城镇污水处理厂污泥检验方法

ICS
点击此处添加中国标准文献分类号
CJ 中华人民共和国城镇建设行业标准
CJ/T 221—XXXX
代替 CJ/T221-2005
城镇污水处理厂污泥检验方法Determination method for municipal sludge in wastewater treatment plant
点击此处添加与国际标准一致性程度的标识
（征求意见稿）
XXXX-XX-XX发布XXXX-XX-XX实施
目次
前言 (VIII)
引言 (X)
1 城镇污泥有机物含量和灰分重量法 (1)
2 城镇污泥有机质 (2)
2.1 重铬酸钾容量法 (2)
2.2 燃烧氧化-非分散红外吸收法 (5)
3 城镇污泥烧失量重量法 (7)
4 城镇污泥含水率重量法 (9)
5 城镇污泥污泥沉降比（SV）体积法 (10)
6 城镇污泥污泥容积指数（SVI） (11)
7 城镇污泥混合液污泥浓度（MLSS）重量法 (12)
8 城镇污泥混合液挥发性悬浮固体浓度（MLVSS）重量法 (13)
9 城镇污泥低位热值氧弹量热法 (14)
10 城镇污泥 pH值电极法 (16)
11 城镇污泥 EC值电导法 (20)
12 城镇污泥脂肪酸蒸馏后滴定法 (21)
13 城镇污泥总碱度 (24)
13.1 指示剂滴定法 (24)
13.2 电位滴定法 (26)
14 城镇污泥酚蒸馏后4-氨基安替比林分光光度法 (28)
15 城镇污泥氰化物 (33)
15.1蒸馏后异烟酸-巴比妥酸分光光度法 (33)
15.2蒸馏后吡啶-巴比妥酸光度法 (38)
15.3蒸馏后异烟酸-吡唑啉酮分光光度法 (41)
16 城镇污泥矿物油 (45)
16.1红外分光光度法 (45)
16.2紫外分光光度法 (48)
17 城镇污泥细菌总数平皿计数法 (50)
18 城镇污泥总大肠菌群 (53)
18.1滤膜法 (53)
18.2多管发酵法 (57)
18.3酶底物法 (62)
19 城镇污泥粪大肠菌群（粪大肠菌群菌值） (72)
19.1滤膜法 (72)
19.2多管发酵法 (74)
19.3酶底物法 (75)
20 城镇污泥蛔虫卵（蠕虫卵）集卵法 (76)
21 城镇污泥锌及其化合物 (78)
21.1 常压消解后原子吸收分光光度法 (78)
21.2 常压消解后电感耦合等离子体发射光谱法 (81)
21.3 微波高压消解后原子吸收分光光度法 (83)
21.4 微波高压消解后电感耦合等离子体发射光谱法 (85)
22 城镇污泥铜及其化合物 (87)
22.1 常压消解后原子吸收分光光度法 (87)
22.2 常压消解后电感耦合等离子体发射光谱法 (89)
22.3 微波高压消解后原子吸收分光光度法 (91)
22.4 微波高压消解后电感耦合等离子体发射光谱法 (93)
23 城镇污泥铅及其化合物 (95)
23.1 常压消解后原子吸收分光光度法 (95)
23.2 常压消解后电感耦合等离子体发射光谱法 (97)
23.3 常压消解后原子荧光法 (99)
23.4 微波高压消解后原子吸收分光光度法 (102)
23.5 微波高压消解后电感耦合等离子体发射光谱法 (104)
23.6 微波高压消解后原子荧光法 (106)
24 城镇污泥镍及其化合物 (108)
24.1 常压消解后原子吸收分光光度法 (108)
24.2 常压消解后电感耦合等离子体发射光谱法 (111)
24.3 微波高压消解后原子吸收分光光度法 (113)
24.4 微波高压消解后电感耦合等离子体发射光谱法 (115)
25 城镇污泥铬及其化合物 (117)
25.1 常压消解后二苯碳酰二肼分光光度法 (117)
25.2 常压消解后电感耦合等离子体发射光谱法 (119)
25.3 微波高压消解后二苯碳酰二肼分光光度法 (122)
