矿石中钒的快速测定

矿石中钒的快速测定
张俊锋
【摘要】采用酸溶试样以硫酸亚铁铵滴定钒量,操作简便快速,结果准确可靠,可测定0.05%以上的钒.
【期刊名称】《湖南有色金属》
【年(卷),期】2010(026)006
【总页数】3页(P64-66)
【关键词】钒;硫酸亚铁铵;滴定
【作者】张俊锋
【作者单位】湖南省地质矿产勘查开发局403队,湖南,常德,415300
【正文语种】中文
【中图分类】O614.51+1
本文采用硫酸、硝酸分解试样,在酸性介质中用高锰酸钾将低价钒氧化成高价钒,在有尿素存在下,用亚硝酸钠破坏过量的高锰酸钾,以二苯胺磺酸钠为指示剂,用标准硫酸亚铁铵溶液滴定。

方法简单、快速、准确。

1.1 试剂
1.硫酸:1+1。

2.硝酸:ρ=1.42 g/cm3。

3.磷酸:ρ=1.70 g/cm3。

4.高氯酸:ρ=1.67 g/cm3。

5.固体尿素(分析纯)。

6.二苯胺磺酸钠:0.5%水溶液。

7.亚硝酸钠:1%水溶液。

8.高锰酸钾:3%水溶液。

9.硫酸亚铁铵标准溶液:0.02 mol/L。

10.钒标准溶液:10 mg/mL。

1.2 实验方法
称量已在105±2℃烘干且恒重的样品0.500 0 g于125 mL三角烧杯中,加1+1的硫酸10 mL,浓硝酸1 mL,加高氯酸1～2 mL,摇匀,在低温电热板上加热分解至无黑色残渣,取下冷却,加水25 mL,加0.02 mol/L硫酸亚铁铵标准溶液10 mL,加磷酸1 mL,用滴管滴加3%的高锰酸钾溶液至试液出现稳定的红色,并过量2～3滴,放置10 min后,加固体尿素1 g,滴加1%的亚硝酸钠溶液至红色褪尽并过量2滴,加二苯胺磺酸钠指示剂2滴,用硫酸亚铁铵标准溶液滴定至紫色消失即为终点。

1.3 分析结果计算
按下式计算钒的含量:
式中 V为滴定钒时所消耗的硫酸亚铁铵标准溶液/ mL;C为硫酸亚铁铵标准溶液的浓度/mol·L-1;G为试样的重量/g。

2.1 酸度的选择
移取10 mL钒标准溶液于一空白试液中,按实验方法操作,试液酸度不同,实验结果列于表1。

由表1可知,试液的酸度以15%时测定结果稳定。

试液酸度过大,钒氧化速度缓慢,导致结果偏低。

试液的酸度小于13%时,铬、锰、铈有被氧化的可能性,干扰钒的测定,导致结果偏高。

所以本实验选择加水25 mL,使最后滴定时的酸度控制在15%左右。

2.2 氧化时间
实验选择高锰酸钾为氧化剂,将钒氧化至五价。

移取10 mL钒标准溶液于一空白试液中,按实验方法操作,加入高锰酸钾的氧化时间不同,实验结果列于表2。

由表2可以看出,试液放置5min就已氧化完全,由于氧化时间与室温有关,所以选择放置10 min氧化。

2.3 尿素用量的选择
移取10 mL钒标准溶液于一空白试液中,按实验方法操作,加尿素的量不同,实验结果列于表3。

由表3可以看出,尿素的加入是必要的,否则没有终点,加入1 g的量就足以还原过量的亚硝酸钠,防止过量的亚硝酸钠还原五价钒,使结果偏低。

2.4 过量的亚硝酸钠量
移取10 mL钒标准溶液于一空白试液中,按实验方法操作,过量的亚硝酸钠量不同,实验结果列于表4。

由表4可以看出,亚硝酸钠过量1～4滴,实验结果都很稳定,本实验选择过量2滴。

2.5 指示剂的用量
移取10 mL钒标准溶液于一空白试液中,按实验方法操作,指示剂的加入量不同,实验结果列于表5。

由表5可知,指示剂加入量在2滴时,结果令人满意,本实验选择加入二苯胺磺酸钠指示剂2滴。

2.6 准确度实验
选取本化验室钒矿标准样品按试验方法进行操作,结果列于表6。

由表6可以看出,本实验测试结果准确可靠,适合矿石中钒的测定。

2.7 精密度实验
选取本化验室标准样品湘241进行平行实验,并计算相对误差,结果列于表7。

实验表明本方法具有较好的精密度,证明此方法对矿石中钒的测定是可行的。

2.8 干扰消除
铬的存在使分子结果偏高,在加入高锰酸钾溶液氧化钒以前,加入亚铁盐使铬还原成
低价,消除干扰。

加入磷酸络合三价铁,防止三价铁颜色的干扰,使终点明显清晰。

少量的钼、镍、锰、钾、钠、钴等离子对测定结果无影响。

本实验方法对于高含量以及低含量样品均适合,具有操作简便、容易掌握、成本低、测试结果准确可靠等优点,适合地质实验室用于批量矿石中钒的快速测定。

【相关文献】
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