乙醇蒸馏及沸点测定

乙醇的蒸馏
一、实验目的：
⑴了解蒸馏提纯液体有机物的原理、用途。

⑵掌握蒸馏提纯液体有机物的操作步骤。

⑶了解沸点测定的方法和意义。

二、实验原理（参照本章）2.2.1.1
三、仪器与药品
⑴仪器
100ml圆底烧瓶 100ml锥形瓶蒸馏头接液管30cm直型冷凝管 150℃温度计200ml量筒乳胶管沸石热源等
⑵药品
乙醇水溶液（乙醇：水＝60：40） 95％的乙醇［1］
四、实验步骤：
⑴仪器的安装
安装的顺序从热源开始，按自下而上、自左至右的方法。

高度以热源为准。

各固定的铁夹位置应以蒸馏头与冷凝管连接成一直线为宜。

冷凝管的进水口应在靠近接收管的一端，完整的仪器装置图见2－5。

安装过程中要特别注意：各仪器接口要用凡士林密封；铁夹以夹住仪器又能轻微转动为宜。

不可让铁夹的铁柄接触到玻璃仪器，以防损坏仪器；整个装置安装好后要做到端正，使之从正面和侧面观察，全套仪器的各部分都在同一平面。

⑵蒸馏操作
①加料
将60％乙醇水溶液60ml通过长颈漏斗倒入圆底烧瓶中，再加入2－3粒沸石，按图2－5安好装置，接通冷凝水［2］。

若蒸馏液体很粘稠或含有很多固体物质，加热时易发生局部过热和暴沸，此时沸石失效。

可选用油浴加热。

②加热
开始加热时可大火加热，温度上升较快，开始沸腾后，蒸汽缓慢上升，温度计读数增加。

当蒸汽包围水银球时，温度计读数急速上升，记录第一滴馏出液进入接收器时的温度［3］。

此时调节热源，使水银球上始终有液滴，并与周围蒸汽达到平衡，此时的温度即为沸点。

③收集馏出液
在液体达到沸点时，控制加热，使流出液滴的速度为每秒钟1－2滴。

当温度计读数稳定时，另换接收器收集记录下各馏分的温度范围和体积。

95％乙醇馏分最多应为77－79℃。

在保持加热程度的情况下，不再有馏分且温度突然下降时，应立即停止加热。

记下最后一滴液体进入接收器时的温度。

关冷凝水，计算产率。

要求：a.测定所给乙醇的浓度。

b.收集前馏分和77℃~79℃的馏分。

c.记录乙醇的沸程。

d.测定收集的乙醇浓度和残留液的浓度。

本实验约需要4小时
五、附注
[1]蒸馏法只能提纯到95％的乙醇，因为乙醇和水形成恒沸化合物（沸点78.1℃），若要制得无水乙醇，需用生石灰、金属钠或镁条法等化学方法。

[2]接通冷凝水应从下口入水，上口出水，方可达到最好的冷凝效果。

[3]加热记录温度时，热源温度不能太高或太低。

太高会在圆底烧瓶中出现过热现象，使温度计读数偏高；太低，温度及水银球周围蒸汽短时中断，使温度计读数偏低或不规则。

六、思考题
(1)什么叫沸点?液体的沸点和大气压有什么关系?文献上记载的某物质的沸点温度是
否即为你们那里的沸点温度?
(2)蒸馏时为什么蒸馏瓶所盛液体的量不应超过其容积的2/3，也不应少于1/3?
(3)蒸馏时加入沸石的作用是什么?如果蒸馏前忘记加入沸石，能否立即将沸石加至将近沸腾的液体中?当重新进行蒸馏时，用过的沸石能否继续使用?
(4)为什么蒸馏时最好控制馏出液的速度为1～2滴/秒?
(5)如果液体具有恒定的沸点，那么能否认为它是单纯物质?。