单扫描示波极谱法测定药物中的苯妥英钠

步骤同上。由校准曲线计算片剂中 PHT 的含量。
2
2. 1
结果与讨论
支持电解质的选择 本文 试 验 了 多 种 缓 冲 底 液, 结 果 显 示 , 在 碱 性 的 NH 3 NH 4 Cl ( pH 9. 26 ) 介 质 中 , 在
- 0. 70 ~ - 1. 70 V 范围内无任何与 PHT 相关的峰出现; 在酸性的 HAc NaAc ( pH 4. 7) 介质中 , PHT 于
Fig. 1
The second order derivative polarogram of PHT
a: 0. 016 mol/ L B R ( pH 7. 0) ; b: a + 25 g/ mL PHT
Fig. 2 Effect of pH on second order derivative peak current ( a) and peak potential ( b) of the reduction wave of 25 g/ mL PHT
+
文献标识码: A
苯妥英钠是一种常用的抗癫痫药物 , 对癫痫大发作和局限性发作有较好疗效, 同时也可用于治疗快速 定型性心率失常、 三 叉神经痛和坐骨神经痛。对 本妥英钠的分析检测 , 已报道的方 法主要有液相 色谱 法
[ 1- 3]
、 光度法 、 毛细管电泳法 及免疫法 等, 而电化学方法迄今未见报. 0) 缓冲体系中 , 建立了测定苯妥英钠的新方法。本法与液相色谱等
收稿日期 : 2002 07 15 通讯联系人 : 刘利民
54
第1期
分析科学学报
第 20 卷
- 1. 20 V 处出现一还原波, 但在该酸性介质中, 苯妥英钠由于结合溶液中游离 CO2 而析出不溶性本妥英 , 致使溶液混浊[ 9] ; 在中性的 B R ( pH 7. 0) 缓冲介质中, PH T 于 - 1. 18 V 处出现一还原波, 其二阶导数峰 峰形尖锐、 稳定 ( 图 1 曲线 b) 。因此, 选用 B R 缓冲溶液为支持介质。 2. 2 pH 值对峰电流及电位的影响 实验表明 , 当介质 pH 在 6. 09 ~ 6. 59 时, PHT 还原波的二阶导数峰电流 i p 随 pH 值的增大而逐渐增
Rao G R, Murty S S N. India Drugs[ J] , 1981, 19( 1) : 22. Belikov V G, Kompantsev a E V , Suprnov V V . Farm. Zh. [ J] , 1977, 6 : 51. 黄慧玲 , 只达石 , 周小东 . 分析测试学报 [ J] , 1999, 18 ( 1) : 49. Colbert D L , Smith D S, Landon J et al. Clin. Chem. [ J] , 1984, 30 : 1765. 苏 薇 , 林其燧 , 宋耀虹 . 中国医学科学院学报 [ J] , 2000, 22 ( 1) : 93. 药典委员会编 . 中华人民共和国药典 ( 二部 ) [ M ] . 北京 : 化学工业出版社 , 2000: 372.
一还原峰, 峰电位 E pc = - 1. 18 V, 阳极扫时出现一氧化 峰, 峰电位 E pa = - 1. 02 V, 两峰峰电位差 E p = 160 mV, 峰电流之比 i pa/ i pc < 1; 此外 , 随着连续扫描次数的增加, PH T 还原波峰电流 i pc 逐渐降低 ( 图 3 曲线 a~ c) 。表明 PH T 的还原是一伴有吸附的不可逆过程。 2. 3. 2 电极反应机理 根据文献 [ 11] 报道 , 苯妥英钠分子
[ 10] L aviron E. J. Eelectroanal. Chem. [ J] , 1974, 52: 355. [ 11] 陈敏 为 , 甘礼骓 . 有机杂环化合物 [ M ] . 北京 : 高等教育出版社 , 1990: 137. [ 12] L i Q ilong, L iu Xinyu. A nal. Chim. A cta[ J] , 1992, 258 : 171.
-
C6 H 5 C6 H 5 O
H N N
O-
ads
55
第1期
刘利民等 : 单扫描示波极谱法测定药物中的苯妥英钠
第 20 卷
( 2) 吸附在电极表面的苯妥英钠经两电子、 两质子过程还原 C6H 5 C6H 5 O H N N O
ads +
C 6H 5 2e- + 2H + C 6H 5 HO
H N N
( 1. 井冈山师范学院化学系 , 江西吉安 343009; 2. 玉溪师范学院化学系, 云南玉溪 653100) 摘 要 : 建立了测定苯妥英钠的新方法。 在 0. 016 mol/ L B R ( pH 7. 0) 缓冲溶液中 , 本 妥英钠产生一还原波 , 峰电位为- 1. 18 V 。该还原波二阶导数峰电流与苯妥英钠浓度 呈线性 , 线性范围为 2. 5~ 50 g/ mL , 检出限为 2. 0 g / mL 。该方法用于片剂中苯妥英 钠含量的测定, 结果满意 。 关键词 : 苯妥英钠; 单扫描示波极谱法; 测定 中图分类号 : O657. 14; R971 6
大; 当介质 pH 在 6. 59 ~ 7. 54 时, 峰电流 i p 达到最大且保持稳定 ; 当介质 pH> 7. 54 后 , 峰电流 i p 随 pH 值的增大而逐渐减小 ( 图 2 曲线 a) 。同时二阶导数峰电位 E p 在 6. 59< pH < 7. 54 范围内基本不变 ( 图 2 曲线 b) 。因此, 本文选用 B \ | R 缓冲液的 pH 为 7. 0。B R ( pH 7. 0) 缓冲溶液浓度为 0. 016 mol/ L 。
O
-
ads
参考文献:
[ 1] [ 2] [ 3] [ 4] [ 5] [ 6] [ 7] [ 8] [ 9] U bbink J B, L agendijk J, Vermaak W H. J. Chromatogr. [ J] , 1993, 620( 2) : 254. 邱丰和 , 刘 杨德忠 , 罗 力, 罗 毅等 . 色谱 [ J] , 1995, 13 ( 3) : 218. 勤 , 李焕宇 . 第二军医大学学报 [ J] , 1994, 15 ( 4) : 378.
