膨润土的检测方法

膨润土常用指标的检测方法
一、吸蓝量的测定
膨润土分散于水溶液中，具有吸附次甲基兰的能力，其吸附的量被称为吸蓝量，以100克样吸附的次甲基兰毫克当量数或克数表示。

膨润土中的蒙脱石含量越高，吸蓝量越多。

因此，吸蓝量可作为粗略估价膨润土矿中蒙脱石相对含量的主要技术指标。

（一）主要试剂和材料
1、次甲基兰标准溶液（0.005M）：将次甲基兰（指示剂）在93土3℃的烘箱中烘4小时，置于干燥器内冷却至室温。

称取1.5995克于烧杯中，加水使其完全溶解（如次甲基兰不溶解，可微热，温度不宜太高，以免次甲基兰变质），移入1000毫升棕色容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。

此溶液1毫升含1.8695毫克三水次甲基兰或1.5995毫克无水次甲基兰。

2、焦磷酸钠溶液（1%）：称取10克焦磷酸钠于烧杯中，加水使其完全溶解（可微热）。

加水稀释至1000毫升，摇匀。

3、中速定量滤纸（杭州新华造纸厂产）。

（二）操作步骤
1、称取0.2000克试样，置于已加入50毫升水的锥形瓶中，摇动，使试样在水中充分散开，再加入20毫升1%焦磷酸溶液，摇匀。

2、将盛有混合溶液的锥形瓶置于电炉（或电热板）上加热微沸5分钟，取下冷却至室温。

3、用次甲基兰标准溶液滴定。

开始可依次滴加5毫升，逐次缩小间隔至2—3毫升，快到终点时，每次滴加0.5—1.0毫升。

每次滴加后，摇晃15—30秒钟，
用直径2.5—3.0毫米的玻璃棒蘸一滴试液于中性定量滤纸上，观察在中央深蓝色斑点周围又无出现浅绿色晕环。

如未出现，则继续滴加。

当在深蓝色斑点周围出现浅绿色晕环时，再摇晃30秒钟，用玻璃棒蘸一滴于滤纸上，若浅绿色晕环还不消失，即为滴定终点。

记下滴定所耗次甲基兰标准溶液的毫升（V），到终点后，可继续滴加1—2毫升次甲基兰溶液，若浅绿色晕环变明显且宽度增大，则表示终点判断无误。

4、计算：B=100（M×V×0.3199/G）式中：B——吸蓝量（克/100克样）； M——次甲基兰标准溶液的摩尔浓度； V——滴定所消耗次甲基兰标准溶液的毫升数； G——试样重量（克）； 0.3199——无水次甲基兰的毫摩尔数。

（三）讨论 1、次甲基兰试剂用上海试剂三厂出品。

2、200目分析样品在105℃烘半小时后测用。

3、微沸5分钟时，水分蒸发过多，影响结果。

4、蒙脱石（%）=吸蓝量/0.442(此为经验公式，参照使用)
二、胶质价的测定
膨润土与水按比例混合后，加适量氧化镁，使其凝聚形成凝胶体的体积，称为胶质价。

以15克土形成的凝胶体积的毫升数表示。

胶质价显示试样颗粒分散与水化程度，是分散性、亲水性和膨胀性的综合表现，它的大小与膨润土矿的属型和蒙脱石含量密切相关，钠基比钙基、酸性膨润土的胶质价高，同一属型的膨润土，含蒙脱石越多，胶质价越高。

所以，胶质价是鉴定膨润土矿石属型和估价膨润土质量的技术指标之一。

（一）主要仪器与试剂 1、带塞量筒（100毫升，直径约25毫米） 2、轻质氧化镁（盒装，上海化学原料厂生产）
（二）操作步骤 1、称取15.00克试样于已加入50—60毫升水的100毫升
的带塞量筒内，再加水至90毫升左右。

