HPLC测定红景天颗粒中红景天苷含量

红景天苷是红景天颗粒中的重要有效成分,具有耐缺氧、抗衰老、降血脂等作用,目前主要用于治疗糖尿病、肺心病、风湿、高血压等疾病[1-2]。

本文采用HPLC 对处方中所含红景天苷进行了含量测定,为更好地控制红景天颗粒质量提供了实验方法。

1材料
1.1仪器试药
高效液相色谱仪;TU-1901型双光束紫外可见光分光光度计;分析天平;SCQ25-6超声波清洗器;聚酰胺、重蒸水、色谱乙腈,其它试剂均为分析纯。

1.2对照品与样品
红景天苷对照品(中国药品生物制品检定所2011032022,含量98.5%)红景天颗粒(批号20090203、20090202、20090205,江西天施康药业有限责任公司)。

2实验方法与结果
2.1色谱条件与系统适用性试验
色谱柱250×4.6;柱温:30℃;流动相乙腈-0.5%冰醋酸溶液;检测波长350nm;红景天苷峰与其它峰达到基线分离,出峰时间适宜,峰形较好。

2.2对照品及供试品溶液的制备
对照品溶液:取红景天苷对照品适量,精密称定,加80%乙醇制成每1mL 含15μg 的溶液即得。

供试品溶液:取装量差异项下的本品内容物,研碎,取5g,精密称定,量具塞锥形瓶中,精密加入80%乙醇50mL,称定,超声处理20min,放冷称定,用80%乙醇补足减失的重量,滤过,精密量取续滤液10mL,蒸干,残渣用热水5mL 溶解,加在聚酰胺柱上,流速每秒1~2滴,先用水60ml 洗脱,用乙醇60mL 洗脱,收集乙醇洗脱液蒸干,残渣用80%乙醇溶解并转移至5mL 量瓶中,加70%乙醇至刻度,摇匀,即得。

2.3阴性对照试验
按供试品溶液的制备项下制得阴性对照样品溶液进行高效液相色谱试验,所得阴性对照色谱图中,在红景天颗粒色谱图中红景天苷峰的出峰位置上未出现吸收峰,表明处方中其它药材对红景天苷含量测定无影响(见图1)。

2.4线性关系的考察
精密称取红景天苷对照品17.44mg 置50mL 量瓶中,加80%乙醇使溶解并稀释至刻度,摇匀,分别精密量取1mL,分别置于100mL、50mL、25mL、10mL、5mL 量瓶中,加80%乙醇至刻度,摇匀,制得5种不同浓度的对照品溶液,分别进样10ul,测定其峰面积,以红景天苷的量为横座标,2次测定峰面积的均值为纵座标,绘制标准曲线,计算回归方程为Y=2.3380×105X-472.6,r=0.9998,实验结果表明,红景天苷的量在0.03μg ~0.6μg 范围内与所测得的相应的峰面积呈良好的线性关系。

2.5精密度试验
精密吸取对照品溶液10μl 进样,重复进样5次,按上述色谱条件测定峰面积RSD 为0.6%,结果表明本方法的精密度良好。

2.6稳定性试验
精密吸取供试品溶液,分别于0、2、4、6、12和24h,按上述方法进行分析,测定峰面积RSD 为0.6%,结果表明供试品溶液在24h 内稳定。

2.7样品测定
取样品3批,按上述色谱条件和方法测定红景天苷的含量,测定结果见表1。

A
B
C
图1红景天苷对照品(A)、样品(B)及阴性对照品(C)的HPLC 色谱图
表1红景天颗粒含量测定结果
3讨论
提取工艺采用水煎煮,成品中成分较为复杂。

为了减少干扰,保证含量测定结果的准确可靠,我们在供试品溶液的制备过程中采用聚酰胺柱对待测成分进行了分离,在洗脱待测成分时,必(下转第411页)
HPLC 测定红景天颗粒中红景天苷含量
许可为
(江西中医药大学附属医院药剂科,江西南昌330006)
【摘要】目的:研究红景天颗粒中红景天苷的含量测定方法。

