实验二、常压蒸馏和沸点的测定

实验二、常压蒸馏和沸点的测定
实验二、常压蒸馏和沸点的测定
一、实验目的
了解沸点测定的意义；掌握蒸馏法及微量法测定沸点的原理和方法。

二、基本原理
液态物质受热，由于分子运动使其从液体表面逃逸出来，形成蒸气压；随着温度升高，蒸气压加大，当蒸气压和大气压相等时，液体沸腾，此时的温度即为该液体的沸点；每一种纯液态有机化合物在一定压力下均具有固定的沸点。

蒸馏就是将液态物质加热至沸腾变为蒸气，然后将蒸气移到别处，再使蒸气冷凝变为液体的一种操作过程。

蒸馏的原理是利用物质中各组分的沸点差别（相差大于30℃）而将各组分分离。

三、实验步骤演示
1、蒸馏装置及安装
水银球的上缘位于蒸馏烧瓶支管接
口的下缘，使他们在同一水平线上
沸点低于130 ℃
常用蒸馏装置
2、蒸馏操作
加料：不纯乙醇30 mL及沸石数颗；
加热：先通水再加热；蒸馏速度1-2滴/S；
观察沸点及收集馏液：维持原有温度不再有馏出液蒸出而温度又突然下降时，就应停止蒸馏；
蒸馏完毕，先停止加热再停止通水，拆卸仪器，其程序
与装配时相反。

纯粹液体的沸程一般不超过1-2℃。

液体的沸程常一定程度上代表它的纯度。

本实验用不纯乙醇30 mL，放在60 mL圆底烧瓶中蒸馏，并测定沸点。

四、实验注意事项
1、温度计的位置应恰当。

2、不要忘记加沸石。

如果忘记，应使沸腾的液体冷却至
沸点以下后才能加入沸石。

3、有机溶剂均应用小口接受器。

4、系统要与大气相通，否则造成封闭体系，引起爆炸事
故。

五、应用
1、分离液体混合物；
2、测定化合物的沸点；
3、提纯除去不挥发性杂质；
4、回收溶剂或者蒸出部分溶剂以浓缩溶液；。