微波消解-泡塑富集原子吸收法测定矿样中的金
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１ 实验部分 １．１ 仪器与试剂
（１）电子天平；刻度为 ０．０００１ｇ。 （２）箱式电阻炉（简称马弗炉）。 （３）ＭＤＳ－１０型 高 通 量 密 闭 微 波 消 解 · 萃 取 · 合 成 工 作 站。 （４）ＰＥ－ＡＡ４００原子吸收光谱仪：配有金空心阴极灯。
（５）泡沫塑料：将市售聚醚型聚氨酯泡沫塑料（选用某类型 产品前，最好经实验确定）剪去边皮后，剪成约 ０．２ｇ块状，用（１ ＋９）盐酸溶液浸泡 ３０ｍｉｎ后用水漂洗，浸入烧杯中保存备用。
第 ８期
周立红：微波消解 －泡塑富集原子吸收法测定矿样中的金
·９１·
微波消解 －泡塑富集原子吸收法测定矿样中的金
周立红
（河南省三门峡黄金工业学校，河南 三门峡 ４７２０００）
摘要：该方法应用王水溶解矿样，泡沫塑料材料富集金；载金泡沫塑料采用在密闭条件，加入王水，采用微波消解模式；矿样溶解完毕定 容后，用火焰原子吸收法测定；检出限为 ０．１０ｍｇ／Ｌ。此方法测定可检测含金量在 １ｇ／ｔ以上的矿样，测定结果准确、可靠，该方法再现性 好、加标回收率为 ９７．１％ ～１０２％，连续测定 １０个平行样结果的相对标准偏差均小于 ３．０％。 关键词：微波消解；泡沫塑料；原子吸收；富集、金 中图分类号：Ｏ６５７．３１ 文献标识码：Ａ 文章编号：１００８－０２１Ｘ（２０１９）０８－００９１－０２
０．２
８
５
１
１．３ 校准曲线制作
分别取 ０，０．５，１．０，２．０，３．０，４．０ｍＬ金标准溶液于 １００ｍＬ 容量瓶中，加入 ５ｍＬ王水溶液，用水稀释至刻度。此金标准系 列溶液质量浓度分别为 ０，０．５，１．０，２．０，３．０，４．０ｍｇ／Ｌ。将配 制好的金标准系列溶液采用表 ２的工作条件在原子吸收光谱 仪上测定其吸光 度，并 随 同 做 空 白；测 定 完 毕 后 以 金 浓 度 值 为 横坐标，相对应的吸光度为纵坐标拟合校准曲线。
ＤｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆＧｏｌｄｉｎＣｏｒｅＳａｍｐｌｅｂｙＭｉｃｒｏｗａｖｅＤｉｇｅｓｔｉｏｎａｎｄＢｕｉａＧｏｌｄＩｎｄｕｓｔｒｉａｌＳｃｈｏｏｌｏｆＨｅｎａｎＰｒｏｖｉｎｃｅ，Ｓａｎｍｅｎｘｉａ ４７２０００，Ｃｈｉｎａ）
Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ｔｔｈｅｍｅｔｈｏｄｉｓａｐｐｌｉｅｄａｑｕａｒｅｇｉａｄｉｓｓｏｌｖｉｎｇｏｒｅｓａｍｐｌｅ，ｔｈｅｆｏａｍｍａｔｅｒｉａｌｅｎｒｉｃｈｍｅｎｔｏｆｇｏｌｄ；Ｃａｒｒｙｇｏｌｄｆｏａｍｕｓｅｄｉｎ ａｉｒｔｉｇｈｔｃｏｎｄｉｔｉｏｎ，ｔｏｊｏｉｎｔｈｅａｑｕａｒｅｇｉａ，ｕｓｉｎｇｍｉｃｒｏｗａｖｅｄｉｇｅｓｔｉｏｎｍｏｄｅ；Ｔｈｅｃａｐａｃｉｔｙａｆｔｅｒｔｈｅｃｏｒｅｓａｍｐｌｅｉｓｄｉｓｓｏｌｖｅｄｗｉｔｈ ＦＡＡＳ；Ｄｅｔｅｃｔｉｏｎｌｉｍｉｔｏｆ０．１０ｍｇ／Ｌ．Ｔｈｅｍｅｔｈｏｄｆｏｒｄｅｔｅｒｍｉｎｉｎｇｖａｌｕｅｃａｎｂｅｄｅｔｅｃｔｅｄｉｎｍｏｒｅｔｈａｎ１ｇ／ｔｏｒｅｓａｍｐｌｅ，ｔｈｅ ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｒｅｓｕｌｔｓａｒｅａｃｃｕｒａｔｅａｎｄｒｅｌｉａｂｌｅ，ｔｈｅｍｅｔｈｏｄ，ｇｏｏｄｒｅｐｒｏｄｕｃｉｂｉｌｉｔｙａｎｄｒｅｃｏｖｅｒｙｗａｓ９７．