一种稳定型农药微囊悬浮剂[发明专利]

(10)申请公布号
(43)申请公布日 (21)申请号 201610071778.0
(22)申请日 2016.02.02
A01N 57/16(2006.01)
A01N 53/08(2006.01)
A01N 37/46(2006.01)
A01N 37/26(2006.01)
A01N 25/28(2006.01)
A01N 25/04(2006.01)
A01P 7/04(2006.01)
A01P 7/02(2006.01)A01P 3/00(2006.01)A01P 13/00(2006.01)
(71)申请人南京高正农用化工有限公司
地址210047 江苏省南京市化学工业园区方
水东路1号
(72)发明人汪莘杰 汪茂勤 冯乃林 王欣欣
(74)专利代理机构南京众联专利代理有限公司
32206
代理人顾进
(54)发明名称
一种稳定型农药微囊悬浮剂
(57)摘要
本发明公开了一种稳定型农药微囊悬浮剂，
所述的农药微囊悬浮剂中各组分的百分含量如
下：有效成分 1%～60%，油性囊材 1%～10%，水
性囊材 1%～10%，助剂2%～10%，消泡剂0.1～
1%、增稠剂0.1～5%、防腐剂0.1～1%、余量为水；
本发明的配方和生产方法中不使用有机溶剂，在
制备过程中先将农药产品与助剂混合，避免了生
产过程中使用有机溶剂助溶；本发明选择合适的
分散剂与囊材的配伍，增加了农药微囊悬浮剂的
悬浮率，有良好的低温热贮效果，解决了现有技术
生产的农药制剂具有悬浮率低、严重分层和结决
等问题。

(51)Int.Cl.
(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请权利要求书2页 说明书22页CN 105557747 A 2016.05.11
C N 105557747
A
1.一种稳定型农药微囊悬浮剂，其特征在于，所述的稳定型农药微囊悬浮剂中各组分的百分含量如下：有效成分 1%～60%，油性囊材 1%～10%，水性囊材 1%～10%，助剂2%～10%，消泡剂0.1～1%、增稠剂0.1～5%、防腐剂0.1～1%、余量为水；
所述的油性囊材为聚氨酯、多聚甲苯-2，4-二异氰酸酯、聚醋酸丙烯酯、邻苯二甲酸纤维素酯、聚丙烯酸酯、聚酰胺、多功能团的氨基塑料中的一种；
所述的水性囊材为乙基纤维素、羟乙基纤维素、乙二胺、聚苯乙烯磺酸钠中的一种；
所述的有效成分为甲基嘧啶磷、毒死蜱、高效氯氟氰菊酯、甲霜灵和甲草胺中的一种。

2.根据权利要求1所述的稳定型农药微囊悬浮剂，其特征在于，所述的农药制剂为甲基嘧啶磷时，微囊悬浮剂中各组分的百分含量如下：甲基嘧啶磷 1%～50%，油性囊材 1%～10%，水性囊材 1%～10%，助剂3%～10%，消泡剂0.1～1%、增稠剂0.1～2%、防腐剂0.1～0.5%、余量为水。

3.根据权利要求1所述的稳定型农药微囊悬浮剂，其特征在于，所述的农药制剂为高效氯氟氰菊酯时，微囊悬浮剂中各组分的百分含量如下：高效氯氟氰菊酯 1%～50%，油性囊材 1%～10%，水性囊材 1%～10%，助剂5%～10%，消泡剂0.1%～1%、增稠剂0.1%～5%、防腐剂0.1%～1%、余量为水。

4.根据权利要求1所述的稳定型农药微囊悬浮剂，其特征在于，所述的农药制剂为毒死婢时，微囊悬浮剂中各组分的百分含量如下：毒死蜱 10%～50%，油性囊材 1%～8%，水性囊材 1%～8%，助剂2%～10%，消泡剂0.1-1%、增稠剂0.5-3%、防腐剂0.2-1%、余量为水。