25.4 微波高压消解后电感耦合等离子体发射光谱法 (124)
25.5 常压消解后原子吸收分光光度法 (126)
25.6 微波高压消解后原子吸收分光光度法 (129)
26 城镇污泥镉及其化合物 (131)
26.1 常压消解后原子吸收分光光度法 (131)
26.2 常压消解后电感耦合等离子体发射光谱法 (133)
26.3 微波高压消解后原子吸收分光光度法 (135)
26.4 微波高压消解后电感耦合等离子体发射光谱法 (137)
27 城镇污泥汞及其化合物 (139)
27.1 常压消解后原子荧光法 (139)
27.2微波高压消解后原子荧光法 (142)
28 城镇污泥砷及其化合物 (144)
28.1常压消解后原子荧光法 (144)
28.2常压消解后电感耦合等离子体发射光谱法 (147)
28.3微波高压消解后电感耦合等离子体发射光谱法 (149)
28.4微波高压消解后原子荧光法 (151)
29 城镇污泥硼及其化合物 (153)
29.1常压消解后电感耦合等离子体发射光谱法 (153)
29.2微波高压消解后电感耦合等离子体发射光谱法 (155)
30 城镇污泥钡及其化合物 (157)
30.1常压消解后电感耦合等离子体发射光谱法 (157)
30.2常压消解后石墨炉原子吸收法 (159)
30.3微波消解后电感耦合等离子体发射光谱法 (161)
30.4微波消解后石墨炉原子吸收法 (163)
31 城镇污泥铍及其化合物 (166)
31.1常压消解后电感耦合等离子体发射光谱法 (166)
31.2常压消解后石墨炉原子吸收法 (168)
31.3微波消解后电感耦合等离子体发射光谱法 (170)
31.4微波消解后石墨炉原子吸收法 (172)
32 城镇污泥总氮碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法 (174)
33 城镇污泥总磷 (176)
33.1氢氧化钠熔融后钼锑抗分光光度法 (176)
33.2过硫酸钾消解钼酸铵分光光度法 (179)
33.3常压消解后电感耦合等离子体发射光谱法 (181)
33.4微波消解后电感耦合等离子体发射光谱法 (183)
34 城镇污泥钾及其化合物 (185)
34.1常压消解后火焰原子吸收分光光度法 (185)
34.2 常压消解后电感耦合等离子体发射光谱法 (187)
34.3 微波高压消解后原子吸收分光光度法 (189)
34.4 微波高压消解后电感耦合等离子体发射光谱法 (191)
35 城镇污泥多环芳烃 (193)
35.1 气相色谱-质谱联用法 (193)
35.2 高效液相色谱法 (198)
36 城镇污泥多氯联苯气相色谱-质谱联用法 (205)
附录A（规范性附录）污泥稳定化指标温度(好氧发酵) (212)
附录B（规范性附录）污泥稳定化指标种子发芽指数 (213)
附录C（规范性附录）污泥稳定化指标有机物去除率（厌氧消化好氧消化） (215)
附录D（规范性附录）污泥稳定化指标有机物去除率(热碱分解) (218)
附录E（规范性附录）污泥稳定化指标比耗氧速率 (220)
附录F（规范性附录）污泥填埋及利用检测指标施用后苍蝇密度 (222)
附录G（规范性附录）污泥填埋及利用检测指标最大污泥用量 (224)
附录H（规范性附录）污泥填埋及利用检测指标粒径筛分法 (226)
附录I（规范性附录）污泥填埋及利用检测指标杂物（物理性有害物质）筛分法 (227)
附录J（规范性附录）污泥填埋及利用检测指标混合比例 (229)
附录K（规范性附录）污泥填埋及利用检测指标横向剪切强度 (230)
附录L（规范性附录）污泥样品的采集和制备 (233)
参考文献 (236)
前言
本标准按照GB/T 1.1—2009给出的规则起草。

