二组分凝聚系统相图实验报告

二组分凝聚系统相图
化工学院化学工程与工艺一班祁梦园3016207019
实验日期2017.9.19
一、实验目的
（1）掌握热分析法测绘Sn-Pb二组分凝聚系统相图的原理和方法
（2）了解简单固液相图的特点，巩固相律等有关知识
二、实验原理
热分析法是绘制凝聚系统相图的基本方法之一。

其原理是根据系统在加热或冷却过程中发生相变时所对应的温度来确定系统的状态图。

当一个熔融系统均匀冷却时，如无相变化，它的温度将连续均匀的下降，在温度-时间图上将得到一条平滑的曲线。

如在冷却过程中发生了相变了，则令温度下降减缓甚至固新相析出，所放出的热量抵消了散失的热量而令温度不变，于是曲线上就会出现转折点或水平线段，而产生水平或转折的温度就是发生相变的温度。

相变温度一般可以通过测量熔融系统冷却时系统温度随时间变化关系的曲线来找出。

三、仪器和药品
仪器：KWL-09可控升降温电炉、SWKY-1型数字控温仪、坩锅钳一把、劳保手套一副、特制合金样品管5只（分别装纯Pb、纯Sn、含Sn30%、61.9%、80%的Sn-Pb混合物各100g，为防金属高温氧化其表面覆盖有一层石墨粉，样品随Pb含量增多依次标号为1~5）药品：Pb(A.R.)、Sn(A.R.)、石墨粉
四、实验步骤
1、用加热器电源将KWL-09可控升降温电炉与SWKY-1型数字控温仪连接，接通电源。

2、将待测样品管放入可控升降温电炉加热炉孔1内，控温探头I插入加热炉孔旁的插
孔2内。

3、设定加热温度：打开数字控温仪开关，按“工作/置数”使控温仪处于置数状态，
依次按温度设置键调节加热电炉为比理论转折温度高20~30℃，按时间调节键将时
间间隔设置为10s。

4、按“工作/置数”使控温仪置于工作状态。

同时观察两个温度显示，当电炉温度到
达设定温度，样品温度显示达到设定温度左右时，迅速将待测样品连同探头II从加
热孔夹出，放入冷却炉孔中。

5、数据记录：每隔10s记录一次温度显示屏上的温度。

该样品测试完毕，将样品夹回
样品管架中。

6、在前一样品放入冷却孔降温时可同时将下一个待测样品管放入加热，最后一个样品
完毕，按“工作/置数”键将控温仪置于置数。

7、实验完毕，控温仪置数，关闭数字控温仪，拔下电源，将所有样品按标号放回样品
架。

五、实验注意事项
1、用坩锅钳夹样品管夹牢，防烫伤。

2、探头I、II位置不能放错，测完必须拿探头II到室温附近才关控温仪。

3、加热样品保证完全熔融，温度不能过高。

4、发生相变系统升温变缓或不变，完全熔融则上升较快。

六、数据记录及处理
1、数据记录：实验数据见预习报告
2、数据处理：
图1：纯Sn凝固温度-时间图
图2:30%Sn凝固温度-时间图
图3:61.9%Sn凝固温度-时间图
图4:80%Sn凝固温度-时间图
图5：纯Pb凝固温度-时间图
由图可得：当纯Sn冷却凝固时出现一个平台，其温度为231.5℃，当30%的Sn冷却凝固时，出现一个拐点和一个平台，分别为243.2℃和180.9℃，当61.9%的Sn冷却凝固时出现一个平台，其温度为181.8℃，当80%的Sn冷却凝固时，出现一个拐点和一个平台，其温度分别为204.2℃和182.5℃，当纯Pb冷却凝固时，出现一个平台，其温度为323.0℃。

由此可得二组分凝聚系统相图。

七、思考题
1、为什么样品在加热时，温度不可过高或过低？
答：温度过高可能造成金属样品蒸发，过低可能造成金属样品熔化不完全。

2、不同组成的混合物其低共熔点是否一致？纯物质及低共熔点组成系统的冷却曲线
和其余混合组成的冷却曲线有何显著不同？
答：不同组成的混合物其低共熔点一致。

纯物质及低共熔点组成系统的冷却曲线只有一个平台，而其余混合组成的冷却曲线有拐点和平台。

3、冷却曲线各段的斜率以及水平段的长短与哪些因素有关？
答：与室温的大小、冷风流动的快慢、散热的程度有关，还与金属的种类及含量有关。