铁含量的测定

铁含量（硫氰酸钾比色法）

1、原理：铁离子与硫氰酸盐生成一种血红色络合物，可用比色测定。

Fe3++6SCN-→Fe（SCN）63-

硫氰酸钾的浓度对颜色深浅有显著影响，所以应当严格控制，使标准溶液与分析溶液中硫氰酸盐的浓度一致。所形成的络合物不够稳定放置时间久就会退色，应在变色后一小时内完成测定。

2、试剂

（1）铁标准溶液：称取0.7020克分析纯硫酸亚铁铵晶体溶于50ml蒸馏水中，再加入6毫升1：1盐酸和0.1克过硫酸铵，摇匀放置3～5分钟。将溶液移入1升容量瓶中。稀释至刻度。上述1ml溶液中含0.1毫克Fe3+

（2）硫氰酸钾溶液：取50克分析纯硫氰酸钾晶体，溶于50ml蒸馏水中，并稀释至100ml （3）1：1盐酸

（4）过硫酸铵AR(100g/L)

（5）浓硫酸

（6）1：1氨水

3、测定步骤

（1）取40ml水样于150ml锥形瓶中，加5ml浓硝酸加热煮沸5分钟，冷却后以氨水调节至中性（用试纸）

（2）、加入4ml 1：1盐酸和0.1克过硫酸铵，放10分钟移入50ml比色管，用蒸馏水稀释至刻度。

（3）加入2ml硫氰酸钾，混合均匀后，于510nm处测其光密度。

（4）标准曲线的绘制：取一系列50ml比色管，分别加入0、0.2、0.5、1.0、2.0、3.0、4.0铁标准溶液，加4ml1：1盐酸和0.1克过硫酸铵，用蒸馏水稀释至刻度，加2ml硫氰酸钾，发色后测其光密度，绘制标准曲线。

4、计算：总铁：（毫克/升=A×1000/V）

式中：A-相应于光密度数值的铁含量（配制样标准比色液时所用的硫酸铁铵标准液的体积） V-水样体积

分光光度计的使用

提前30分钟开机，使仪器提前预热

1、在比色皿中倒入一个蒸馏水和试样，分别放入相应的测量位置。

2、在空白处，即没有东西处调零（开盖调零），调节时指示灯T/%显示。

3、闭盖调100（在蒸馏水处调100），按下Δ（OA/100%）即可，同2。

4、然后把位置拉到所测试样处，在这时指示灯所显示位置在T/%处，按A/T/C/F键，使指示

灯在Abs处显示即可得吸光度。

5、Fe3+（铁离子）：（仪器所测-0.0546）÷0.2462×0.1×1000

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