本标准是对CJ/T221-2005《城市污水处理厂污泥检验方法》的修订，本标准与CJ/T221-2005相比主要技术变化如下：
——增加了灰分的测定
——增加了有机质重铬酸钾容量法、燃烧氧化-非分散红外吸收法的测定
——增加了烧失量的测定
——增加了污泥沉降比的测定
——增加了污泥体积指数的测定
——增加了混合液悬浮污泥浓度的测定
——增加了低位热值的测定
——增加了EC值的测定
——增加了蒸馏后异烟酸-巴比妥酸分光光度法对氰化物的测定
——增加了酶底物法对总大肠菌群的测定
——增加了酶底物法对粪大肠菌群（粪大肠菌群值）的测定
——增加了常压消解后原子吸收分光光度法、微波消解后原子吸收分光光度法对铬及其化合物——增加了微波消解后原子荧光法对汞及其化合物的测定
——增加了微波消解后原子荧光法对砷及其化合物的测定
——增加了常压消解后电感耦合等离子体发射光谱法、微波消解后电感耦合等离子体发射光谱法、常压消解后石墨炉原子吸收分光光度法、微波消解后石墨炉原子吸收分光光度法对钡及其化合物的测定
——增加了常压消解后电感耦合等离子体发射光谱法、微波消解后电感耦合等离子体发射光谱法、常压消解后石墨炉原子吸收分光光度法、微波消解后石墨炉原子吸收分光光度法对铍及其化合物的测定
——增加了过硫酸钾消解后钼酸铵分光光度法、常压消解后电感耦合等离子体发射光谱法、微波消解后电感耦合等离子体发射光谱法对总磷的测定
——增加了气相色谱-质谱联用（GC-MS）法、液相色谱（LC）法对多环芳烃的测定
——增加了气相色谱-质谱联用（GC-MS）法对多氯联苯的测定
——增加了规范性附录污泥稳定化指标中的温度、种子发芽指数、有机物去除率、比耗氧速率的测定；
——增加了规范性附录污泥填埋及利用检测指标中的施用后苍蝇密度、最大污泥用量、粒径、杂物、混合比例、横向剪切强度的测定；
——增加了规范性附录污泥样品的采集和制备；
——修订了重量法对有机物含量的测定
——修订了重量法对含水率的测定
——修订了重量法对混合液污泥浓度（MLSS）的测定
——修订了电极法对pH值的测定
——修订了指示剂滴定法、电位滴定法对总碱度的测定
——修订了蒸馏后4-氨基安替比林分光光度法对酚类的测定
——修订了蒸馏后吡啶-巴比妥酸分光光度法、蒸馏后异烟酸-吡唑啉酮分光光度法对氰化物的测
定
——修订了平皿计数法对细菌总数的测定
——修订了多管发酵法、滤膜法对总大肠菌群的测定
——修订了多管发酵法对粪大肠菌群（粪大肠菌群值的测定）
——修订了集卵法对蛔虫卵（蠕虫卵）的测定
——修订了常压消解后原子吸收分光光度法对铅及其化合物的测定
——修订了常压消解后原子荧光法对汞及其化合物的测定
——修订了常压消解后原子荧光法对砷及其化合物的测定
——修订了氢氧化钠熔融后钼酸铵分光光度法对总磷的测定
本标准的附录为规范性附录。