5.根据权利要求1所述的稳定型农药微囊悬浮剂，其特征在于，所述的农药制剂为甲霜灵时，微囊悬浮剂中各组分的百分含量如下：甲霜灵 1%～50%，油性囊材 1%～8%，水性囊材 1%～8%，助剂3%～10%，消泡剂0.1%～1%、增稠剂0.1%～2%、防腐剂0.1%～1%、余量为水。

6.根据权利要求1所述的稳定型农药微囊悬浮剂，其特征在于，所述的农药制剂为甲草胺时，微囊悬浮剂中各组分的百分含量如下：甲草胺 10%～60%，油性囊材 1%～10%，水性囊材 1%～10%，助剂3%～10%，消泡剂0.3%-1%、增稠剂1-5%、防腐剂0.1-1%、余量为水。

7.根据权利要求1所述的稳定型农药微囊悬浮剂，其特征在于，所述的助剂为磺酸盐类阴离子乳化剂、磷酸酯类乳化剂、聚氧烷基醚乳化剂、萘磺酸盐、硫酸酯类润湿剂、聚氧乙烯脂肪酸酯分散剂中的一种。

8.根据权利要求1所述的稳定型农药微囊悬浮剂，其特征在于，所述的增稠剂为有机增稠剂，所述的有机增稠剂为黄原胶、明胶、大豆蛋白胶、甲壳胺中的一种或多种。

9.根据权利要求1所述的稳定型农药微囊悬浮剂，其特征在于，所述的消泡剂为有机硅、聚醚类、高碳醇脂肪酸酯复合物、聚二甲基硅氧烷一种或多种；所述的防腐剂为苯甲酸，苯甲酸钠、卡松、甲醛、异噻唑类中的一种或多种。

10.一种根据权利要求1所述的稳定型农药微囊悬浮剂的制备方法，其特征在于，所述的详细的制备方法如下：
1）将相应质量的农药制剂与油性囊材混合搅拌成油相，搅拌0.5～1h，加温至50～80℃，得到油相液体；
2）在其他反应器中加入相应质量的水与助剂，搅拌至完全溶解，加温至50～80℃，得到水相液体；
3）将步骤1）中得到的油相液体缓慢加入至步骤2）得到水相液体中，加入过程中，采用
变频剪切，转速为1～2万转/分钟，当油相液体完全加入到水相液体中，将剪切速率维持在2～3万转/分钟，剪切30分钟，进行初步乳化；
4）将水性囊材加入步骤3）得到的初乳液中，进行聚合反应，温度恒定在50～80℃，混合搅拌2～4h，接着加入相应质量的分散剂、增稠剂和防腐剂，混合搅拌 2～4h得到产品。

一种稳定型农药微囊悬浮剂
技术领域
[0001]本发明涉及杀虫剂的制备方法领域，尤其涉及一种稳定型农药悬浮剂及其制备方法。

背景技术
[0002]甲基嘧啶磷(pirimiphos-methyl)，又名虫螨磷、甲基灭定磷、安定磷、宝安定、亚特松等，于1974年由ICI公司(现为捷利康农化公司)开发，有效成分化学名称为O，O一二甲基-O-2-二乙基氨基-6-甲基嘧啶-4-基硫逐磷酸酯。

[0003]甲基嘧啶磷是一种低毒、速效的有机磷类杀虫剂和杀螨剂，具有较强的胃毒、触杀、熏
蒸作用和良好的渗透作用。

甲基嘧啶磷不仅用于果树、棉花、蔬菜等作物上的咀嚼类和吸吮类害虫和幼虫的防治，而且广泛用于防治粮食仓储害虫和卫生害虫，防治效果特别好，是防治仓储害虫和卫生害虫的优良品种。

与一般杀虫剂相比，甲基嘧啶磷具有持效长、用量少等优点。

随着国内的有机磷农药骨干品种甲胺磷、乙基对硫磷、甲基对硫磷、久效磷、；磷铵等因毒性太高而全面禁止生产、销售、使用，甲基嘧啶磷成为替代上述产品的适宜品种，逐渐为大家所认可，具有良好的市场前景和发展潜力。

