一种均三嗪的制备方法

一种均三嗪的制备方法
【正文】
本发明公开了一种均三嗪的制备方法，包括以下步骤：取去离子水作为溶剂，依次加入下述重量份的药品，按照加料顺序分别为苯乙烯磺酸钠、硝基酚、亚硝基胺、 N-叔丁基-3-甲基吡唑啉、 3-苯基-2-异丙基丙烷-4-甲基氨基吡啶、环戊基甲氧基磷酸二酯钠、 3-（对-硝基苯基）-2-硝基-4-羟基喹啉、四氯化钛、对苯醌、 N-叔丁基对苯二酚、盐酸、四氢呋喃、浓盐酸、 10％甲醇、 5％苯胺；所述苯乙烯磺酸钠用去离子水溶解并稀释至20000-300000毫克每升，硝基酚与去离子水混合并且浓度为20000-400000毫克每升，亚硝基胺与去离子水混合并且浓度为12000-160000毫克每升， N-叔丁基-3-甲基吡唑啉与去离子水混合并且浓度为50000-80000毫克每升， 3-苯基-2-异丙基丙烷-4-甲基氨基吡啶与去离子水混合并且浓度为60000-160000毫克每升，环戊基甲氧基磷酸二酯钠与去离子水混合并且浓度为35000-50000毫克每升， 3-（对-硝基苯基）-2-硝基-4-羟基喹啉与去离子水混合并且浓度为30000-50000毫克每升，四氯化钛与去离子水混合并且浓度为25000-35000毫克每升，对苯醌与去离子水混合并且浓度为15000-20000毫克每升，盐酸与去离子水混合并且浓度为15000-20000毫克每升， 10％甲醇与去离子水混合并且浓度为50000-80000毫克每升， 5％苯胺与去离子水混合并且浓度为30000-40000毫克每升。

本发明中的优选方案为： 4-羟基喹啉与苯酚反应得到均三嗪。

1)将0.1-5摩尔原甲酸乙酯加入容器中，在搅拌条件下滴加所述上述重量份的药品，控制温度低于70 ℃，同时控制滴加速度小于0.1毫升/分钟；滴加完毕后，在搅拌条件下，滴加过程保持30min以上；
2)滴加完毕后，降温并且静置1h，过滤并且分离固体，获得均三嗪结晶物质； 3)过滤上述固体，获得母液，进行减压蒸馏，收集浓缩液体，获得无色油状液体； 4)加入剩余的重量份的药品，搅拌均匀后，再加入母液和去离子水，搅拌均匀后，再加入母液和去离子水，搅拌均匀后，再加入母液和去离子水，搅拌均匀后，加入0.1摩尔浓度的盐酸调节pH值至9-11，搅拌均匀后，得到稳定的三嗪溶液； 5)加入对苯醌，搅拌均匀后，得到白色溶液； 6)再加入去离子水，过滤、干燥，即得均三嗪。