本标准由住房和城乡建设部标准定额研究所提出。

本标准由住房和城乡建设部给水排水产品标准化技术委员会归口。

本标准由青岛市城市排水监测站负责起草。

本标准参加起草单位：北京市城市排水监测站，天津市城市排水监测站，上海市城市排水监测站，哈尔滨市城市排水监测站，南京市城市排水监测站，合肥市城市排水监测站，武汉市城市排水监测站，广州市城市排水监测站，海口市城市排水监测站，昆明市城市排水监测站，青岛中润监测有限公司，厦门市城市排水监测站，成都市城市排水监测站、上海市政设计院、北京利曼科技有限公司。

本标准主要起草人：
本标准所代替的版本发布情况为:
——CJ/T 221-2005《城市污水处理厂污泥检验方法》。

引言
随着我国城镇污水处理事业的快速发展，加强城镇污水处理厂的运营及管理，提高污水处理的综合治理及综合利用能力，实现污泥处理及处置的减量、稳定、无害和资源化的目标，促进我国城镇的生态环境的可持续发展。

根据住房和城乡建设部《关于印发2016年工程建设标准规范制订、修订计划的通知》建标函[2015]274号—27）的编制工作要求，在住房城乡建设部市政给水排水标准化技术委员会指导下，由青岛市城市排水监测站主编，由北京、上海、广州、天津、南京、哈尔滨、厦门等国家城市排水监测网的排水监测站参编，对CJ/T221-2005《城市污水处理厂污泥检验方法标准》进行修订和完善。

修订依据了国家及住房和城乡建设部相关标准如下：
——GB/T20001.4-2015《标准编写规则第四部分：试验方法标准》
——GB/T6379.-2004《测量方法与结果的准确度》
——GB18918-2002《城镇污水处理厂污染物排放标准》
——GB24188-2009《城镇污水处理厂污泥泥质》
——GB/T23486-2009《城镇污水处理厂污泥处置园林绿化用泥质》
——GB/T23485-2009《城镇污水处理厂污泥处置混合填埋泥质》、
——GB/T25031-2010《城镇污水处理厂污泥处置制砖用泥质》
——GB/T24602-2009《城镇污水处理厂污泥处置单独焚烧用泥质》
——GB/T24600-2009《城镇污水处理厂污泥处置土地改良用泥质》
——CJJ60-2011《城镇污水处理厂运行、维护及其安全技术规程》
——CJ/T309-2009《城镇污水处理厂污泥处置农用泥质》
编制单位针对城镇污水处理厂的运行维护及污泥处置相关标准中的泥质指标的检测方法，进行了修订、起草和编制。

本标准在编制过程中，借鉴了国际、国内同行业及其他行业的先进的检测分析技术，对污泥处理过程中及稳定处理后的泥质理化指标、生物指标、无机污染物控制指标以及有机污染物控制指标，共47项指标96个检测方法进行了起草及修订。

本次编制对城镇污水处理厂的污泥中19项指标，30个检验方法，以及附录中的12项污泥稳定指标和污泥采样方法进行了起草及编制，并对CJ/T221-2005《城市污水处理厂污泥检验方法标准》中的19个方法进行补充及修订。

自2016年4月至2016年9月，由编制单位对本次修订标准中的50个污泥检验方法进行了试验验证，并对35个污泥检验方法进行实验室间的比对试验。

附录中的11项污泥稳定指标，由于目前条件限制，未进行实验室间的比对试验。

本标准为第一次修订。

城镇污泥处理厂污泥检验方法
1 城镇污泥有机物含量和灰分重量法
1.1 范围
本方法规定了城镇污泥中有机物含量和灰分的测定。

本方法适用于城镇污水处理厂和城镇其它污泥中的有机物含量和灰分的测定。

1.2 定义
有机物含量是指污泥中有机物总量的综合指标。

它是污水中各种有机污染颗粒的总和。

在高温时，污泥发生一系列物理和化学变化，最后有机成分挥发逸散，而无机成分（主要是无机盐和氧化物）则残留下来，这些残留物称为灰分。

1.3 原理
将混合均匀的污泥样品，放在称至恒重的蒸发皿内，先将水份大的样品放置于水浴锅上蒸干，然后放进烘箱内烘至恒重，干燥样品直接放入恒温箱烘至恒重，再将它放进马弗炉内灼烧。

根据公式计算有机物含量和灰分。

用有机物含量可以间接评价污水中有机物污染的程度，对污泥的处理及利用也具有重要意义。

1.4 仪器
1.4.1 蒸发皿：100 mL。

1.4.2 水浴锅。

1.4.3 烘箱。

1.4.4 马弗炉。

1.4.5 天平：感量0.001 g。

1.5 采样
测定有机物含量的样品应剔除各类大型纤维杂质和大小碎石块等无机杂质，特别注意样品的代表性。

采集的样品应尽快分析测定。

如需放置，应密闭贮存在4℃冷藏冰箱中，保存时间不能超过24 h。

1.6 步骤
1.6.1 用已恒重为m1的蒸发皿在天平上称取约10 g的样品。

1.6.2 将称有样品的蒸发皿放在水浴锅上蒸，待其中水份蒸发近干，将其移入烘箱内（103～105）℃烘干2 h，取出放入干燥器内，冷却约0.5 h后称重，反复几次，直到恒重为m2。