2、盖紧塞子，摇晃5分钟左右，使试样充分散开于水混匀，在光亮处肉眼观察，无明显颗粒团块即可。

如未分散好，继续摇至全部散开为止。

3、打开塞子，加入1.00克轻质氧化镁，加水至100毫升处，再盖上塞子，摇晃3分钟。

4、将量筒放置于不受振动的台面上，静置24小时，读出凝胶体界面的刻度值，即为胶质价，以毫升/15克土表示。

（三）讨论 1、轻质氧化镁于空气中，容易吸收二氧化碳而变质，故应保存于密闭瓶或干燥器内。

2、摇晃是为了使试样充分散开，与水混匀。

不论采用手工或其他操作，均应使试样在水中充分散开甚是关键。

3、某些高胶体性能（钠化产品土）的膨润土3克土样（加氧化镁0.2克）即可达到接近100毫升，这类土样的胶质价为3克土样的量筒刻度读数×5。

三、膨胀（容）倍的测定
膨润土遇水有明显的膨胀性能，与盐酸溶液混匀后，膨胀后所占有的体积，称为膨胀（容）倍，以毫升/克土表示。

它与胶质价一样，与膨润土的属型和蒙脱石的含量密切相关，同一属型的膨润土，含蒙脱石越多，膨胀（容）倍越高。

所以膨胀（容）倍也是鉴定膨润土矿石属型和估价膨润土质量的技术指标之一。

（一）主要仪器与试剂 1、带塞量筒（100毫升，直径约25毫米） 2、盐酸溶液（1M），取83毫升盐酸加水稀释至1000毫升，摇匀。

（二）操作步骤 1、称取1.000克试样于加入30—40毫升水的100毫升带塞量筒内，再加水至75毫升刻度处。

2、盖紧塞子摇晃3分钟，使试样充分散开与水混匀，在光亮处观察，无明显颗粒团块即可。

3、打开塞子，加入25毫升1M盐酸溶液。

膨润土检测试验方法
本方法膨润土试样的制备为：将试样加工至0.044mm，在105℃―140℃温度下烘干2h。

分析用水均指蒸馏水或去离子水。

5.1胶质价的测定方法
5.1.1提要
膨润土试样置于盛有适量水的量筒中，混匀后加入氧化镁，放置沉降24h，试样凝聚形成的凝胶体积，称为胶质价。

本方法参照资料为DZG93--06非金属矿物化性能测试规程。

5.1.2仪器与试剂 a．带刻度具塞量筒（100ml，直径约25mm）； b．轻质氧化镁（化学纯），存放于密闭瓶中或干燥器 5.1.3操作步骤 5.1.3.1称取1.00g 试样，精确至0.1g，置于已加入50--60ml水的具塞量筒中，塞紧塞子，手握量筒上下方向摇300次（约五分钟），使试样与水混匀，在光亮处观察，无明显颗粒或团块。

如有团块，应继续摇动至团块消失为止。

5.1.3.2打开量筒塞，加入1.0g（精确至0.1g）轻质氧化镁，再加水至100ml刻度处，塞紧量筒塞，再上下摇动200次（约三分钟）。

5.1.3.3将量筒置于不受振动的台面上，静置24h，读取凝胶体界面的刻度值（精确至0.5ml）×10，即为胶质价，以ml/15g表示。

5.2膨胀容的测定方法 5.2.1提要膨润土试样置于盛有一定浓度盐酸的量筒中，混匀后放置沉降24h，试样凝聚形成的沉降物体积，称为膨胀容。

本方法引用资料为DZG93--06非金属矿物化性能测试规程。

5.2.2仪器与试剂 a．带刻度具塞量筒（100ml，直径约25mm）； b．盐酸溶液（1N），取83ml盐酸（ρ=1.19g/ml），用水稀释至1000ml。

5.2.3操作步骤 5.2.3.1称取1.00g试样，精确至0.1g，置于已加入50ml水的具塞量筒中，塞紧塞子，手握量筒上下方向摇300次（约五分钟），使试样与水混
匀，在光亮处观察，无明显颗粒或团块。