１％ ～９７．１％，ｐａｒａｌｌｅｌｔｏｔｈｅ ｃｏｎｔｉｎｕｏｕｓｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆ１０ｓａｍｐｌｅｒｅｓｕｌｔｓ，ｔｈｅｒｅｌａｔｉｖｅｓｔａｎｄａｒｄｄｅｖｉａｔｉｏｎｉｓｌｅｓｓｔｈａｎ３．０％． Ｋｅｙｗｏｒｄｓ：ｍｉｃｒｏｗａｖｅｄｉｇｅｓｔｉｏｎ；ｐｌａｓｔｉｃｆｏａｍ；ＡＡＳ；ｇｏｌｄ
表 １ 微波消解仪工作条件表
步骤
温度 ／℃
时间 ／ｍｉｎ
功率 ／Ｗ
１
１５０
３
８００
２
１８０
２
６００
３
２００
５
６００
火焰原子吸收光谱仪工作条件见表 ２。 表 ２ 原子吸收仪检测工作条件
工作条 件元素
Ａｕ
波长 ／ｎｍ ２４２．８
光谱通带 燃烧器高 乙炔流量 空气流量
／ｎｍ 度 ／ｍｍ ／（Ｌ／ｍｉｎ） ／（Ｌ／ｍｉｎ）
在自然界中，金矿石的类型是复杂的，含量有高有低，但是 含量矿石中的金量大多数都在 １０ｇ／ｔ以内。金的湿法分析方 法主要有：重量法、滴定法、分光光度法、原子吸收光谱法、电感 耦合等离子体光谱法及质谱法 。重量法、滴定法及分光光度法 主要测定样品含 金 量 较 高 的 试 样，而 原 子 吸 收 光 谱 法、电 感 耦 合等离子体光谱法及质谱法测定低含量的金。在样品测定过 程中，由于受到方 法 检 出 限 的 限 制 和 样 品 基 体 效 应 的 影 响，微 量金的测定通常还需要富集后才能测定。因此，不管上述那种 方法，遇到低 含 量 金 矿 石，在 测 定 前 必 须 对 金 进 行 分 离 富 集。 目前，矿石中金常 用 分 离 富 集 方 法 有 主 要 有 火 试 金 法、活 性 炭 法和泡沫塑料富 集 法。 火 试 金 法 电 量 消 耗 大，操 作 复 杂，对 环 境污染严重，一般 只 在 仲 裁 分 析 中 应 用；活 性 炭 相 比 泡 沫 塑 料 的富集容量大，且主要采用动态吸附法，抗干扰能力较强，但对 设备和人员操作 技 能 要 求 高；泡 沫 塑 料 富 集 法 操 作 简 便，对 设 备没有特殊要求，一般样品均可采用该方法进行预处理［１－５］。
（６）金标 准 工 作 溶 液：移 取 金 标 准 贮 存 溶 液 （１．Ｏｍｇ／ｍＬ） １０．００ｍＬ于 １００ｍＬ容量瓶中，加入 ５ｍＬ王水溶液，用水稀释至 刻度，混匀。此溶液 １ｍＬ含 １００μｇ金。
（７）王水溶液：盐酸 ＋硝酸 ＝３＋１。 上述所用化学试剂均为分析纯。
１．２ 仪器工作条件
经实验并结合微波消解仪工作手册，选定的微波消解仪最 佳工作条件见表 １。
本方法经样品 ６５０℃焙烧后，在将样品和王水放入 ２５０ｍＬ 烧杯中；样品溶解完毕后，泡沫塑料富集金；样品溶液中金富集 完毕后，将含有金的泡沫塑料放入 １００ｍＬ微波消解罐中，加入 王水，在 ２００℃下消解 １０ｍｉｎ，冷却后定容，即可在火焰原子吸收 光谱法进行测定。其实验结果表明：该法通过 ４个金含量不同 的标准物质 的 测 定，其 测 定 结 果 和 标 准 值 比 较 吻 合。 其 回 收 率、相对标准偏差（ｎ＝１０）符合分析要求。该方法具有转移过 程少及操作简单，在密闭环境中无污染及无损失等特点。
