壳聚糖纺丝原液与湿法纺丝工艺的技术

1.5.5 声速定向因子
选择SCY-Ⅲ声速方向去对新生的壳聚糖纤维里包含的大
分子链方向进行测量。

纤维样品需要保持的长度应该控制在
40 cm，张力则要求被控制在0.1 cN/dtex。

1.5.6 结晶度
运用Rigaku Electric RIGAKU-D/max-B X射线衍射仪去测
定结晶度。

铜目标镍则可以被过滤。

管电压要求提升到40 kV，
管电流则要求保持在50 mA，同时2θ需要保持在6°到36°。

2 结果与讨论
2.1 脱乙酰度对壳聚糖溶解行为的影响
脱乙酰基是否彻底对于壳聚糖自身的溶解程度会产生不
同程度的影响。

在壳聚糖自身的分子量相对较小时，脱乙酰基
度会完成对壳聚糖溶解，同时脱乙酰的基度不断提升那么其自
身的溶解度则会越高。

将分子量在一百万的壳聚糖作为原材料，将体积分数在2%
的乙酸溶液作为溶剂，完成对脱乙酰度以及质量分数存在差异
的壳聚糖溶液的测量，同时需要在40 ℃的情况下进行磁力搅
拌[2]。

能够得出，在质量相同的分数下，伴随着壳聚糖脱乙酰度
的不断提升，溶解的速度也会变快，这展现在溶解时间的不断
降低上。

产生这样一种情况是因为壳聚糖其脱乙酰度要大一
些。

壳聚糖里的游离氨基不断地增加，壳聚糖分子属于聚电解
质出现的正电荷也会不断地增加，所以它也能够很好地在乙酸
里溶解，所以在对纺丝原液进行制备开始前需要适当的提升壳
聚糖的脱乙酰度。

2.2 壳聚糖纺丝原液的稳定性
2.2.1 乙酸溶液对纺丝原液稳定性产生的影响
壳聚糖分子中包含活性氨基，因此能够在乙酸溶液里进
行溶解。

这一实验使用额度容积的浓度是2%和3%以及4%的
乙酸其主要的目的是完成4%分子量壳聚糖溶液的制备，然后
将其放到温度在40 ℃的鼓风干燥箱里[3]。

在其余条件保持一致
的状况下，选择体积分数不同的乙酸去完成壳聚糖浓缩物的制
备，其特性黏度在初始时大概一致。

但是乙酸其特性黏度会伴
随着含量的走低而不断提升，除此之外还能够加快水解的速
度。

假如使用提升乙酸体积的方式去让壳聚糖自身的溶解速度
得到提升，那么纺丝以及固化过程中NaOH量会有所提升，同时
其获得的纤维机械性也会有所降低。

1 实验部分
1.1 原料及试剂
壳聚糖其粘均分子量已经提升到了100万，脱乙酰度则会
提升到88.8；乙酸与无水乙酸钠和氢氧化钠和乙醇以及硫酸钠
这些都是属于分析级的。

1.2 高脱乙酰度壳聚糖的制备
在温度在50 ℃的情况下，需要把脱乙酰壳多糖防止在浓
度为50%的NaOH水溶液里，同时按照不同的时间去完成脱乙
酰的处置，最终能够得到脱乙酰壳多糖粉末。

1.3 纺丝原液的制备
选择浓度为2%的醋酸水溶液，其质量分数需要保持在壳
聚糖纺丝原液的3.0%～3.5%还有4.0%这三种不同的浓度模
式，然后把这些原液放置在鼓风干燥箱里让其能够在设定的温
度下保持恒温的一种状态[1]。

1.4 湿纺工艺
在氮气压力的状况下，纺丝原液能够在喷丝头里被挤出，
这种情况下可以快速地进行凝固浴的同时进行一系列的拉伸
和洗涤以及卷绕之后获得全新的壳聚糖纤维。

1.5 测试方法
1.5.1 特性黏度
选择单点法去完成确认。

Ubbelohde黏度计其原本的内径
是0.55 mm，缓冲液系统其0.2 mol/L HAc到0.1 mol/L NaAc，测
试当前所需要的温度是30±0.01 ℃。