如有团块，应继续摇动至团块消失为止。

5.2.3.2打开量筒塞，加入25ml浓度为1N的盐酸，再加水至100ml刻度处，塞紧量筒塞，再上下摇动200次（约三分钟）。

5.2.3.3将量筒置于不受振动的台面上，静置24h，读取凝胶体界面的刻度值（精确至0.5ml），即为膨胀容，以ml/g 表示。

5.3吸蓝量的测定膨润土吸蓝量：
膨润土吸蓝量是膨润土分散于水溶液中，具有吸咐次甲基蓝的能力，其吸咐的量被称为吸蓝量，膨润土中蒙脱石含量越高吸咐的量越多。

因此，吸兰量可作为粗略估价膨润土矿中蒙脱石相对含量的主要技术指标。

膨润土吸蓝量检测方法： (一)主要试剂和材料 l、次甲基兰标准溶液(0.005000N)：将次甲基兰(指示剂)在93土3℃的烘箱中烘4小时,置于干燥器内冷却至室温。

称取1.5995克于烧杯中，加水使其完全溶解(如次甲基兰不易溶解,可微热，温度不宜太高,以免次甲基兰变质)，移入1000毫升棕色容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。

此溶液l毫升含1.8695毫克三水次甲基兰或1.5995毫克无水次甲基兰。

2、焦磷酸钠溶液(1%)：称取10克焦磷酸钠于烧杯中，加水使其完全溶解(可微热)。

加水稀释至1000毫升，摇匀。

3、中速定量滤纸 (二)操作步骤 l、称取0.2000克试样，置于已加人50毫升水的锥形瓶中，摇动，使试样在水中充分散开，再加入20毫升1%焦磷酸钠溶液，摇匀。

2、将盛有混合溶液的锥形瓶置于电炉(或电热板)上加热微沸5分钟，取下冷却至室温。

3、用次甲基兰标准溶液滴定。

开始时可依次滴加5毫升，逐次缩小间隔至2～3毫升，快到终点时，每次滴加0.5～l毫升。

每次滴加后，摇晃15～30秒钟，用直径2.5～3.0毫米的玻璃棒沾一滴试液于中性定量滤纸上，观察在中央深兰色斑点周围有无出现浅绿色晕环。

若未出现，则继续滴加。

当在深兰色斑点周围出现浅绿色晕环时，再摇晃30秒钟，用玻璃棒沾
一滴试液于滤纸上，若浅绿色晕环仍不消失，即为滴定终点。

记下滴定所耗次甲基兰标准溶液的毫升(V)，到终点后，可继续稿加l～2毫升次甲基兰溶液，若浅色绿晕环变明显且宽度增大，则表示终点判断无误。

5.3.1提要膨润土分散于水中，具有吸附次甲基蓝的能力，其吸附的量称为吸蓝量，以100g试样吸附的次甲基蓝克数表示。

本方法引用资料为ZBJ31009--90 铸造用膨润土和粘土。

5.3.2试剂和仪器 a．次甲基蓝标准溶液（0.2%）：将次甲基蓝（指示剂，含量不小于95%）在93℃±3℃的烘箱中干燥4h，取出后置于干燥器内，冷却至室温。

称取2.000g次甲基蓝溶解于1000ml水中，即配制成0.2%浓度的次甲基蓝溶液。

b．焦磷酸钠溶液（1%）：称取10g焦磷酸钠，加水使其完全溶解，再加水稀释至1000ml，摇匀。

．c中速定量滤纸。

d．天平：感量0.1g e．电炉。

f．50ml 滴定管。

g．锥形瓶：250ml。

5.3.3操作步骤 5.3.3.1称取0.2g试样，置于已加入50ml水的锥形瓶中，摇动，使试样在水中充分分散，再加入20ml浓度为1%的焦磷酸钠溶液，摇匀。

5.3.3.2将盛有混合溶液的锥形瓶置于电炉上，加热微沸5分钟，加热过程中摇动2-3次，取下冷却至室温。

5.3.3.3用次甲基蓝标准溶液滴定。

开始时，可以依次滴加5ml，逐次缩小滴定量至2-3ml，快到终止时，每次滴加0.5-1ml。

每次滴加后，摇晃15-30秒钟，用直径2.5-3mm的玻璃棒沾一滴试液滴于中速定量滤纸上，观察在中央深蓝色斑点周围有无出现淡蓝色晕环。