（１）电子天平；刻度为 ０．０００１ｇ。 （２）箱式电阻炉（简称马弗炉）。 （３）ＭＤＳ－１０型 高 通 量 密 闭 微 波 消 解 · 萃 取 · 合 成 工 作 站。 （４）ＰＥ－ＡＡ４００原子吸收光谱仪：配有金空心阴极灯。
（５）泡沫塑料：将市售聚醚型聚氨酯泡沫塑料（选用某类型 产品前，最好经实验确定）剪去边皮后，剪成约 ０．２ｇ块状，用（１ ＋９）盐酸溶液浸泡 ３０ｍｉｎ后用水漂洗，浸入烧杯中保存备用。
第 ８期
周立红：微波消解 －泡塑富集原子吸收法测定矿样中的金
·９１·
微波消解 －泡塑富集原子吸收法测定矿样中的金
周立红
（河南省三门峡黄金工业学校，河南 三门峡 ４７２０００）
摘要：该方法应用王水溶解矿样，泡沫塑料材料富集金；载金泡沫塑料采用在密闭条件，加入王水，采用微波消解模式；矿样溶解完毕定 容后，用火焰原子吸收法测定；检出限为 ０．１０ｍｇ／Ｌ。此方法测定可检测含金量在 １ｇ／ｔ以上的矿样，测定结果准确、可靠，该方法再现性 好、加标回收率为 ９７．１％ ～１０２％，连续测定 １０个平行样结果的相对标准偏差均小于 ３．０％。 关键词：微波消解；泡沫塑料；原子吸收；富集、金 中图分类号：Ｏ６５７．３１ 文献标识码：Ａ 文章编号：１００８－０２１Ｘ（２０１９）０８－００９１－０２
０．２
８
５
１
１．３ 校准曲线制作
分别取 ０，０．５，１．０，２．０，３．０，４．０ｍＬ金标准溶液于 １００ｍＬ 容量瓶中，加入 ５ｍＬ王水溶液，用水稀释至刻度。此金标准系 列溶液质量浓度分别为 ０，０．５，１．０，２．０，３．０，４．０ｍｇ／Ｌ。将配 制好的金标准系列溶液采用表 ２的工作条件在原子吸收光谱 仪上测定其吸光 度，并 随 同 做 空 白；测 定 完 毕 后 以 金 浓 度 值 为 横坐标，相对应的吸光度为纵坐标拟合校准曲线。
ＤｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆＧｏｌｄｉｎＣｏｒｅＳａｍｐｌｅｂｙＭｉｃｒｏｗａｖｅＤｉｇｅｓｔｉｏｎａｎｄＢｕｉａＧｏｌｄＩｎｄｕｓｔｒｉａｌＳｃｈｏｏｌｏｆＨｅｎａｎＰｒｏｖｉｎｃｅ，Ｓａｎｍｅｎｘｉａ ４７２０００，Ｃｈｉｎａ）
Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ｔｔｈｅｍｅｔｈｏｄｉｓａｐｐｌｉｅｄａｑｕａｒｅｇｉａｄｉｓｓｏｌｖｉｎｇｏｒｅｓａｍｐｌｅ，ｔｈｅｆｏａｍｍａｔｅｒｉａｌｅｎｒｉｃｈｍｅｎｔｏｆｇｏｌｄ；Ｃａｒｒｙｇｏｌｄｆｏａｍｕｓｅｄｉｎ ａｉｒｔｉｇｈｔｃｏｎｄｉｔｉｏｎ，ｔｏｊｏｉｎｔｈｅａｑｕａｒｅｇｉａ，ｕｓｉｎｇｍｉｃｒｏｗａｖｅｄｉｇｅｓｔｉｏｎｍｏｄｅ；Ｔｈｅｃａｐａｃｉｔｙａｆｔｅｒｔｈｅｃｏｒｅｓａｍｐｌｅｉｓｄｉｓｓｏｌｖｅｄｗｉｔｈ ＦＡＡＳ；Ｄｅｔｅｃｔｉｏｎｌｉｍｉｔｏｆ０．１０ｍｇ／Ｌ．Ｔｈｅｍｅｔｈｏｄｆｏｒｄｅｔｅｒｍｉｎｉｎｇｖａｌｕｅｃａｎｂｅｄｅｔｅｃｔｅｄｉｎｍｏｒｅｔｈａｎ１ｇ／ｔｏｒｅｓａｍｐｌｅ，ｔｈｅ ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｒｅｓｕｌｔｓａｒｅａｃｃｕｒａｔｅａｎｄｒｅｌｉａｂｌｅ，ｔｈｅｍｅｔｈｏｄ，ｇｏｏｄｒｅｐｒｏｄｕｃｉｂｉｌｉｔｙａｎｄｒｅｃｏｖｅｒｙｗａｓ９７．