[0004]目前甲基嘧啶磷主要用于卫生、仓储用。

甲基嘧啶磷可以加工成乳油、水乳剂，目前在我国登记的剂型主要有50%甲基嘧啶磷乳油，20%甲基嘧啶磷水乳剂，10%甲基嘧啶磷水乳剂。

乳油需要消耗大量的有机溶剂，既污染环境，又浪费资源，已列入淘汰的行列；水乳剂虽然大大减少了有机溶剂的用量，为环境保护起到积极作用，但由于制剂中引入了大量的水，从而使有效成分更易于分解，制剂物理稳定性差，使甲基嘧啶磷水乳剂的发展受到很大限制。

而微囊悬浮剂可以很好的克服这个问题。

[0005]毒死蜱（chlorpyrifos），O,O-二乙基-O-(3,5,6-三氯-2-吡啶基)硫代磷酸，具有轻微的硫醇味。

非内吸性广谱杀虫、杀螨剂，具有胃毒、触杀、熏蒸三重作用，对水稻、小麦、棉花、果树、蔬菜、茶树上多种咀嚼式和刺吸式口器害虫均具有较好防效。

混用相容性好，可与多种杀虫剂混用且增效作用明显，与常规农药相比毒性低，对天敌安全，是替代高毒有机磷农药的首选药剂。

杀虫谱广，易于土壤中的有机质结合，对地下害虫特效，持效期长达30天以上。

无内吸作用，保障农产品、消费者的安全，适用于无公害优质农产品的生产，被广泛应用到农业及卫生害虫防治中。

目前国内主要加工成乳油来使用，近年来，也陆续出现了毒死蜱水乳剂、微乳剂产品的报道，但这些剂型的毒死蜱在应用中也存在一些缺点：毒死蜱系光敏感农药，在阳光下迅速分解，乳油、微乳剂等剂型无法解决毒死蜱光分解问题，其次毒死蜱对敏感作物会出现药害，比如瓜类、叶菜类甚至一些根茎类蔬菜，安全性较低。

在土地中挥发性较高，降低毒死蜱的防效。

[0006]基于毒死蜱这两个弱点，我公司研发毒死蜱微囊悬浮剂等微囊类剂型，使得有效成分持效期长，有效利用率高。

[0007]高效氯氟氰菊酯，黄色至棕色粘稠油状液体（工业品），沸点187－190℃/0.2mmHg，
蒸气压约 0.001mPa(20℃)，密度1.25(25℃)，溶解度水中0.004ppb(20℃)，溶于丙酮，二 氯甲烷，甲醇，乙醚，乙酸乙酯，己烷，甲苯均>500g/L(20℃)，50℃黑暗处 存放2年不分解，光下稳定，275℃分解，光下pH7－9缓慢分解，pH>9加快分解；杀虫谱广，活性较高，药效迅速，喷洒后耐雨水冲刷，但长期使用易对其产生抗性，对刺吸式口器的害虫及害螨有一定防效，但对螨的使用剂量要比常 规用量增加1－2倍。

适用于花生、大豆、棉花、果树、蔬菜的害虫。

高效氯氟氰菊酯的作用机理是抑制昆虫神经轴突部位的传导，对昆虫具有趋避、击倒及毒杀的特点。

[0008]甲霜灵，化学名称 D,L-N-(2,6-二甲基苯基)-N-(2-甲氧基乙酰)丙氨酸甲酯，分子式：C15H21NO4 ，白色粉末状，微有挥发性，在中性及弱酸性条件下较稳定，遇碱易分解。

