固定污染源废气 氟化氢的测定 离子色谱法方法证实

固定污染源废气氟化氢的测定离子色谱法方法证实报告
1. 方法依据：HJ688-2013
2. 方法原理：本方法采用加热的采样管连续从固定污染源采集废气样品，经加热的过滤器滤除颗粒物，废气样品进入冷却的碱性吸收液，气态氟化物被吸收生成氟离子。

经离子色谱仪分离检测，保留时间定性，响应值定量。

3．试剂与仪器：
3.1 淋洗液：2.4mmol/L碳酸钠+6.0mmol/L碳酸氢钠
3.2 离子色谱仪：包括自动进样器、分离柱、保护住、抑制器等.
3.3 微孔滤膜：0.22μm
3.4 其他常规玻璃仪器
4. 分析：
4.1 色谱条件的设置：
A 、淋洗液流速：淋洗液流速：1.5ml/min；B、电流：75mA； C、进样量：25μl
4.2 样品处理：
吸收瓶中的吸收液转移至 200ml 容量瓶中，分别用适量水洗涤吸收瓶和连接管，将洗涤液合并至上述容量瓶中。

重复该操作3次，用水定容至刻度，将试样通过 0.45μm 微孔滤膜过滤得到试样溶液。

4.3 校准曲线的绘制：以峰面积为纵坐标，浓度为横坐标绘制工作曲线如下：
5.方法相关讨论：
5.1 适用范围：本法适用于固定污染源废气中气态氟化物的测定。

5.2 检出限、准确度、精密度及加标回收率的测试结果分别如下：
5.2.1 检出限
以实验室纯水为空白样品，按照样品分析的全部步骤，平行测定7 次。

并按下列公式计算标准偏差，同时计算出方法的检出限：
MDL = S× t
(n −1,0.99)
式中：MDL——方法检出限；
n ——样品的平行测定次数；
t ——自由度为n-1，置信度为99%时的t 分布（单侧）；
S—— n 次平行测定的标准偏差。

测试F-的响应值，则检出限如下：
5.2.2 精密度：
重复用环境标准溶液分别测定曲线最低点和中间点浓度，结果见下表：
5.2.3 准确度：
重复测定环境标准样品，结果见下表：
加标回收试验，试验结果如下：
6.结论：
通过对以上指标的测试，结果均符合标准方法的要求，所得检出限低于方法给定检出限，精密度和准确度以及加标回收的测试均达到标准方法的范围，所以对此方法予以确认。

方法确认人：
日期：。