1.6.3 将烘干后的样品和蒸发皿放入马弗炉中（550±50）℃灼烧1 h，关掉电源，待炉内温度降至200 ℃左右时取出，放入干燥器，冷却后称重为m3。

1.7 计算
污泥中有机物含量的数值，以%表示，按式（1）计算：
%100%1
232⨯--=m m m m ）有机物（ ........................................................ (1) 污泥中灰分的数值，以%表示，按式（2）计算： %100%1
213⨯--=m m m m ）灰分（ ............................................................. (2) 式中：
m 2——恒重蒸发皿加烘干后样品的质量的数值，单位为克（g ）；
m 3——恒重蒸发皿加灼烧后样品的质量的数值，单位为克（g ）；
m 1——恒重蒸发皿的质量的数值，单位为克（g ）；
计算结果表示到小数点后两位。

1.8 精密度与准确度
经过6个实验室，对10个不同浓度污泥样品的有机物含量测定时，实验室内相对标准偏差为 0.2%～
1.7%。

经过4个实验室，对2个不同浓度污泥样品测的灰分含量测定时，平均值为50.3%的1#样品，实验室内相对标准偏差为0.60%～3.60%，平均值为54.8%的2#样品实验室内相对标准偏差为0.039%～2.80%。

1.9 注意事项
1.9.1 烘干恒重应视为：每次烘干后称重相差不大于0.001g 。

1.9.2 在马弗炉中灼烧1 h 应视样品灼烧的完全程度，时间可适当延长或缩短。

2 城镇污泥 有机质
2.1 重铬酸钾容量法
2.1.1 范围
本标准规定了容量法测定城镇污泥中的有机质。

本标准适用于城镇污水处理厂和城镇其它污泥的有机质的测定。

2.1.2 定义
污泥有机质泛指污泥中来源于生命的物质，包括污泥微生物以及污泥中植物残体和植物分泌物、动物分泌物等。

2.1.3 原理
在加热条件下，用过量的重铬酸钾-硫酸溶液氧化污泥有机碳，多余的重铬酸钾用硫酸亚铁铵标准溶液滴定，由消耗的重铬酸钾量按氧化校正系数计算出有机碳量，再乘以系数1.724，即为污泥有机质含量。

在本方法的加热条件下，有机碳的氧化效率约为90%，故对其结果还要乘一个校正系数1.08。

2.1.4 试剂
本试验方法所用试剂和水，除特殊注明外，均指分析纯试剂和GB/T 6682中规定的三级水。

所述溶液如未指明溶剂，均系水溶液。

2.1.4.1 重铬酸钾（K 2Cr 2O 7）：优级纯。

2.1.4.2 硫酸（H 2SO 4）：ρ=1.84g/mL 。

2.1.4.3 重铬酸钾标准溶液：准确称取130℃烘2～3h 的重铬酸钾（2.1.4.1）4.9040g ，先用少量水溶解，然后无损地移入1000mL 容量瓶中，加水定容，此标准溶液c(
6
1
K 2Cr 2O 7)=0.1mol/L 。

2.1.4.4 0.4mol/L 重铬酸钾-硫酸溶液：称取40.0g 重铬酸钾（2.1.4.1）溶于600mL 水中，用滤纸过滤到1L 量筒内，用水洗涤滤纸，并加水至1L ，将此溶液转移至3L 大烧杯中。

另取1L 硫酸（2.1.4.2），慢慢地倒入重铬酸钾水溶液中，不断搅动。

为避免溶液急剧升温，每加约100mL 硫酸（2.1.4.2）后可稍停片刻，并把大烧杯放在盛有冷水的大塑料盆内冷却，当溶液的温度降到不烫手时再加另一份硫酸（2.1.4.2），直到全部加完为止。

此溶液浓度c(
6
1
K 2Cr 2O 7)=0.4mol/L 。

2.1.4.5 邻菲啰啉(C 12HgN 2·H 2O)指示剂：称取邻菲啰啉1.49g 溶于含有0.70g FeSO 4·7H 2O 或1.00g (NH 4)2SO 4·FeSO 4·6H 2O 的100mL 水溶液中。