对人、畜低毒，对皮肤、眼有轻度刺激作用，对鸟类、鱼类、蜜蜂毒性较低。

对病害具有保护、治疗及内吸等杀菌作用，耐雨水冲刷，持效期10～14天。

对霜霉病菌、疫霉病菌和腐病菌引起的多种作物霜霉病，瓜果蔬菜类的疫霉病、谷子白发病有效。

单一长期使用，容易产生抗性，将产品制备成微囊悬浮剂，可以减少产品抗性，增加产品的稳定性。

[0009]甲草胺的分子式：C14H20ClNO2 ；纯品为结晶。

熔点40-41℃。

23℃时水中溶解度为240ppm。

可溶于丙酮、苯、乙醇、乙酸乙酯。

挥发性极小。

抗紫外线分解。

在强酸或碱性条件下分解。

在土壤中半衰期约15d。

是一种选择性芽前除草剂，主要是通过杂草的芽鞘吸收，根部和种子也可有少量吸收。

主要杀死出苗前土壤中萌发的杂草，对已出土杂草无效。

能被土壤团粒吸附不易淋失，也不易挥发，但可被土壤微生物分解。

有效期为35天左右。

适用范围 适用于大豆、玉米、花生、棉花、马铃薯、甘蔗、油菜等作物田，防除稗草、马唐、蟋蟀草、狗尾草、秋稗、臂形草、马齿苋、苋、轮生粟米草、藜、蓼等1年生禾本科杂草和阔叶杂草。

对菟丝子也有一定防效。

[0010]甲草胺能有效防治大多数一年生禾本科及某些双子叶杂草。

也可用于棉花、甘蔗、油菜、烟草、洋葱和萝卜等蔬菜地除草。

[0011]目前甲草胺单剂剂型主要为乳油，乳油需要消耗大量的有机溶剂，既污染环境，又浪费资源，已列入淘汰的行列；为环境保护起到积极作用，但由于制剂中引入了大量的水，从而使有效成分更易于分解，制剂物理稳定性差，使甲草胺水乳剂的发展受到很大限制。

而微囊悬浮剂可以很好的克服这个问题。

[0012]第一代微囊悬浮剂通常在制备过程中加入有机溶剂，随着微囊悬浮剂制备技术的发展，开始逐步利用有效成分本身的物理化学性质，选择合适的囊材，在不加入有机溶剂助溶的条件下，形成稳定的微囊结构。

发明内容
[0013]针对上述存在的问题，本发明目的在于提供一种无污染，药剂成型稳定，农药的药效长，利用率高的稳定型农药微囊悬浮剂。

[0014]为了达到上述目的，本发明采用的技术方案如下：一种稳定型农药微囊悬浮剂，所述的稳定型农药微囊悬浮剂中各组分的百分含量如下：有效成分 1%～60%，油性囊材 1%～10%，水性囊材 1%～10%，助剂2%～10%，消泡剂0.1～1%、增稠剂0.1～5%、防腐剂0.1～1%、余量为水。

[0015]本发明所述的油性囊材为聚氨酯、多聚甲苯-2，4-二异氰酸酯、聚醋酸丙烯酯、邻
苯二甲酸纤维素酯、聚丙烯酸酯、聚酰胺、多功能团的氨基塑料中的一种。

[0016]本发明所述的水性囊材为乙基纤维素、羟乙基纤维素、乙二胺、聚苯乙烯磺酸钠中的一种。

[0017]本发明所述的有效成分为甲基嘧啶磷、毒死蜱、高效氯氟氰菊酯、甲霜灵和甲草胺中的一种。

[0018]本发明所述的农药制剂为甲基嘧啶磷时，微囊悬浮剂中各组分的百分含量如下：甲基嘧啶磷 1%～50%，油性囊材 1%～10%，水性囊材 1%～10%，助剂3%～10%，消泡剂0.1～1%、增稠剂0.1～2%、防腐剂0.1～0.5%、余量为水。

[0019]本发明所述的农药制剂为高效氯氟氰菊酯时，微囊悬浮剂中各组分的百分含量如下：高效氯氟氰菊酯 1%～50%，油性囊材 1%～10%，水性囊材 1%～10%，助剂5%～10%，消泡剂0.1%～1%、增稠剂0.1%～5%、防腐剂0.1%～1%、余量为水。