1.5.2 溶液黏度
需要选择CAMBRIDGE APPLIED SYSTEMS进行生产的
Viscolab 3000 CAS黏度计去完成对壳聚糖纺丝原液其溶液黏
度的测量。

1.5.3 纤维直径
选择在羊毛纺丝研究得到的显微成像仪测去完成对纤维
直径的测量。

1.5.4 断裂强度
选择型号为Instron1122的测试机，主要是使用湿法纺丝从
而得到新生壳聚糖纤维当前的强度。

夹紧的距离要求被控制在
20.00 mm，拉伸需要的速度则要求被控制在20 mm/min。

壳聚糖纺丝原液与湿法纺丝工艺的技术
王占锐，徐杰(青岛即发新材料有限公司，山东青岛266200)
摘要：文章针对乙酸的体积分数和温度与壳聚糖的质量分数对于壳聚糖纺丝原液稳定性产生的影响进行分析，并使用湿法纺丝工艺完成纯壳聚糖纤维的制备。

研究得出：纺丝原液壳聚糖自身的质量分数在3%～4%，乙酸其自身的体积分数可以达到2%，纺丝温度处于30～50 ℃时，能够获得力学性能非常理想的初生纤维；将5% NaOH添加适当的适量乙醇与Na2SO4作凝固浴获得的效果比较理想；可以适当地提升凝固时间，并且还能够提升卷绕速度，能够获得高取向和高强度的一种壳聚糖初生纤维。

关键词：壳聚糖；纺丝原液；湿法纺丝；凝固浴；初生纤维
中图分类号：TQ340.64 文献标志码：A 文章编号：1008-4800(2021)02-0167-02
DOI:10.19900/ki.ISSN1008-4800.2021.02.081
的取向因子以及结晶度能够在不同程度上获得改善，这样能够
在很大程度上让新生纤维原本的强度得到强化。

所以，在纺丝的过程中需要尽可能地延长凝结时间。

并且伴随着卷绕速度的不断提升，纤维的取向因子以及自身的强度会有所提升。

这是因为让卷绕速度得到提升会对纺丝自身的拉伸应力产生影响。

这样的方式会对其在无定形区域里的轴向取向产生影响，尤其会让壳聚糖新生纤维的强度得到提升。

可是，伴随着绕线速度的持续快速提升，纱线会出现断裂而不能够纺纱的情况。

2.3.4 干燥方式对初生纤维成形的影响
干燥方法对于壳聚糖新生纤维构成产生的影响。

自然干燥和加热干燥等方式都会让纤维出现粘连的状况，可是纤维其表面则会比较顺滑。

丙酮干燥的纤维其看似并不是很黏，可是纤维表面却较为粗糙。

文章选择二次缠绕的方式，把缠绕的纤维划分为滚筒，然后对其进行干燥处置，这有效的克服了纤维本身具备的黏附力，通过这样才能够制备质量符合标准的纤维[5]。

3 结语
脱乙酰度相对较高的壳聚糖其可以快速底在乙酸中溶解，壳聚糖新生纤维其结晶度则要高出一些。

壳聚糖纺丝原液的时候，乙酸其自身的体积分数并不会过高。

混凝浴要求在其中添加适当含量的乙醇以及浓度为5%的Na 2SO 4以及浓度为5%的NaOH 溶液，并且需要将温度控制到20～30 ℃。

在混凝浴中，纤维制长丝的质量较高；因此可以适当延长凝固时间得到延长并且让卷绕速度得到提升，通过这样的方式得到一种较高的取向度以及强度较高的壳聚糖新生纤维。

参考文献：
[1]杨冬梅，缪进康，黄明智. 天然生物材料：甲壳素和壳聚
糖的开发及应用[J].化学工业与工程，1999, 16(6): 335-340.
[2]蒋挺大. 壳聚糖[M]. 北京：化学工业出社，2001.[3]李达，马建伟. 壳聚糖纤维的生产现状及展望[J]. 现代纺织技术，2009, 17(3) : 66-68.
[4]范金石，陈国华，孙明昆，等. 壳聚糖特性粘度的快速测定[J]. 青岛海洋大学学报: 自然科学版，2002, 32(2): 296-300.
[5]邵伟，沈青. 壳聚糖在醋酸溶液中的溶解行为及动力学模型[J]. 纤维素科学与技术，2007, 15(2): 30-38.
作者简介：王占锐(1982-)，男，汉族，山东即墨人，大学本科，中级工程师，研究方向：新材料研发(壳聚糖纤维)。