此指示剂易变质，应密闭保存于棕色瓶中。

2.1.4.6 0.1mol/L 硫酸亚铁铵标准溶液：称取40.0g 硫酸亚铁铵溶解于800mL 水中，加硫酸（2.1.4.2）20mL 搅拌均匀，静置片刻后用滤纸过滤到1L 容量瓶内，再用水洗涤滤纸并加水至1L 。

此溶液易被空气氧化而致浓度下降，每次使用时应标定其准确浓度。

0.1moL/L 硫酸亚铁铵溶液的标定：吸取重铬酸钾标准溶液（2.1.4.3）20.00mL 放入150mL 三角瓶中，加5mL 硫酸（2.1.4.2）和3滴邻菲啰啉指示剂（2.1.4.5），以硫酸亚铁铵溶液滴定至棕红色即为终点，根据硫酸亚铁铵溶液消耗量即可计算出硫酸亚铁铵溶液的准确浓度。

2.1.4.7 硫酸银：研成粉末。

2.1.4.8 灼烧过的土壤：取土壤200g 并通过0.25mm 筛，分装于数个蒸发皿中，在700～800℃马弗炉中灼烧1～2h ，将有机质完全烧尽后备用。

2.1.5 仪器
2.1.5.1 硬质玻璃试管：（Ф18mm×180mm ）。

2.1.5.2 油浴锅：用紫铜皮做成或用高度约为15cm ～20cm 的铝锅代替，内装甘油（工业用）或固体石蜡（工业用）。

2.1.5.3 分析天平：感量0.0001g 。

2.1.5.4 温度计：0～300℃。

2.1.5.5 铁丝笼：大小和形状与油浴锅配套，内有若干小格，每格内可插入一支试管。

2.1.5.6 全自动微量滴定管：10.00mL 。

2.1.5.7 滴定管：25mL 。

2.1.6 采样
2.1.6.1 测定有机质的样品应特别注意样品的代表性，用镊子挑除植物根叶等有机残体，然后用木棍把泥压细，使之通过0.25mm 筛。

2.1.6.2 对新采回的污泥，必须在污泥晾干压碎后，平摊成薄层，每天翻动一次，在空气中暴露一周左右后才能制样。

2.1.7 步骤
2.1.7.1 准确称取通过0.25mm 筛的风干样品0.01g ～0.1g （准确到0.0001g ，称样量根据有机质含量范围而定），放入硬质玻璃试管中，加入约0.1g 硫酸银粉末（2.1.4.7），用微量滴定管准确加入10.00mL0.4mol/L 重铬酸钾-硫酸溶液（2.1.4.4），摇匀后将试管逐个插入铁丝笼中，再将铁丝笼沉入预先加热至185℃～190℃的油浴锅内，使管中的液面低于油面，待试管中的溶液沸腾时开始计时，其间可轻轻提起铁丝笼在油浴锅中晃动几次，以使液温均匀，并维持在170℃～180℃，5min±0.5min 后将铁丝笼从油浴锅内提出，待试管冷却，擦去试管外的油（蜡）液。

2.1.7.2 把试管内的消煮液及污泥残渣无损地转入250mL 锥形瓶中，并用水洗涤试管2～3次，洗液并入锥形瓶中，使锥形瓶内溶液的总体积控制在40mL ～50mL 。

2.1.7.3 向试液中加3滴邻菲啰啉指示剂（2.1.4.5），用硫酸亚铁铵标准溶液（2.1.4.6）滴定至棕红色即为终点，消耗硫酸亚铁铵溶液体积为V （mL ）。

2.1.7.4 样品操作的同时，用0.2g 灼烧过的土壤代替样品作全程序空白试验，消耗硫酸亚铁铵溶液体积为V 0（mL ） 2.1.8 计算
污泥中有机质含量的数值，以%表示，按式（3）计算：
%10008
.1724.1003.0)((%)0⨯⨯⨯⨯-=
m
C V V 有机质 (3)
式中：
0V ——空白试验所消耗硫酸亚铁铵标准溶液体积，单位为毫升（mL ）
； V ——试样测定所消耗硫酸亚铁铵标准溶液体积，单位为毫升（mL ）；
C ——硫酸亚铁铵标准溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L ）； 0.003——
4
1
碳原子的毫摩尔质量，单位为克（g ）； 1.724——由有机碳换算成有机质的系数； 1.08——氧化校正系数；
m ——称取烘干样品的重量，单位为克（g ）。