[0020]本发明采用微囊悬浮剂包裹高效氯氟氰菊酯，提高了高效氯氟氰菊酯的含量，可以增加有效成分的持效期，减少用药，省工省时，避免药害，提高安全性，消除异味，与不良环境隔离，保护天敌。

本发明所制备的高效氯氟氰菊酯微囊悬浮剂不仅可以用于卫生杀虫，还可用于大田作物。

[0021]本发明所述的农药制剂为毒死婢时，微囊悬浮剂中各组分的百分含量如下：毒死蜱 10%～50%，油性囊材 1%～8%，水性囊材 1%～8%，分散剂2%～10%，消泡剂0.1-1%、增稠剂0.5-3%、防腐剂0.2-1%、余量为水。

[0022]本发明所述的农药制剂为甲霜灵时，微囊悬浮剂中各组分的百分含量如下：甲霜灵 1%～50%，油性囊材 1%～8%，水性囊材 1%～8%，助剂3%～10%，消泡剂0.1%～1%、增稠剂0.1%～2%、防腐剂0.1%～1%、余量为水。

[0023]本发明所述的农药制剂为甲草胺时，微囊悬浮剂中各组分的百分含量如下：甲草胺 10%～60%，油性囊材 1%～10%，水性囊材 1%～10%，助剂3%～10%，消泡剂0.3%-1%、增稠剂1-5%、防腐剂0.1-1%、余量为水。

[0024]本发明所述的助剂为磺酸盐类阴离子乳化剂、磷酸酯类乳化剂、聚氧烷基醚乳化剂、萘磺酸盐、硫酸酯类润湿剂、聚氧乙烯脂肪酸酯分散剂中的一种。

[0025]其中甲基嘧啶磷微囊悬浮剂主要用途是卫生用，除了在仓储中使用，还可以在墙壁石灰面和油漆面，玻璃面等地方使用，起到防除蚊虫的效果，由于这些特殊的用途，墙壁石灰表面通常是碱性条件，所以选择阴离子类的分散剂增加了农药微囊悬浮剂在碱性条件下的稳定性；其次筛选合适的分散剂可以增加产品的储存稳定性。

[0026]本发明所述的增稠剂为有机增稠剂，所述的有机增稠剂为黄原胶、明胶、大豆蛋白胶、甲壳胺中的一种或多种。

增稠剂可以增加整个微囊悬浮机体系的粘度，由于微囊悬浮剂为非牛顿体系，可以是微囊均匀的悬浮于体系中，增加体系的稳定性。

有机增稠剂可以在用量很少地情况下，达到最佳的增稠效果。

[0027]本发明所述的消泡剂为有机硅、聚醚类、高碳醇脂肪酸酯复合物、聚二甲基硅氧烷一种或多种。

消泡剂的作用是为了减少加入分散剂搅拌产生的泡沫。

本发明所述的防腐剂为苯甲酸，苯甲酸钠、卡松、甲醛、异噻唑类中的一种或多种。

防腐剂的主要作用为防止增稠剂在储存过程中的被细菌的降解，防止增稠剂变质；增加产品的储存时间。

[0028]本发明提供一种稳定型农药微囊悬浮剂的制备方法，其详细的制备方法如下：
1）将相应质量的农药制剂与油性囊材混合搅拌成油相，搅拌0.5～1h，加温至50～80℃，得到油相液体。

[0029]2）在其他反应器中加入相应质量的水与助剂，搅拌至完全溶解，加温至50～80℃，得到水相液体。

[0030]3）将步骤1）中得到的油相液体缓慢加入至步骤2）得到水相液体中，加入过程中，采用变频剪切，转速为1～2万转/分钟，当油相液体完全加入到水相液体中，将剪切速率维持在2～3万转/分钟，剪切30分钟，进行初步乳化。

