PH计校准及缓冲液配置

标准缓冲溶液(均用pH标准缓冲物质配制)

1.1 苯二甲酸氢钾标准缓冲溶液：c(KHC8H4O4)=0.05 mol/L(25℃时，pH=4.003)。

苯二甲酸氢钾的pH标准缓冲物质，有小塑料袋和瓶装两种，配制方法如下：

a)袋装配制法：在250 mL(或500 mL)量瓶中(根据袋中标准缓冲物质量，选择量瓶大小)，按袋上的说明配制成所需的浓度。保存于聚乙烯瓶中。

b)瓶装配制法：称取5.10 g苯二甲酸氢钾(KHC8H4O4预先在115℃±5℃，烘2～3 h，于干燥器中冷却)，溶于水并稀释至500 mL，混匀。保存于聚乙烯瓶中。

1.2 0.025 mol/L磷酸二氢钾(KH2PO4)和0.025 mol/L磷酸氢二钠(Na2HPO4)混合标准缓冲溶液(25℃时，pH=6.864)：

磷酸二氢钾和磷酸氢二钠的pH标准缓冲物质，有小塑料袋装(混合磷酸盐)和瓶装(两种pH 标准缓冲物质分别包装)两种。配制方法如下：

a)袋装配制法：在量瓶(根据袋上说明确定量瓶大小)中按袋上说明配制成所需浓度后，保存于聚乙烯瓶中。

b)瓶装配制法：迅速称取3.40 g磷酸二氢钾(KH2PO4)和3.55 g磷酸氢二钠(Na2HPO4)(均预先在115±5℃烘2～3 h，于干燥器中冷却)溶于蒸馏水，转入1 000 mL量瓶中，加水至标线，混匀。

1.3 0.008 695 mol/L磷酸二氢钾(KH2PO4)和0.030 43 mol/L磷酸氢二钠(Na2HPO4)标准混合缓冲溶液(25℃时，pH=7.413)：

磷酸二氢钾和磷酸氢二钠两种pH标准缓冲物质分别用瓶包装，配制方法如下：迅速称取1.18 g磷酸二氢钾和4.31 g磷酸氢二钠(均预先在115℃±5℃烘2～3 h，于干燥器中冷却)，溶于水，全量移入1 000 mL量瓶中，加水至标线，混匀。保存于聚乙烯瓶中。

1.4 硼砂标准缓中溶液：c(Na2B4O7·10H2O)=0.010 mol/L(25℃时，pHs=9.182)。

硼砂的pH标准缓冲物质也有塑料袋装和瓶装两种，配制方法如下：

a)袋装配制法：

在500 mL量瓶中，按袋上说明配制成所需浓度后，分装于5个100 mL聚乙烯瓶中，瓶口用石蜡熔封。

b)瓶装配制法：

称取1.91 g硼砂(预先在盛有蔗糖饱和溶液的干燥器中平衡两昼夜)，溶于刚煮沸冷却的蒸馏水，全量转入500 mL量瓶中，加水至标线，混匀。分装于5个100 mL聚乙烯瓶中，瓶口用石蜡熔封，有效期为三个月，经常使用的缓冲溶液，每周更换一次。

各种标准缓冲溶液的pH值随温度的变化而变化。0～45℃的pH值列于表21中。

1.5 饱和氯化钾溶液：

称取40 g氯化钾，加100 mL水，充分搅拌后盛于试剂瓶中(此溶液应与氯化钾固体共存)。

PH计校准注意事项

1.用PH7标准缓冲液对主机进行定位，再根据待测溶液的酸碱性选择第二种标准缓冲液。如果待测溶液呈酸性，则选用PH4标准缓冲液；如果待测溶液呈碱性，则选用PH9标准缓冲液。注意待测溶液的温度。以便正确选择标准缓冲液,并调节电计面板上的温度补偿旋钮,使其与待测溶液的温度一致。不同的温度下，标准缓冲溶液的PH值是不一样的。

温度（℃）┄┄ PH7 ┄┄ PH4 ┄┄ PH9.2

10┄┄┄┄┄┄6.92 ┄┄ 4.00 ┄┄9.33

15┄┄┄┄┄┄6.90 ┄┄ 4.00 ┄┄9.28

20┄┄┄┄┄┄6.88 ┄┄ 4.00 ┄┄9.23

25┄┄┄┄┄┄6.86 ┄┄ 4.00 ┄┄9.18

30┄┄┄┄┄┄6.85 ┄┄ 4.01 ┄┄9.14

40┄┄┄┄┄┄6.84 ┄┄ 4.03 ┄┄9.01

50┄┄┄┄┄┄6.83 ┄┄ 4.06 ┄┄9.02

2.手动调节的PH计，应在两种标准缓冲液之间反复操作几次，直至不需再调节其零点和定位（斜率）旋钮，PH计即可准确显示两种标准缓冲液PH值。则校准过程结束。先将仪器斜率调节器调节在100％位置，再根据被测溶液的温度，调节温度调节器到该温度值。定位：把复合电极插入仪器。选择一种最接近样品PH值的缓冲溶液，把电极放入这一缓冲溶液里，摇动烧杯，使溶液均匀。待读数稳定后，该读数应是缓冲溶液的PH值，否则就要调节定位调节器。用于分析精度要求较高的测定时，要选择两种缓冲溶液（即被测样品的PH值在该两种缓冲溶液的PH值之间或接近）。待第种缓冲溶液的PH值读数稳定后，该读数应为该缓冲溶液的PH值，否则调节定位调节器。清洗电极，吸干电极球泡表面的余液。把电极放入第二种缓冲溶液中，摇动烧杯使溶液均匀，待读数稳定后，该读数应是第二种缓冲溶液的PH值，否则调节斜率调节器。此后，在测量过程中零点和定位旋钮就不应再动。