线；如果模拟监视图没有显示，按下模拟监视按钮，测量时可查看被测点的荧光曲线。

如图2-21：
图2-21
测完后，B道标准曲线的线性相关系数显示在“条件设置”按钮中的“B道标准样品参数”画面中。

如图2-22：
图2-22
同上，单击“A道标准样品参数”项，可以查看A道的测量结果。

（4）未知样品的测量
选择好工作曲线之后，按上面提到的方法重新进行标准空白溶液的测量，稳定后开始进行样品空白的测量。

选择“样品空白测量”选项，弹出如下图2- 23所示对话框：
图2-23
可以选择测量一个样品空白，即单独测量1号样品空白或2号样品空白(人为把两个空白区分为1号空白和2号空白)；若两个样品空白都进行测量，则把其平均值做为标准样品空白，本仪器默认取1号样品空白进行测量。

测量的结果显示在状态栏中的样品空白
位置上。

然后打开“测量数据结果”面板中的“样品测量数据”表，在工具栏中点击“参数”按钮，可以弹出如下图2-24所示的样品参数对话框：
图2-24
在“样品形态”和“样品单位”中选择适当的参数，在“质量/体积比或体积/体积比”中输入定容前和定容后的样品溶液参数。

然后输入样品标识，输入样品号，按行号输入起始行和终止行号，并输入测量结果需要显示的小数点位数（1－5位），按下确定按钮，在数据表格中就会显示出输入的样品相关信息。

点击“样品测量”按钮或选择“运行”菜单中“样品测量”选项，仪器会连续对未知样品进行测量，未知样品测得的荧光强度值为减掉了样品空白荧光值之后的数值。

如图2-25：
图2-25
在图中标有“*”号的数据为样品的荧光强度值超出了曲线测量范围的数值。

大于曲线最大浓度点的荧光强度被认为是超出了曲线的测量范围，加“*”号进行标记。

如果测得样品的荧光强度值超过曲线最大点强度的两倍，软件会提示用户是否需要自动稀释样品，如果需要则输入需要稀释的倍数，选择“确定”仪器会自动按稀释倍数稀释样品，并给出测量结果，用户也可以选择是否覆盖原来的数据。

如果用户需要在测量样品过程中进行曲线的重校，需要在样品测量前，点击“条件设置”按钮，在弹出的画面中选择“测量条件”画面，在其中选择曲线的重校点，选择“YES”允许重校，并输入曲线的重校频率。

这样在未知样品测量的过程中，仪器会自动的每隔几个样品进行一次曲线的重校，并给出重校的相关参数。

软件还对样品测量内容提供了管理样品的测量，用鼠标单击“END”标识，在下拉列表中选择“Manager”项，在“运行”菜单中选择“管理样品测量”进行单测，或是和样品一起进行测量，测得的数据显示在上图的“样品测量数据”表中。

在对某一未知样品测量时，也可进行插入测量，在插入测量的下拉列表中有“标准空白”、“样品空白”两项插入测量内容，用户可根据需要，在未知样品测量的适当位置进行插入。

当测完样品后，可以对测过的样品进行重做、稀释和删除等操作，按要求输入相应的样品序号和信息即可。

重做、稀释的样品测得的数据先显示在一个数据对话框中，如果需要覆盖原来的数据，按下“确定”按钮即可覆盖。

删除操作必须在样品测量完后进行，后面的样品数据行覆盖删除的样品数据行。

（5）数据存盘
软件对样品测量的数据是进行自动存盘的，即每做完一个样品对数据存一次盘，文件名的输入在测量前进行。

示例如下图2-26：
图2-26
2.6.2标准加入法
2.6.2.1 标准加入法的工作原理
为测定某一未知样品中某元素的含量，可以该样品为基准，再加入不同量的标准溶液，配制标准系列，进行测量。

根据所得工作曲线进行运算，即可算出该样品的浓
度值。

假设该样品的浓度为Cx，分取等量的该样品溶液，分别加入标准溶液S1、S2、S3…，那么配制的标准系列为Cx、Cx+S1、Cx+S2、…，在测量条件画面中只输入
S1、S2、…，在测量画面中，以S0、S1、S2、…分别代表Cx、Cx+S1、Cx+S2、…。

特别要注意的是，对于该测样品的浓度Cx，事先应有一个初步的判断，以确保S1≈
Cx、S2≈2Cx、S3≈4Cx、…，这样，才能保证标准加入法的可靠性。

如果Cx远小
于或大于S1，那么这种测量方法还是不可靠的。

如果若干个未知样品需加入的标准系列溶液一致，那么也可以配制若干个标准系列，按顺序测量。

2.6.2.2 标准加入法的测量过程
（1）在条件—测量条件画面内选定测量方法为标准加入法，在A、B道标准样品参数中输入系列浓度值：S1，S2， S3…。

（2）进入标准加入法测量数据画面。

（3）仪器首先测量空白溶液，然后按‘Cx，Cx+S1，Cx+S2，…’即‘S0、S1、S2、…’的次序进行测量，测完后按下“工作曲线”按钮，屏幕显示测得曲线，在标准
测量数据表中显示出该样品的浓度值。

在“文件（F）”菜单中单击“打印标准
曲线”项，打印校正曲线。

（4）重复（3）的过程，测量下一个样品。

（5）标准加入法的测量中，急停和停止等功能的操作与标准曲线法一样。