若未出现，则继续滴加。

当深蓝色斑点周围刚出现淡蓝色晕环时，再摇晃30秒钟，用玻璃棒沾一滴试液于滤纸上，若淡蓝色晕环仍不消失，即为滴定终点，记下滴定所耗次甲基蓝标准溶液的毫升数。

到终点后，可继续滴加1-2ml次甲基蓝溶液，若淡蓝色晕环变明显且宽度增大，则表示终点
判断无误。

所耗次甲基蓝标准溶液的毫升数即为吸蓝量数，以g/100g表示。

5.4吸水率的测定 5.4.1提要膨润土在多孔砖（板）上吸水，单位重量的膨润土所能吸附水的重量称为吸水率，以百分数表示，在美国称为Water Absorption on Porous Plate 。

膨润土的吸水率不单能反映其吸水的能力，不同时间的吸水率还反映了膨润土的吸水速度。

5.4.2主要仪器 a．天平，精确度为0.1g b．吸水率测定仪 c．定量滤纸（8cm） 5.4.3操作步骤
5.4.3.1检查吸水率测定仪中的水位，水面距多孔砖上表面的距离应为3±
1mm，若不符合，应添加或减少水量； 5.4.3.2取一张定量滤纸置于吸水率
测定仪的多孔砖上，待完全润湿后称重（精确到0.1g），记为m1，称重后的湿滤纸放回多孔砖上原来的位置； 5.4.3.3称取试样2.0g，精确到0.1g，将试样均匀地洒在称过重的湿滤纸上，记下时间； 5.4.3.4试样吸水2h时，称取湿滤纸和吸水试样的总重（精确到0.1g），记为m2； 5.4.3.5吸水率的计算： m2- m1-2 Wr（%）=---------------- × 100 这里：Wr--------吸水率（%）； m1--------湿滤纸的重量（g）； 2； m2--------湿滤纸和湿样品的总重量（g）。

5.4.3.6 为了提高数据的准确率和减少人为误差，对同一个试样应做平行试验，实际数据可采用两次试验吸水率的平均数。

5.5粒度的测定方法 5.5.1提要经过粉碎加工的膨润土粉，烘干后进行干筛分析，计算某筛孔的通过率。

本方法参照标准为
JC/T593―1995膨润土试验方法。

5.5.2仪器 a干燥箱控制温度在105--110℃；
b天平感量0.1g； c标准筛 0.075mm，0.044mm。

5.5.3操作程序称取烘干后的试样10.0g±0.1g置于标准筛中，水平运动筛子，若过筛性不好，可用手拍打或用木块轻轻敲打筛托，给筛网以震动，不得在筛网上对试样施加任何压力，充分筛分后，称量筛上剩余物。

5.5.4试样通过率的计算方法：取样量（g）-
筛余量（g）过筛量（%）=- ----------------------------------- ×100 取样量（g）数值精确到小数点后一位。

5.5.5关于充分筛分的讨论：第3/6页 325目粒度测定时，手工筛分过筛性不好，标准中的“充分筛分”很难掌握，经过大量实验，当叩击筛子100次，过筛粉量≤0.1g时，筛分终点误差在标准范围内。

因此，在筛分将至终点时，将标准筛水平运动幅度≥50mm，并使筛托叩击固定木料，当叩击100次过筛粉量≤0.1g时，视为“充分筛分”。

5.6水份的测定方法 5.6.1提要已知质量的试样，在一定温度下干燥后，失去吸附水的质量与原试样质量之比，称为水份。

本方法引用资料为GB2684--81 铸造用原砂及混合料试验方法
5.6.2仪器 a干燥箱控制温度在105℃--110℃； b天平感量0.1g。

5.6.3试验程序膨润土粉：称取20.0g±0.1g试样，放入直径不小于110mm的不锈钢盘中均匀摊开，放入温度为105℃--110℃的烘箱中，干燥2--2.5小时，取出后置于干燥器内，冷却至室温后称重。

