安捷伦气质联用仪操作规程

安捷伦气质联用仪操作规程
agilent7890a/5975c气相色谱质谱联用仪操作规程
1.创业
1）打开载气钢瓶控制阀，设置分压阀压力至0.5mpa。

2)打开计算机，登录进入windowsxp系统，初次开机时使用
在5975c的键盘LCP上输入IP地址和子网掩码，然后用新地址重新启动。

否则，请
安装并运行bootpservice。

3）依次打开7890agc、5975msd电源（若msd真空腔内已无
对于负压，在打开MSD电源的同时，用手将真腔侧板推到右侧，直到侧板牢固吸收），并等待仪器自检完成。

4）桌面双击gc-ms图标，进入msd化学工作站
5）在上面的仪器控制界面中，点击查看菜单，选择调谐和真空
控制进入调谐与真空控制界面,在真空菜单中选择真空状态，观察真空泵运行状态，
此仪器真空泵配置为分子涡轮泵，状态显示涡轮泵转速涡轮泵转速应很快达到100%，否则，说明系统有漏气，
检查侧板压入是否正确，排气阀是否拧紧，立柱连接是否正确。

2.调谐
可在仪器启动至少2小时后进行调谐。

如果仪器长时间不启动，将延长至4小时，以
获得良好的调谐效果。

1）首先，确保打印机已连接并联机。

2)在操作系统桌面双击gc-ms图标进入工作站系统。

3）在上面的仪器控制界面中，点击查看菜单，选择调谐和真空控制，进入调谐和真
空控制界面。

4)单击调谐菜单,选择自动调谐调谐msd,进行自动调谐,调谐结果自动打印。

5）如果要手动保存调整参数或另存为，请将调整文件保存到atune。

com，然后单击查看并选择仪表控制返回仪表控制界面。

小心：
自动调谐文件名为atune.u标准谱图调谐文件名为stune.u其余调谐方式有各自的文
件名.
3.样品测定3.1方法建立1）7890a配置编辑
点击仪器菜单,选择编辑gc配置进入画面。

在连接画面下，输入gcname:gc7890a；可在notes处输入7890a的配置，写7890agcwith5975cmsd。

点击获得gc配置按钮获取7890a的配置。

2）列模式设置
点击
图标进入列模式设置屏幕。

在屏幕中，单击鼠标
标右键，选择从gc下载方法，再用同样的方法选择从gc上传方法；点击1处进行柱1设定，然后选中on左边方框；选择控制模式，流速或压力。

3）分体式和非分体式进样口的参数设置
图标，进入进样口设定画面。

点击ssl-后按钮进入毛细
点击
柱进样口设定画面。

点击模式右侧的下拉箭头，选择注入模式为非分流模式，分流比为50:1。

在空白盒中输入注射口温度为220℃，然后选择左边的所有盒子。

选择隔垫吹扫流量模式标准，输入隔垫吹扫流量为3ml/min。

对于特殊应用亦可选择可切换的，进行关闭。

4）柱温箱温度参数设置
点击
图标以进入柱温度参数设置。

选择左侧的列框温度
的方框；输入柱子的平衡时间为0.25分钟。

5）数据采集方法
从方法菜单中选择编辑完整方法项，选中除数据分析外的三项，点击确定。

编辑关于该方法的注释，然后点击确定。

3.1.2编辑扫描模式质谱参数
1）点击
编辑溶剂延迟时间以保护灯丝，并调整倍增器
电压模式（此仪器选用增益系数），选择要使用的数据采集模式，如全扫描、选择离子扫描等。

2）编辑SIM模式参数，单击“参数编辑”以选择适用于组中每个离子的离子参数、停留时间和分辨率参数。

停留列中输入的时间是所选离子消耗的采样时间。

其默认值为100毫秒。

适用于一般毛细管气相色谱峰中2-3个离子的选择。

如果离子超过3个，则使用更短的时间（例如30或50毫秒）。

添加所选离子后，单击添加新组，编辑SIM参数后关闭。

3.2采集数据
1）单击GC-MS图标并在method文件夹中选择所需的方法。

2）选择方法后，单击
图标,依次输入文件名；操作者；
完成样本名称和其他相关信息后，按OK键，仪器准备好注入样本时，按GC面板上的开始键，完成数据采集。

3)当工作站询问是否取消溶剂延迟时,回答no或不选择。

如果
回答是的，然后质谱开始收集，这很容易损坏灯丝。

3.3数据分析
1）单击GC-MS数据分析图标，然后单击下图中的文件以传输数据文件。

2）在全扫描方法中要得到某化合物的名称，先右键双击此峰
然后右键点击峰值附近的基线，得到背景的质谱，然后在菜单文件下选择背景扣除，得到背景扣除后化合物的质谱
质谱图，最后右键双击该质谱图，便得到此化合物的名称。

3）用鼠标右键拖动tic光谱区域中的目标化合物，即可获得该化合物
物在所选时间范围内的平均质谱图，右键双击则得到单点的质谱图。

4）离子扫描法的选择不需要背景减法。

3.3定量
通过比较未知量化合物的响应与确定化合物的响应来进行量化。

手动设置定量数据库
1）选择校正/设置定量访问定量数据库全局设置页。

2）手动检查由测定样品数据文件生成的色谱图。

3）通过点击色谱图中化合物的峰，分别选择每种化合物。

4）在显示的光谱中选择目标离子。

5）选择该化合物的限制离子。

6）给化合物命名，如果此化合物是内标，则应标识。

7）将该化合物的光谱保存到定量数据库中。

8）对希望添加到定量数据库的每种化合物重复步骤2至7。

9)如果已添加完需要的所有化合物，则选择校正/编辑化合物以查看完整列表。

4.关闭
在操作系统桌面双击gc-ms图标进入工作站系统进入调谐和真空控制界面选择放空，在跳出的画面中点击确定进入放空程序。

仪表采用涡轮泵系统。

等待涡轮泵的转速降至10%以下，离子源和四极体的温度降至100℃以下。

约40分钟后，退出工作站软件，依次关闭MSD和GC电源，最后关闭载气。