15中药302班 9组 归脾丸

归脾丸
1.外观：
应圆整均匀、色泽一致，大蜜丸和小蜜丸尤应细腻、软硬适中。

本品为棕褐色的水蜜丸、小蜜丸或大蜜丸；气.微，味甘而后微苦、辛。

2.水分：
取供试晶照水分测定法测定。

除另有规定外，大蜜丸、小蜜丸、浓缩蜜丸中所含水分不得超过15.0%；水蜜丸、浓缩水蜜丸不得超过12.0％；水丸、糊丸和浓缩水丸不得超过9.0%。

；微丸按其所属丸剂类型的规定判定。

本品每100g粉末用炼蜜25〜4 0 g加适量的水制丸，干燥，制成水蜜丸；或加炼蜜80〜9 0 g制成小蜜丸或大蜜丸。

3.鉴别：
（1）取本品，臵显微镜下观察：不规则分枝状团块无色，遇水合氣醛试液溶化；菌丝无色或淡棕色，直径4〜6 ^ m (茯苓）。

内种皮细胞棕黄色表面观多角形或类方形，垂周壁连珠状增厚（炒酸枣仁h 纤维成束或散离，I 多碎断，壁厚，表面有纵裂纹，两端断裂成帚状或较平截（炙黄芪）。

纤维束周围薄壁细胞含草酸钙方晶，形成晶纤维（炙甘草）。

网纹导管直径约9 0 ^ m (木香）。

(2)取…含童测定‟项下的供试品溶液作为供试品溶液。

另取党参对照药材lg，同法制成对照药材溶液。

照薄层色谱法(通则0502)试验，吸取上述两种溶液各1〜3M 1,分别点于同一硅胶G 薄层板上，以正丁醉-乙酵-水（7 : 2 : 1)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以1 0 % 硫酸乙I酵溶液，在105X：加热至斑点显色清晰。

供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位臵上，显相同颜色的斑点。

(3)取本品水蜜丸6g，研碎；或取小蜜丸或大蜜丸9g，剪碎，加甲酵5 0 m h超声处理3 0分钟，滤过，滤液回收溶剂至干，残渣加甲醇1 0 m l使溶解，加盐酸溶液（10—100)30ml，加热回流3 0分钟，放冷，离心，沉淀加三氣甲烷0 . 5 m l使溶解，作为供试品溶液。

另取远志皂苷元对照品，加甲醇制成每l m l含l m g 的溶液，作为对照品溶液。

照薄层色谱法（通则0502)试验，吸取上述两种溶液各5M 1,分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯-乙酸乙酯-冰醋酸（14 : 8 : 0.5)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5 % 香草醛硫酸溶液，在105X：加热至斑点显色淸晰,在日光下检视。

供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位臵上，显相同颜色的斑点。

(4)取本品水蜜丸9g,研碎;或取小蜜丸或大蜜丸12g,剪碎，加乙醚50ml，密塞，浸溃4 小时，时时振摇，滤过，滤液挥干,残渣加甲酵l m i使溶解,作为供试品溶液。

另取当归对照药材、木香对照药材各lg，分别同法制成对照药材溶液。

照薄层色谱法(通则0502)试验，吸取上述三种溶液各分别剂，展开，取出，晾干，在紫外光（365nm)下检视。

供试品色谱中，在与当归对照药材色谱相应的位臵上，显相同颜色的荧光斑点；喷以5 % 香草醛硫酸溶液，加热至斑点显色淸晰。

供试品色谱中，在与木香对照药材色谱相应的位臵上，显相同颜色的斑点。

(5)在…含量测定‟的色谱图中，供试品色谱应呈现与对照品$ 谱保留时间相对应的色谱峰。

4.重量差异：
按丸服用的丸剂依照第一法检查，以一次服用量最高丸数为1份（丸重1.5g以上的丸剂以1丸为1份），取I供试品10份，分别称定重量，再与标示总量（一次服用最高丸数×每丸标示量）或标示重量比较，应符合下表规定。

超出重量差异限度的不得多于2份，并不得有1份超出限度一倍。

按重量服用
的丸剂依照第二法检查。

第二法取供试品10丸为1份，共取10份，分别称定重量，求得平均重量，每份重量与平均重量相比较，应符合下表规定。

超出重量差异限度的不得多于2份，并不得有1份超出限度一倍。

需包糖衣的丸剂应在包衣前检查丸芯的重量差异，符合规定后，方可包糖衣，包糖衣后不再检查重量差异。

5.溶散时限：
这是对丸剂特有的检查项目，但是使用的检查检查仪器和方法与检查片剂崩解时限相同。

所不同的是判断标准。

所谓“溶散”，是指丸剂在试验（水）中溶化、崩散，碎粒全部通过吊篮筛网，或虽未通过筛网但巳软化没有硬的“芯”可作合格论。

除另有规定外，小蜜丸、水蜜丸和水丸应在1h内全部溶散；浓缩丸和糊丸应在2h内溶散；微丸的溶散时限按所属丸剂类型的规定判定。

大蜜丸不做溶散时限检查。

6.含量测定:
照髙效液相色谱法（通则0512〉测定。

色谱条件与系统适用性试验：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-水（32 ; 68)为流动相；用蒸发光散射检测器检测。

理论板数按黄芪甲苷峰计算应不低于5000。

对照品请液的制备：取黄芪甲苷对照品适量，精密称定，加甲醇制成每l m l含0, 2 m g 的溶液，即得。

供试品溶液的制备：取本品水蜜丸适量，研碎，取10g，精密称定：或取小蜜丸适量，剪碎，取15g,精密称定；或取重量差异项下的大蜜丸,剪碎,混匀，取15g,精密称定。

精密加人甲醇100ml,称定重量，密塞，冷浸过夜，加热回流2 小时，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液50ml，回收溶剂至干，残渣加水10ml,微热使溶解，用水饱和
的正丁醇振摇提取4 次，每次40ml，合并正丁酵提取液，用氨试液充分洗涤3 次，每次40ml,弃去洗涤液，正丁酵液回收溶剂至干，残渣用甲醇溶解，并转移至5 m l量瓶中，加甲醇至刻度，摇勻，滤过，取续滤液，即得。

测定法：分别精密吸取对照品溶液丨与20^1、供试品溶液2(^1，注人液相色谱仪，测定，以外标两点法对数方程计算，即得。

本品含炙黄芪以黄芪甲苷（C 4i h 68o 14)计，水蜜丸每lg不得少于0_ lOmg,小蜜丸每l g不得少于57/ag,大蜜I丸每丸不得少于0. 5 2 m g。

7.微生物取度检查：
按药典中“微生物限度检查法”作卫生学检查，应符合规定。