膨润土原矿：将原矿粗破碎，粒度不大于5mm，称取50g±0.1g，均匀摊开在搪瓷盘中，放入温度为105℃--110℃的烘箱中，干燥2--2.5小时，取出后置于干燥器内，冷却至室温后称重。

半成品钠化球：粗破碎后称取50g±0.1g，均匀摊开在搪瓷盘中，放入温度为105℃--110℃的烘箱中，干燥2--2.5小时，取出后置于干燥器内，冷却至室温后称重。

5.6.4计算方法水份按下式计算： m1-m2 M(%) =------------- ×100 式中：M------水份 %； m1-----试样的质量 g； m1 m2-----烘干后试样的质量 g。

数值精确到小数点后一位。

6 检验规则 6．1 产品检验分出厂检验和型式检验。

6．2 出厂检验和型式检验项目包括：吸蓝量、胶质价、膨胀容、吸水率、粒度和水份。

6．3 有下列情况之一时，应进行型式检验。

a. 新生产的厂或矿； b. 新
开采的矿体； c. 加工工艺改变； d. 正常生产,屏风，每批应进行一次以上检验；
e. 出厂检验结果与上次型式检验有较大差异时；
f. 国家质量监督机构提出进行型式检验要求时。

6．4 批量同一用途、同一标记的膨润土以＜＝60吨为一批计。

6．5 取样在每批产品中按随机取样法抽取10次，每次抽取10个点，每个点用取样器取出50g样混合成500g试样。

6．6 制样用堆锥四分法将试样分为两份，一份送检，一份留作备用。

6．7 验收规则每批产品均应经过检验，检验结果应符合表1中规定的要求。

指标若有任何一项达不到技术要求时，应从同一次料中加倍取样量，对该项指标进行复检，以复检结果为最终结果。

7 包装、标志、运输、储存7．1 包装 7．1．1 包装袋应具有足够的强度，不允许破损。

7．1．2 每袋净重50kg，允许误差±5%。

但每批产品中任意抽检50袋，其平均重量不应少于 50kg。

7．2 标志
7．2．1 包装袋外应印有产品名称、标记、产品执行标准、生产厂名和厂址。

7．2．2 每批产品中应附有产品合格证。

7．2．3 产品合格证应包括产品名称、标记、生产日期、生产厂名称、批号等。

7．3 运输及储存运输及储存应注意防雨、防潮。

冶金球团用复合膨润土企业标准编制说明书任瑞刚一、复合膨润土及标准编制冶金球团用复合膨润土，是首钢鹏飞新材料科技有限公司研制，宣钢宣冶公司生产开发的新型冶金球团粘合剂，它是将钙基膨润土在一定条件下用半湿法人工钠化，并复合有机粘结剂，使复合膨润土理化指标较钙基膨润土理化指标成几倍地提高，在冶金球团粘结中应用复合膨润土，能降低用量30-70%，有效地提高了球团品位，高炉经济效益显著。

由于复合膨润土是新产品，无现有标准可利用，为规范生产和使用，需对该复合膨润土进行标准制订，以便冶金球团、膨润土等行业进行指标比较及市场规范，因此，宣钢集团有限责任公
司作为首先正规生产、正常工艺使用的单位，根据生产实践和参考有关标准编制该企业标准。

二、有关标准的参照与比较本标准分析研究了DZG93-06，
JC/T592-1995，JC/T593-1995，ZBJ31009-90，地矿部《膨润土矿物化性能测试暂行统一办法》美国Water Absonption on Porous Plate，GB2684-81等标准的检测理论、方法和指标要求，根据复合膨润土特性和产品检测对比试验，编制了本标准。