[0031]4）将水性囊材加入步骤3）得到的初乳液中，进行聚合反应，温度恒定在50～80℃，混合搅拌2～4h，接着加入相应质量的分散剂、增稠剂和防腐剂，混合搅拌 2～4h得到产品。

[0032]本发明的优点在于：本发明的配方和生产方法中不使用有机溶剂，在制备过程中先将农药产品与助剂混合，避免了生产过程中使用有机溶剂助溶；本发明通过囊材的配比、生产方法采用变频搅拌，控制微囊的粒剂分布，使得微囊悬浮剂的粒径分布范围满足产品药效的速释性与持效性。

本发明选择合适的分散剂与囊材的配伍，增加了农药微囊悬浮剂的悬浮率，有良好的低温热贮效果，解决了制剂的储存稳定性的问题，现有技术生产的农药制剂具有悬浮率低、严重分层和结决等。

本发明的囊材的选择成功的摸索出成熟的工艺条件，特别是凝聚阶段，包裹材料必须完全地包覆囊芯颗粒，形成有效的微胶囊。

农药微囊悬浮率的包封率达到97%以上。

本发明通过筛选合适的囊材与助剂，可以很好的增加有效成分对防治对象的防治效果，增加持效期，且通过对粒径的控制，使得粒径合理分布，满足农药防治的速效性和持效性双重效果。

此外，此微囊剂型能够很好的增加农药制剂的稳定性，在低温和高温贮存过程中，能够维持剂型本身的稳定，且保护有效成分、降解率低。

[0033]本发明的生产工艺简易、经济、安全，不使用有机溶剂。

整个生产过程中不使用危险化学品，设备简单，安全系数高。

无废水、废渣排放，排出的水蒸气无毒、无气味，符合环保要求。

具体实施方式
[0034]下面结合具体实施方式对本发明作进一步详细的描述。

[0035]实施例1：一种甲基嘧啶磷微囊悬浮剂，其中各组分的百分含量如下：甲基嘧啶磷含量50%，聚氨酯10%，乙基纤维素10%，磺酸盐类阴离子乳化剂10%，黄原胶（增稠剂）2%,有机硅（消泡剂）1%，苯甲酸0.5%，水补足余量。

[0036]实施例2：一种甲基嘧啶磷微囊悬浮剂，其中各组分的百分含量如下：甲基嘧啶磷含量50%，多聚甲苯-2，4-二异氰酸酯8%，乙二胺8%，磷酸酯类乳化剂7%，黄原胶（增稠剂） 1%,有机硅（消泡剂）0.5%，卡松（防腐剂）0.5%，水补足余量。

[0037]实施例3：一种甲基嘧啶磷微囊悬浮剂，其中各组分的百分含量如下：甲基嘧啶磷含量40%，聚氨酯6%，乙基纤维素6%，聚氧烷基醚乳化剂5%，黄原胶（增稠剂） 0.5%,有机硅（消泡剂）0.3%，卡松（防腐剂）0.2%，水补足余量。

[0038]实施例4：一种甲基嘧啶磷微囊悬浮剂，其中各组分的百分含量如下：甲基嘧啶磷含量30%，聚氨酯5%，乙基纤维素5%，聚氧烷基醚乳化剂3%，甲壳胺（增稠剂） 0.5%,高碳醇脂肪酸酯复合物（消泡剂）0.3%，苯甲酸（防腐剂）0.2%，水补足余量。

[0039]实施例5：一种甲基嘧啶磷微囊悬浮剂，其中各组分的百分含量如下：
甲基嘧啶磷含量30%，聚氨酯5 %，聚苯乙烯磺酸钠5%，磺酸盐类分散剂3%，大豆蛋白胶（增稠剂） 0.5%,聚醚（消泡剂）0.3%，卡松（防腐剂）0.2%，水补足余量。

[0040]实施例6：一种甲基嘧啶磷微囊悬浮剂，其中各组分的百分含量如下：甲基嘧啶磷含量30%，聚氨酯5%，羟乙基纤维素5%，磺酸盐类阴离子乳化剂3%，明胶（增稠剂） 0.5%,聚二甲基硅氧烷（消泡剂）0.3%，卡松（防腐剂）0.2%，水补足余量。