１％ ～９７．１％，ｐａｒａｌｌｅｌｔｏｔｈｅ ｃｏｎｔｉｎｕｏｕｓｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆ１０ｓａｍｐｌｅｒｅｓｕｌｔｓ，ｔｈｅｒｅｌａｔｉｖｅｓｔａｎｄａｒｄｄｅｖｉａｔｉｏｎｉｓｌｅｓｓｔｈａｎ３．０％． Ｋｅｙｗｏｒｄｓ：ｍｉｃｒｏｗａｖｅｄｉｇｅｓｔｉｏｎ；ｐｌａｓｔｉｃｆｏａｍ；ＡＡＳ；ｇｏｌｄ
表 １ 微波消解仪工作条件表
步骤
温度 ／℃
时间 ／ｍｉｎ
功率 ／Ｗ
１
１５０
３
８００
２
１８０
２
６００
３
２００
５
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火焰原子吸收光谱仪工作条件见表 ２。 表 ２ 原子吸收仪检测工作条件
工作条 件元素
Ａｕ
波长 ／ｎｍ ２４２．８
光谱通带 燃烧器高 乙炔流量 空气流量
／ｎｍ 度 ／ｍｍ ／（Ｌ／ｍｉｎ） ／（Ｌ／ｍｉｎ）
在自然界中，金矿石的类型是复杂的，含量有高有低，但是 含量矿石中的金量大多数都在 １０ｇ／ｔ以内。金的湿法分析方 法主要有：重量法、滴定法、分光光度法、原子吸收光谱法、电感 耦合等离子体光谱法及质谱法 。重量法、滴定法及分光光度法 主要测定样品含 金 量 较 高 的 试 样，而 原 子 吸 收 光 谱 法、电 感 耦 合等离子体光谱法及质谱法测定低含量的金。在样品测定过 程中，由于受到方 法 检 出 限 的 限 制 和 样 品 基 体 效 应 的 影 响，微 量金的测定通常还需要富集后才能测定。因此，不管上述那种 方法，遇到低 含 量 金 矿 石，在 测 定 前 必 须 对 金 进 行 分 离 富 集。 目前，矿石中金常 用 分 离 富 集 方 法 有 主 要 有 火 试 金 法、活 性 炭 法和泡沫塑料富 集 法。 火 试 金 法 电 量 消 耗 大，操 作 复 杂，对 环 境污染严重，一般 只 在 仲 裁 分 析 中 应 用；活 性 炭 相 比 泡 沫 塑 料 的富集容量大，且主要采用动态吸附法，抗干扰能力较强，但对 设备和人员操作 技 能 要 求 高；泡 沫 塑 料 富 集 法 操 作 简 便，对 设 备没有特殊要求，一般样品均可采用该方法进行预处理［１－５］。
（６）金标 准 工 作 溶 液：移 取 金 标 准 贮 存 溶 液 （１．Ｏｍｇ／ｍＬ） １０．００ｍＬ于 １００ｍＬ容量瓶中，加入 ５ｍＬ王水溶液，用水稀释至 刻度，混匀。此溶液 １ｍＬ含 １００μｇ金。
（７）王水溶液：盐酸 ＋硝酸 ＝３＋１。 上述所用化学试剂均为分析纯。
１．２ 仪器工作条件
经实验并结合微波消解仪工作手册，选定的微波消解仪最 佳工作条件见表 １。
本方法经样品 ６５０℃焙烧后，在将样品和王水放入 ２５０ｍＬ 烧杯中；样品溶解完毕后，泡沫塑料富集金；样品溶液中金富集 完毕后，将含有金的泡沫塑料放入 １００ｍＬ微波消解罐中，加入 王水，在 ２００℃下消解 １０ｍｉｎ，冷却后定容，即可在火焰原子吸收 光谱法进行测定。其实验结果表明：该法通过 ４个金含量不同 的标准物质 的 测 定，其 测 定 结 果 和 标 准 值 比 较 吻 合。 其 回 收 率、相对标准偏差（ｎ＝１０）符合分析要求。该方法具有转移过 程少及操作简单，在密闭环境中无污染及无损失等特点。