本标准的质量指标比JC/T592-1995铁矿球团用膨润土的质量指标高几倍，比较见表。

一级品质量指标及比较吸蓝量g/100g 胶质价ml/15g 膨胀容ml/g 2h吸水率% 粒度% 水份% Y-01 35 600 55 500 325目90 12 P-Q-１ 35 （90） 15 150 200目99 13 提高率% 666 367 333 108 二级品质量指标及比较吸蓝量
g/100g 胶质价ml/15g 膨胀容ml/g 2h吸水率% 粒度% 水份% XY-02 30 500 45 400 325目90 12 P-Q-2 30 （90） 12 120 200目99 13 提高率% 555 375 333 108 三级品质量指标及比较吸蓝量g/100g 胶质价ml/15g 膨胀容ml/g 2h吸水率% 粒度% 水份% XY-03 25 400 35 300 325目90 12 P-Q-3 20 （90） 9 100 200目95 13 提高率% 444 389 300 108 表中（90）为JC/T592-1995未设指标，而冶金球团行业大部分要求胶质价≥90ml/15g。

粒度本标准要求-0.044mm（325目），而JC/T592-1995为0.075mm（200目），这在冶金球团是趋向于325目，其活性高，粘结性好。

吸蓝量是膨润土矿的特性，与复合无关，只是对原矿的选择性要求，故本表不比较。

三、试验方法的几个说明： 1、胶质价的测定：胶质价在几个参考标准中都是针对钙基土的测试方法：15克土样加1克氧化镁制成100ml 混合溶液，24小时凝聚形成的凝胶体积,棉纱。

这种方法是无法体现复合膨润土的凝胶性，因此，我们为与习惯法（15克土样）比较体现凝胶性，经过大量实验测试，制订1克土样加1克氧化镁制成100ml混合溶液，24小时凝聚形成的凝胶
体积毫升数×10为15克土样的比较值。

式中的×10是由二种方法实验得来，即用1克Mg0/100ml，在1000ml量筒中加15克复合膨润土与1克Mg0/100ml，在100ml量筒中加1克复合膨润土比较。

24小时其平均值为9.26：1；第二种方法为用1克Mg0/15g土在1000ml量筒240小时与1克Mg0/1g土在100ml量筒24小时比较，其平均值为12.35：1。

根据膨润土凝胶性的压强、体积、时间、荷电性等原理的综合分析下，我们取×10，可用ml/1g±×10与ml/15g钙基土进行凝胶性比较。

2、膨胀容的测定：本法与其他标准方法无异，只是根据复合膨润土粘度大不易与水混匀，在摇均方法上制订了300次，这是针对有些检验单位制订的200次摇均方法而订的，其他标准只是提出在光亮处无明显颗粒或团块，这是根本要求。

（胶质价相同）。

3、吸蓝量的测定：吸蓝量测定在几个标准中各异，有的以毫克当量换算。

有的以摩尔浓度换算，我们采用ZBJ31009-90标准的方法，在次甲基蓝配液上进行换算，方便检验人员，只将所耗次甲基蓝标准溶液的毫升数做为吸蓝量即可。

4、吸水率的测定：吸水率测定装置在有些标准中较为复杂，且受干扰因素较多，首钢鹏飞公司和北科大研制的多孔砖吸水仪,滤纸，检测效果与技监部门检测结果无大差别，且平均曲线比后者波动小。

故本标准采用该吸水仪。

5、粒度的测定：采用JC/T593-1995方法，但请注意“关于筛分的讨论”，此条款应做为测定方法一部分，同时亦是质检异议的判定依据，另外，许多标准的称量都是筛上物。

用样量减去筛余物为通过量，而直接称取筛下物方法不可取，因为实验证明细料易飞扬，而减低通过量。

6、水份的测定：该方法不但对成品土进行规定，而且对原矿和半成品球进行了方法规定，这是复合膨润土工艺过程有半成品检验的要求。

四、检验规则的说明： 1、产品检验的出厂检验和型式检验：
按JC/T592-1995标准规定，出厂检验不做胶质价（无标准）和膨润容检验，这是因为钙基土原矿和加工厂确定后，其值是变化不大的，所以出厂检验可不经常做。

但复合膨润土要钠化和复合有机粘结剂，所以生产单位要做出厂检验，因此本标准的出厂检验和型式检验可以理解为自检和专业部门检。

冶金球团用复合膨润土发展趋势是球团厂自建膨润土复合生产线，因此成品土无需包装而加工后直接使用，因此按吨按点计取，而不是以袋计取。

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