[0041]实施例7：一种甲基嘧啶磷微囊悬浮剂，其中各组分的百分含量如下：甲基嘧啶磷含量20%，多功能团的氨基塑料3%，乙基纤维素3%，聚氧烷基醚乳化剂3%，明胶（增稠剂） 0.5%,高碳醇脂肪酸酯复合物（消泡剂）0.3%，苯甲酸钠（防腐剂）0.2%，水补足余量。

[0042]实施例8：一种甲基嘧啶磷微囊悬浮剂，其中各组分的百分含量如下：甲基嘧啶磷含量20%，聚酰胺、2%，乙二胺2%，硫酸酯类乳化剂4%，明胶（增稠剂） 0.5%,有机硅（消泡剂）0.3%，卡松（防腐剂）0.2%，水补足余量。

[0043]实施例9：一种甲基嘧啶磷微囊悬浮剂，其中各组分的百分含量如下：甲基嘧啶磷含量20%，聚醋酸丙烯酯、2%，羟乙基纤维素2%，聚氧烷基醚乳化剂3%，瓜尔胶（增稠剂） 0.5%,有机硅（消泡剂）0.3%，异噻唑类（防腐剂）0.2%，水补足余量。

[0044]实施例10：一种甲基嘧啶磷微囊悬浮剂，其中各组分的百分含量如下：甲基嘧啶磷含量10%，聚氨酯1.5%，聚苯乙烯磺酸钠1.5%，聚氧乙烯脂肪酸酯3%，黄原胶（增稠剂） 0.5%,有机硅（消泡剂）0.3%，卡松（防腐剂）0.2%，水补足余量。

[0045]实施例11：一种甲基嘧啶磷微囊悬浮剂，其中各组分的百分含量如下：甲基嘧啶磷含量10%，聚丙烯酸酯1.5%，羟乙基纤维素1.5%，磺酸盐类阴离子乳化剂3%，黄原胶（增稠剂）， 0.5%聚醚醇酯（消泡剂）0.3%，卡松（防腐剂）0.2%，水补足余量。

[0046]实施例12：一种甲基嘧啶磷微囊悬浮剂，其中各组分的百分含量如下：甲基嘧啶磷含量10%，领苯二甲酸纤维素酯1.5%，聚苯乙烯磺酸钠1.5%，萘磺酸盐3%，黄原胶（增稠剂）0.5%，聚二甲基硅氧烷（消泡剂）0.1%，卡松（防腐剂）0.5%，水补足余量。

[0047]实施例13：一种甲基嘧啶磷微囊悬浮剂，其中各组分的百分含量如下：甲基嘧啶磷含量1%，多聚甲苯-2，4-二异氰酸酯1%，乙基纤维素1%，磺酸盐类阴离子乳化剂3%，黄原胶（增稠剂）0.1%，高碳醇脂肪酸酯复合物（消泡剂）0.1%，卡松（防腐剂）0.1%，水补足余量。

[0048]实施例14：一种甲基嘧啶磷微囊悬浮剂，其中各组分的百分含量如下：甲基嘧啶磷含量1%，领苯二甲酸纤维素酯10%，聚氧乙烯脂肪酸酯分散剂10%，聚氧烷基醚乳化剂10%，甲壳胺（增稠剂）2%，聚二甲基硅氧烷（消泡剂）1%，异噻唑类（防腐剂）0.5%，水补足余量。

[0049]实施例15：一种甲基嘧啶磷微囊悬浮剂，其中各组分的百分含量如下：甲基嘧啶磷含量50%，多聚甲苯-2，4-二异氰酸酯1%，羟乙基纤维素1%，磷酸酯类乳化剂3%，明胶（增稠剂）0.5%，聚醚类（消泡剂）0.3%，卡松（防腐剂）0.2%，水补足余量。