2.2.2 温度对纺丝原液稳定性的影响
将体积分数2%的乙酸溶液作为溶剂，把制备其质量分数在3.5%的百万级分子量的壳聚糖溶液分别的放置在维度为15～20 ℃和30～40 ℃的转鼓里。

最后将其放置在空气干燥箱中去完成7 h 的干燥。

当其余条件固定不变的时候，壳聚糖纺丝原液自身的特性黏度会伴随着温度的不断提升而有所减弱。

这显示出让温度提升能够让链段自身的活性得到增加，并且还能够让壳聚糖在初始溶液中的降解速率得到提升，同时温度和溶解的速率之间会呈现出成正比的关系。

温度是进行纺丝时一定要思考的问题。

温度较大难么会使得过多的乙酸出现挥发的状况。

纺丝原液自身的温度要求控制在30～40 ℃。

2.2.3 壳聚糖质量分数对纺丝原液稳定性的影响
挑选体积分数在2%的乙酸溶液将其当成是溶剂，并制备
的质量分数需要控制在3.0%和3.5%以及4.0%最后将其放置在温度为40 ℃的高炉中进行7 h 的放置。

最开始溶解其壳聚糖纺丝原液自身的特性黏度差异并不大，但是随着时间的延长，壳聚糖纺丝原液自身的特性黏度与溶液黏度会有不同程度的减弱。

其本身的质量分数会有所提升，其本身的黏度将则会不断地降低。

2.3 壳聚糖湿纺成型工艺
2.3.1 脱乙酰度对新生纤维结晶性能的影响
根据有关的报道提出，壳聚糖膜其自身的结晶度会伴随着壳聚糖脱乙酰度的不断提升而有所提升，并不断向极值发展。

因此能够得出，在壳聚糖在其脱乙酰基作用完成之后，需要将乙酰基清除掉，壳聚糖分子自身的规则性能够获得一定程度的改善，通过因此能够看出纤维自身的结晶度也会随之提升。

2.3.2 凝固浴温度对新生纤维性能的影响
壳聚糖新生纤维其声速取向因子会伴随着凝结浴自身的
温度不断提升而慢慢减低。

其主要是因为提升温度会让双扩散系数得到提升，同时还需要让固化速度被加速，这制约了大分子链段顺着纤维轴进行的移动。

这展现出在新生纤维取向不断的减弱以及连续强度上。

所以，一般要求把凝固浴自身的温度抑制在20～30 ℃。

2.3.3 凝固时间对新生纤维性能的影响
要求把壳聚糖新生纤维放置在浓度为5%的NaOH 凝固浴里，然后按照具体的凝固差异拿出样品，同时在洗涤以及干燥凝固完成后测试其性能[4]。

凝结时间如果得到延长和新生纤维自身
4 结语
在油气集输管道的日常运维工作中，应注意根据管线实际情况，正确使用内、外检测技术，对管道腐蚀、破损、凹痕、裂缝、擦伤和起皱状况进行全面性了解，选用最优的腐蚀隐患前期预防和修复治理技术，控制好技术应用成本。

目前油田使用的油气集输管道的腐蚀检测和修复治理技术还属于新技术、新材料工艺范畴，价格处于行业垄断态势，在计算价格时还存在“无据可依”的现象，需要不断通过项目实例和调查研究进行工程数
(上接第162页)据的积累和价格的统计分析，采取定额指导和市场调控相结合
的计价方式，科学合理管控管道修复治理项目成本支出。

参考文献：
[1]周青林.浅析油气长输管道隐患治理[J].现代职业安全，2020 (02): 78-79.
[2]杨军，盛耀祖，孙芳丽.浅议油气输送管道隐患成因及治理对策[J].安全、健康和环境，2019, 19(09): 54-56.
作者简介：曾伟(1983-)，女，四川成都人，2006年毕业于西南石油大学土木工程专业，注册造价工程师，研究方向：工程造价管理。