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分析方法验证报告

ZBYZ-2015-000

项目名称：磷酸盐的测定

分析方法：磷钼蓝分光光度法

方法编号：GB5750.5-2006

验证人员：乔柱史红艳

验证日期：2015.10.20

陕西众邦环保检测技术有限公司Shaanxi ZhongBang Environmental Protection Testing Technology

Co.Ltd.

1.工作曲线的测定第页共页1.1工作曲线的测定条件

分析日期：年月日

1.2工作曲线的测定

表1 工作曲线测定值

序号（n）标准溶液加入体积

（mL）

质量（ug）吸光度（A）

1 0.00 0.0000.000

2 0.050.016

3 0.2000.041

4 0.80.068

5 3.20.126

6 7.20.195

7 12.80.26

8 200.325

回归方程y = 0.1609x+0.002

相关系数r 0.9992

1.3标准曲线的绘制

回归方程y = 0.1609x+0.0021

相关系数r=0.9992

温度21.3℃湿度64% 测定波长650.00nm

2.空白值测定结果及方法检出限的计算第页共页

依据《环境监测分析方法标准制修订技术导则》HJ 168-2010 附录A 方法特性指标确定方法。

方法检出限的一般确定方法：

按照样品分析的全部步骤，重复n （≥7）次空白试验，将各测定结果换算为样品中的浓度或含量，计算n次平行测定的标准偏差，按公式(A.1)计算方法检出限。

MDL = t (n-1,0.99) × S (A.1)

式中：MDL ——方法检出限；

n ——样品的平行测定次数；

t ——自由度为n -1，置信度为99%时的t分布（单侧）；

S——n次平行测定的标准偏差。

其中，当自由度为n -1，置信度为99% 时的t 值可参考表A.1 取值。

表A.1 t值表

表2 空白值测定结果及方法检测限的计算结果

分析日期：年月日

3.精密度的测定结果第页共页

表3 试样测定结果

4.准确度的测定结果

表4 准确度测定值

分析日期：年月日

参考公式： 第 页 共 页

测定均值n

X

X n

i i

∑==

1

标准偏差()

1

1

2

--=

∑=n X

X

S n

i i

变异系数（精密度）V=

%100⨯X

S

%100-⨯=

加标量

试样测定值

加标试样测定值加标回收率

4.评价与验证结论

4.1评价

根据 生活饮用水 磷酸盐的测定 磷钼蓝分光光度法GB5750.5-2006 7.1 对本实验的检出限、精密度、准确度进行相关评价。 4. 1.1空白值最低检出限评价

生活饮用水 磷酸盐的测定 磷钼蓝分光光度法 GB5750.5-2006 7.1 测定水中磷酸盐的检出限为0.025 mg/L ；本实验磷酸盐的检出限为0.03236 mg/L ，符合标准方法要求。 4.1.2精密度评价

生活饮用水 磷酸盐的测定 磷钼蓝分光光度法 GB5750.5-2006 7.1 测定水中磷酸盐的精密度为8.3%；本实验磷酸盐的相对标准偏差（变异系数）为1.85%，符合标准方法要求。 4.1.3加标回收率评价

根据方法条件，本实验测定的加标回收率为96.33~100.99%，平均值为98.66%，其结果均在其不确定度范围内，说明本实验条件是可行有效的。 4.2结论

通过对上述各项指标的验证，表明该项目可在本公司开展。 分析者： 复核者： 审核者：

日 期： 年 月 日