[0050]实施例16：一种甲基嘧啶磷微囊悬浮剂，其中各组分的百分含量如下：甲基嘧啶磷含量50%，聚醋酸丙烯酯10%，乙二胺10%，聚氧烷基醚乳化剂4%，大豆蛋白胶（增稠剂）2%，高碳醇脂肪酸酯复合物（消泡剂）1%，卡松（防腐剂）0.5%，水补足余量。

[0051]实施例17：本发明提供一种农药制剂微囊悬浮剂的制备方法，其详细的制备方法
如下：
1）将相应质量的农药制剂与油性囊材混合搅拌成油相，搅拌0.5～1h，加温至50～80℃，得到油相液体。

[0052]2）在其他反应器中加入相应质量的水与助剂，搅拌至完全溶解，加温至50～80℃，得到水相液体。

[0053]3）将步骤1）中得到的油相液体缓慢加入至步骤2）得到水相液体中，加入过程中，采用变频剪切，转速为1～2万转/分钟，当油相液体完全加入到水相液体中，将剪切速率维持在2～3万转/分钟，剪切30分钟，进行初步乳化。

[0054]4）将水性囊材加入步骤3）得到的初乳液中，进行聚合反应，温度恒定在50～80℃，混合搅拌2～4h，接着加入相应质量的分散剂、增稠剂和防腐剂，混合搅拌 2～4h得到产品。

[0055]实施例18：根据实施例17中的生产方法，生产得到的实施例1-12的产品，其所得的产品技术指标如下表所示：
由上表可以看出微囊悬浮剂的粒剂的大小与剪切速度、有效成分与囊材比例、囊材种类、反应温度、反应时间有关。

实施例1-16控制反应的温度在55℃±2℃，剪切速度为2万转/分钟，聚合时间为2h。

实施例1与实施例3对比可以得到、当囊材使用量相同，有效成分增加，有效成分的包封率降低。

而当有效成分在20-30%，选择合适的成囊条件，可以达到产品最佳的包封率、悬浮率与比表面积，取得最佳的应用效果。

[0056]实施例19：将实施例1-12中的配方进行效果测试，具体的实验结果如下表所示：
由上述对比试验中可以看出玻璃面为光滑表面，微囊悬浮剂在玻璃面的速释性不受影响，在油漆面和石灰面的表面速释性逐渐降低，主要原因是甲基嘧啶磷微囊悬浮剂可渗透入油漆面与石灰面。

[0057]由实施例1-16的实施效果可以看出，甲基嘧啶磷微囊悬浮剂以进入涂料应用为目的，比表面积尽量缩小以及强化囊壁的物理强度以保护在碱性环境下的药效是必要的。

由试验数据可以看出，粒剂大，比表面积小的微囊悬浮剂类型快速防效较差，但是持效期长。

[0058]实施例20：一种毒死蜱微囊悬浮剂，其中各组分的百分含量如下：毒死蜱含量50%，聚醋酸丙烯酯1%，乙二胺1%，聚氧烷基醚乳化剂2%，大豆蛋白胶0.5%，高碳醇脂肪酸酯复合物0.1%，卡松0.2%，水补足余量。

[0059]实施例21：一种毒死蜱微囊悬浮剂，其中各组分的百分含量如下：毒死蜱含量40%，领苯二甲酸纤维素酯3%，聚苯乙烯磺酸钠3%，萘磺酸盐4%，甲壳胺3%，聚二甲基硅氧烷1%，异噻唑类0.6%，水补足余量。

[0060]实施例22：一种毒死蜱微囊悬浮剂，其中各组分的百分含量如下：毒死蜱含量10%，聚丙烯酸酯5%，乙基纤维素5%，硫酸酯类润湿剂6%，黄原胶1%，有机硅0.3%，苯甲酸0.4%，水补足余量。

[0061]实施例23：一种毒死蜱微囊悬浮剂，其中各组分的百分含量如下：毒死蜱含量25%，。