灰岩中钙和镁的检测酸溶法(氧化钙、氧化镁)

灰岩（白云岩）中钙镁的检测（氧化钙、氧化镁）
一、熔矿（酸熔）
1、将已细碎后的试样在105℃下烘2小时（包括2管理样），取出于干燥器中冷却至室温（约0.5小时）。

2、各试样编号于记录纸上，250Ml 容量瓶编号，并按顺序置于试验台，100Ml 烧杯编号。

3、冷至室温的试样称样0.2000g 左右于已按序编号的100Ml 烧杯中，并记录所称重量。

4、用少量蒸馏水湿润试样，盖上表面皿，加入15.0Ml 的(1:1）盐酸于烧杯中，放置在电炉上煮沸至约2Ml 时取下（若蒸干了，则需重新加入少量的1:1盐酸继续煮沸至2Ml 后取下，注意戴手套防烫伤）。

5、用蒸馏水冲洗表面皿，约40Ml-60Ml （冲洗干净），冷却，按编号顺序转移至250Ml 容量瓶中，稀释定容，摇匀，静置沉淀。

二、钙的测定（EDTA 滴定法）
1、以300Ml 的三角瓶按序编号，各试液吸取25.00Ml （有时EDTA 浓度太低则吸20Ml 或10Ml ）于三角瓶中。

2、吸取氧化钙的标准溶液（浓度为1.00mg/Ml ）10.00Ml 于三角瓶中（吸3个，以下操作相同）。

3、加入1:1的三乙醇胺1.0Ml （1吸管）。

4、加入5%的盐酸羟胺1.0Ml （1吸管）。

5、用蒸馏水洗涤瓶壁，至80Ml-100Ml 。

6、加入5.0Ml 的20%的氢氧化钾，适量的指示剂（），摇匀，用已知浓度的EDTA 滴定和标定。

并计算检测结果，计算公式如下：
1.0/l 10.00l)250l)(l)25(l)
(a %)100%100%
1000g mg g mg M M M V M V M T V N w C O G G ´创创=? 创试标（）（（（）1000（/）三、镁的测定（原子吸收光谱法）
1、预热原子吸收仪，打开电脑，打开仪器，打开软件，新建（选择原子吸收光谱）选择方法为（3.Mg ），样品表（编号（1，x ），吸取体积（1.000），稀释体积（1.000），测定次数（3次），展开，根据编号在样品表中对应编号，确定），点击完成，再自动波长，若其波长和理论相差太大，则需波长扫描后自行输入在自动波长一次，进行预热半小时。

2、以100Ml 的容量瓶按序编号，对应吸取2.00Ml 的试样液于瓶中。

3、氧化镁标准溶液（氧化钙100mg/ml 和氧化镁10ug/ml ）吸取0.00Ml 、1.00Ml 、2.00Ml 、3.00Ml 、4.00Ml 、5.00Ml 于对应容量瓶中（用刻度吸管吸取）。

4、加入5.0Ml 的1:1的盐酸，加入20%的氯化锶溶液1.0Ml （1吸管）。

5、用蒸馏水稀释定容，摇匀。

6、预热好后，点击完成；打开吸水箱（双开关同时），放掉其中的水，打开乙炔钢瓶（顺开，逆关，气压适中），打开气路开关，打开点火开关，听到声响后
缓慢增大乙炔气体流量至火焰适中。

7、曲线的制作，从0.0点至5.0共六个点制作一标准线（标准为过原点和经过6个点的一直线），若某一点相差太大可重做或屏蔽。

8、测定各试样，读数时需要稳定后再读（可根据测定图像判断）测定过程中可调零（先以蒸馏水洗一下在调零（在-30至30间），但不能读数），可进行斜率的调整。

9、测定过程中若某一试液的高于标准5.0点的太多，则需要稀释后重新测定（注意改写表中的稀释倍数）。

测定完后检查下数据表，曲线等，点击结果，导出Excel 的结果表，并保存。

10、点击仪器调整，将波长设置为0.00，关闭软件，关闭钢瓶气阀（逆关），关闭气路开关，放水后关吸水箱，关乙炔气体和点火开关，关仪器。

11、计算氧化镁含量，计算公式：
36250ml ug 100.00(ml)10(/ml)2.00ml (%)100%(g)10ug/g C L C V N w MgO G G -创 创=
?´样（）（/L ）（）（） 四、完善工作
1、在电脑上用Excel 表格做出相应的报告，并附上相应的检测条件和标准（编号、称样量保持小数点后四位、镁的浓度保持小数点后三位、滴定体积保持小数点后两位、百分含量保持小数点后两位）。

2、检查各数据和结果是否正确和符合要求。

3、洗涤容量瓶、烧杯等器皿。

4、制作标准报告并附上原始记录。