方法:HPLC 梯度洗脱法测定红景天苷含量。

结果:红景天苷的含量测定范围在0.03μg~0.60μg 呈良好线性关系,r=0.9998,回收率99.4%,RSD 0.6%。

结论:所建立的方法能准确可靠地进行定量检测。

【关键词】红景天颗粒;红景天苷;
HPLC 批号红景天苷含量(mg/袋)
RSD(%)20090203 1.64350.820090202 1.63210.620090205
1.6132
0.4
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(上接第416页)射击运动是以准确性和稳定性著称的比赛项目,步枪射击对射击手的注意力、稳定性、协调性以及陪平衡能力都有相当高的要求。

优秀的射手,必须具备扎实的基本功,这就需要先天性的灵慧加之后天有力的训练,方能练就优秀的射击手。

[1]王镭,李慧,贝妮.对射击动作精确性与稳定性的研究[J].中国人民公安大学学报:自然科学版,2009(03).
[2]陈昱.高水平射击运动员心理选材指标的研究[J].首都体育学院院报,2009(05).
[3]周瑾.核心稳定性在人体运动中的作用[J].北京体育大学学报,2008(12).
[责任编辑:杨玉洁]
(上接第348页)能,以及有选择的将失灵断路器所连接母线上的其余支路断路器断开功能,有利于电网的安全、稳定、
可靠的运行。

因此断路器失灵保护是每一位电气运行值班员必须掌握的技术知识,作为电网设备的监护者,我们应加强对继电保护及自动装置的学习,提高自【参考文献】
[1]成云云,王玥婷.地区电网继电保护实用技术[M].中国电力出版社.[2]李坚.电网运行及调度技术问答[M].中国电力出版社.
[责任编辑:汤静
]
(上接第320页)创新自主标准化先进企业,促进政工工作的科学发展。

【参考文献】
[1]王志刚.扎实开展标准化建设建立标准化管理体系[J].现代交际,2011(324):
47.
[2]
刘立伟.浅析企业政治思想工作在企业管理中的重要性[J].中国对外贸易(英文版),2011(4).
[责任编辑:汤静]
(上接第409页)备播不停播的情况下,把一频道或二频道三选一面板上的“MAIN”按扭往外拉出在往上抬起即可。

可以提前转播,但必须准时切回我台节目,中央台一结束就切。

待切回来后它会按当前的节目时段正常播出。

5)如果转播中央台时电视画面出现定格(数字矩阵定格,模拟矩阵定格)怎么解决:检查是机顶盒死机,重新启动开关后恢复正常。

6)如果在正常播出中“素材”自动隐藏:解决方法是用鼠标点“显示”即可。

7)如果在正常播出中主、备播的播出时间不一致,是视频服务器故障。

解决方法是:重新启动服务器,从播出表上调出当天的节目单,点播出即可。

实践证明,我台实现非线性编辑网络和硬盘自动播出后,系统稳
定,播出质量优良,大大将低了各个部门工作的劳动强度
,大大避免了播出事故的发生。

从根本上解决了模拟编辑和模拟播出中的各种因素造成的麻烦,极大地提高了电视播出的安全性和音视频质量,大大提高了新闻、专题、广告节目的制作效率和效果,培养大批技术骨干,顺应了广播电视数字化的发展趋势,满足了数字时代广播电视台对播出系统的发展要求。

[1]郑冬景.泰顺电视台硬盘播出系统及维护使用[J].中国有线电视,2009(06):644-645.
[责任编辑:陈双芹]
图1优秀男子举重运动员专项体能评价指标体系构建的流程
4结束语
总之,构建男子举重运动员专项体能评价指标体系的最佳模式,
对于科学指导举重运动员的体能训练,不断提高竞技能力水平,进一步提高男子举重运动的竞技优势均具有重要意义。

[1]孙庆祝.体育测量与评价[M].北京:高等教育出版社,2006.
[2]杨世勇,李遵,唐朝华.体能训练学[M].成都:四川科学技术出版社,2002.[3]唐思宗,杨世勇.身体训练学[M].成都:四川省科学技术出版社,1992.[4]吴东明,王健.体能训练[M].北京:高等教育出版社,2006.
[责任编辑:丁艳
]
(上接第381页)须严格控制洗脱液的流速为每秒钟1~2滴,过快则易导致洗脱不完全。

[1]中华人民共和国卫生部药典委员会.中华人民共和国卫生部药品标准
[S].1998:
186-189.
[2]中华人民共和国药典(20010年版一部)[S].北京:化学工业出版社,2010:253-254.
[责任编辑:曹明明
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