平行测定结果用平均值表示，保留三位有效数字。

2.1.9 精密度与准确度
4个实验室分别对两个不同浓度的统一样品作了测定，平均测定值为50.6mg/kg 的1号样品的实验室内相对标准偏差为1.02%～2.20%，平均测定值为42.6mg/kg 的2号样品的实验室内相对标准偏差为0.82%～2.23%。

样品加标回收率范围为90.4%～109%。

2.1.10 注意事项
2.1.10.1 称取样量的多少视样品中含有有机质的量而定：含量为10%～15%，称样0.05g ；含量为7%～10%，称样0.1g ；污泥有机质含量较高，可适当减少取样量。

2.1.10.2 加入硫酸银是为了消除氯化物的干扰。

2.1.10.3 加热时，产生的二氧化碳气泡不是真正沸腾，只有在真正沸腾时才能开始计算时间。

2.1.10.4 测定污泥中的有机质必须采用风干样品。

因为含水率较高的污泥，由于较多的还原性物质存在，可消耗重铬酸钾，使结果偏高。

2.1.10.5 如果滴定使用硫酸亚铁铵溶液的毫升数不到空白试验所耗硫酸亚铁铵溶液毫升数的3
1
，则应减少污泥称样量重测。

2.2 燃烧氧化-非分散红外吸收法 2.2.1 范围
本方法规定了用燃烧氧化-非分散红外吸收法测定城镇污泥中的有机质。

本方法适用于城镇污水处理厂和城镇其它污泥中的有机质的测定。

2.2.2 定义
总有机碳：指在污泥中有机物的含碳量，是以含碳量表示污泥中有机物的综合指标，数值以百分数（%）表示。

污泥有机质泛指：污泥中来源于生命的物质，包括污泥微生物以及污泥中植物残体和植物分泌物、动物分泌物等。

2.2.3 方法原理
通过测定污泥中的总有机碳，再乘以系数1.724，将有机碳换算成有机质。

2.2.3.1 差减法测定总有机碳
将试样连同净化气体分别通入高温燃烧管和低温反应管中，经高温燃烧管的试样被高温催化氧化，其中的有机碳和无机碳均转化为二氧化碳，经低温反应管的试样被酸化后，其中的无机碳分解成二氧化碳，两种反应管中生成的二氧化碳被导入非分散红外检测器。

在特定波长下，一定范围内二氧化碳的红外吸收强度与其浓度成正比，由此可对试样总碳（TC ）和无机碳（IC ）进行定量测定。

总碳与无机碳的差值，即为总有机碳。

2.2.3.2 直接法测定总有机碳
将试样通过盐酸酸化，其中的无机碳转化为二氧化碳被去除，再将试样注入高温燃烧管中，可直接测定总有机碳。

注1：本标准测定TOC 分为差减法（2.2.3.1）和直接法（2.2.3.2）。

当污泥中苯、甲苯、环己烷和三氯甲烷等挥发性有机物含量价高时，宜用差减法测定；当污泥中挥发性有机物含量较少而无机碳含量相对较高时，宜用直接法测定。

注2：当元素碳微粒（煤烟）、碳化物、氰化物、氰酸盐和硫氰酸盐存在时，可与有机碳同时测出。

2.2.4 试剂和材料
本标准所用试剂除另有说明外，均应为符合国家标准的分析纯试剂。

所用水均为无二氧化碳水。

2.2.4.1 无二氧化碳水：将重蒸馏水在烧杯中煮沸蒸发（蒸发量10%），冷却后备用。

也可使用纯水机制备的纯水或超纯水。

无二氧化碳水应临用现制，并经检验TOC 浓度不超过0.5mg/L 。

2.2.4.2 盐酸(HCI)ρ=1.19g/mL ，优级纯
2.2.4.3 盐酸溶液：2mol/L ，量取170mL 盐酸（2.2.4.2）用水（2.2.4.1）定容至1000mL 。