56
[ 4, 5]
[ 6]
[ 7, 8]
方法比较 , 具有仪器简单、 操作快速及灵敏度较高等特点。用于片剂中苯妥英钠含量的测定, 结果满意。
1
1. 1
实验部分
仪器与试剂 JP3 1 型示波极谱仪 ( 山东电讯七厂 ) , 三电极系统: 滴汞工作电极 , 饱和甘汞参比电极, 铂丝辅助电
极。电位扫描速率 250 mV/ s, 滴下时间 5 s。CH I660 型电化学工作站 ( 美国 , CH 仪器公司 ) 由 CHI660 软 件控制在 Windows 环境下工作。三电极系统为 303A 型静汞电极 ( 美国 , EG& G PARC 公司) , 饱和甘汞参 比电极和铂丝对电极。 1. 0 mg/ mL 苯妥英钠( PH T , 江苏盐城制药厂 ) 标准溶液: 准确称取 0. 2500 g PHT , 用 0. 01% NaOH 溶液溶解后 , 定容至 250 m L 容量瓶中; 苯妥英钠片( 西北第二制药厂 ) 。其它试剂均为分析纯 , 实验用水 为二次蒸馏水。 1. 2 实验方法 25 mL 容量瓶中分别加入适量的 PH T 标准溶液、 0. 04 mol/ L B R ( pH 7. 0) 缓冲液 10. 0 mL , 用水稀 释至刻度, 摇匀。转移部分溶液于极谱池中, 以 - 0. 70 V 为起始电位 , 测量 - 1. 18 V 处还原波的二阶导 数峰电流。 1. 3 样品分析 取 50 片苯妥英钠片, 研磨后溶于 0. 01% NaOH 溶液。向 25 m L 容量瓶中加入适量的试样溶液, 其余
Determination of Phenytoin Sodium by Single Sweep Oscillopolarography
L IU Li m in1* , GUO Xin chun1 , L IN H ong 2
( 1. Dep art ment of Chemistry , Ji nggangshan T eachers Col lege, J i! an , J iangx i 343009; 2. Dep art ment of Chemi st ry , Yux i T eacher s College, Y u! x i , Y unnan 653100) Abstract: A new met hod w as established for t he det ermainat ion of phenyt oin sodium ( PHT ) . In 0. 016 mol/ L B R ( pH 7. 0) buf fer solut ion, PHT yielded a reduction w ave w it h peak potent ial of - 1. 18 V ( vs. SCE) . T he second order derivative peak current of the reduct ion w ave w as linear w ith PHT concentration in the range 2. 5~ 50 g/ mL . T he det ect ion limit w as 2. 0 g / mL . T his met hod w as used to determ ine PHT cont ent in phenytoini nat rici t ablets w ith sat isfact ory result s. Keywords: Phenyt oin sodium ( PHT ) ; Single sw eep ocillopolarog raphy; Determination
2. 3
线性 、 重现性及样品测定 在 0. 016 mol/ L B R ( pH 7. 0) 支持电解质中, PHT 还原波的二阶导数峰电流 i p 与苯妥英钠浓度在
- 2
2. 5~ 50 g/ mL范围内呈线性, 线性表达式为: i p ( As ) = 1. 08 + 0. 46 cPH T( r = 0. 9983, n= 10) 。 平行测定 15 次 , 峰电流 i p 的相对标准偏差为 1. 5% 。 测定了苯妥英钠片中 PHT 含量。5 次平行测定的 PHT 含 量分别为标示量的 97. 2% 、 99. 1% 、 102. 5% 、 101. 8% 及 98. 4% , 相对标准偏差为 2. 3% 。 2. 4 2. 3. 1 电极过程研究 循环伏安图 循环伏安实验表明 , 阴极扫时出现
第 20 卷第 1 期 Vol. 20 No. 1
分析科学学报 JOU RNA L OF A NAL YT ICA L SCIEN CE
2004 年 2 月 F eb. 2004
文章编号 : 1006 6144( 2004) 01 0054 03
单扫描示波极谱法测定药物中的苯妥英钠
刘利民1, 郭新春1 , 林 洪2
Fig. 3 Cyclic voltammogram of 25 g/ mL PHT
的咪唑环具有类似苯环的惰性 , 其 C= N 在汞电极上不易还原 , 而共轭 C= O 的电活性则较强 [ 12] 。根据以 上实验结果, 可推测 PHT 还原的电极过程为: ( 1) 苯妥英钠在电极表面的吸附 C6 H 5 C6 H 5 O H N N O