2.2.4.4 磷酸（H 3PO 4）: 优级纯 2.2.4.5 磷酸溶液：1+1
2.2.4.6 无水葡萄糖（C 6H 12O 6）:优级纯，在75℃下烘干一小时，在干燥器内冷却后备用。

2.2.4.7 无水碳酸钠（Na 2CO 3）:优级纯，基准试剂。

在105℃下烘干一小时，在干燥器内冷却后备用。

2.2.4.8 载气：氧气，纯度大于99.99%。

2.2.5 仪器
2.2.5.1实验室标准玻璃器具。

2.2.5.2总有机碳分析仪，附固体样品燃烧装置。

2.2.5.3真空冷冻干燥机。

2.2.5.4分析天平：精度为0.1mg。

2.2.5.5样品舟：用瓷、石英、铂金制成，并且有各种规格。

2.2.5.6注意：锡和镍制成的样品舟不能用于接触酸。

2.2.5.7土壤筛：2mm(10目)、0.25mm(60目)，不锈钢材质。

2.2.5.8一般实验室常用仪器和设备。

2.2.6 样品采集及预处理
2.2.6.1样品的采集和保存参照HJ/T166-2004的相关规定。

2.2.6.2试样的制备：将污泥样品置于洁净白色搪瓷托盘中，平摊成2～3cm的薄层，先剔除植物、昆虫、石块等残体，用木槌压碎泥块，自然风干，风干时每天翻动几次。

充分混匀风干泥样，采用四分法，取其两份，一份留存，一份通过2mm土壤筛，用冻干机冷冻干燥24h。

在冷冻干燥后的样品中取出10～20g进一步细磨，并通过60目（0.25mm）土壤筛。

2.2.7 步骤
2.2.7.1仪器的调试
按TOC分析仪说明书设定条件参数，进行调试。

2.2.7.2校准曲线的绘制
2.2.7.2.1 差减法校准曲线的绘制
在一组六个样品舟（2.2.5.5）中，分别加入准确称取的0.0、5.0、10.0、20.0、40.0、60.0mg葡萄糖（2.2.4.6），配制成总碳含量为0.0、2.0、4.0、8.0、16.0、24.0mg的标准系列，按照（2.2.7.3）的步骤测定其响应值。

以标准系列含量对应仪器响应值，绘制总碳校准曲线。

在一组六个样品舟（2.2.5.5）中，分别加入准确称取的0.0、21.2、42.4、63.6、106.0、212.0mg碳酸钠（2.2.4.7），配制成无机碳含量为0.0、2.4、4.8、7.2、10.0、20.0mg的标准系列，按照（2.2. 7.3）的步骤测定其响应值。

以标准系列含量对应仪器响应值，绘制无机碳校准曲线。

2.2.7.2.2 直接法校准曲线的绘制
在一组六个样品舟（2.2.5.5）中，分别加入准确称取的0.0、5.0、10.0、20.0、40.0、60.0mg葡萄糖，配制成有机碳含量为0.0、2.0、4.0、8.0、16.0、24.0mg的标准系列，按照（2.2.7.3）的步骤测定其响应值。

以标准系列含量对应仪器响应值，绘制有机碳校准曲线。

上述校准曲线浓度范围可根据仪器和测定样品种类的不同进行调整。

2.2.7.3样品分析
2.2.7.
3.1 差减法
称量风干、过筛并干燥的污泥0.002～0.005g，放人样品舟内，按照仪器的提示，将样品舟推入高温燃烧炉内，记录相应的响应值，从而得到样品总碳峰面积。

称量风干、过筛并干燥的污泥0.002～0.005g，放人样品舟内，样品用磷酸（2.2.4.5）酸化，按照仪器提示，通入加热到200℃燃烧管内，记录相应的响应值，从而得到样品无机碳峰面积。

2.2.7.
3.2 直接法
称量风干、过筛并干燥的污泥0.002～0.005g，放人样品舟内，加入适量盐酸（2.2.4.3），待反应完全。

按照仪器提示，将样品舟推入高温燃烧炉内，记录相应的响应值，从而得到样品有机碳峰面积。

2.2.7.3.3 空白实验
按照样品所述步骤，将空的样品舟代替样品按照（2.2.7.3）的步骤测定其响应值。