无溶剂法合成二月桂酸二丁基锡催干剂及性能研究

收稿日期：２０１８０６１９ 修改稿日期：２０１８１０１１ 基金项目：陕西省工业攻关计划项目（２０１７ＧＹ１５９） 作者简介：李延超（１９８３－），男，陕西延安人，高级工程师，在职博士生，现从事金属化学材料研究。电话：１５９３４８８５８７０，
Ｅ－ｍａｉｌ：ｌｉｙａｎｃｈａｏ０４＠１６３．ｃｏｍ
第 ６期
李延超等：无溶剂法合成二月桂酸二丁基锡催干剂及性能研究
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全后，出现淡黄色液体，加入二丁基氧化锡 １２４．５ｇ， 反应原料摩尔比月桂酸∶二丁基氧化锡 ＝２∶１。继续 搅拌 升 温 至 ５５ ℃，白 色 固 体 溶 解 完 全。 温 度 （５０±２）℃反应 ３ｈ。放料，装入分液漏斗，静置分层， 去除表面少量水分，得下层有机相产品，收率 ９８．７％。
中的氢离子 在 生 成 副 产 物 水 中 提 供 酸 性 环 境，造 成产品的分解。
１０１２型电热鼓风恒温干燥箱；２ＸＺ４型旋片式 真空泵；ＪＪ３０００型电子天平；ＩＲＩＳＡｄｖａｎｔａｇｅ高分辨 率全谱直读等离子体 光 谱 仪 （带 耐 氢 氟 酸 进 样 系 统）；ＶＥＣＴＯＲ２２傅里叶红外光谱仪。 １．２ 实验方法
向 ２５０ｍＬ三口瓶中加入月桂酸（２００ｇ），用油浴 加热、搅拌，升温至 ３５℃，月桂酸开始溶解，待溶解完
Ａ ｓｏｌｖｅｎｔｎｅｓｓｓｙｎｔｈｅｓｉｓｏｆｄｉｂｕｔｙｌｔｉｎｄｉｌａｕｒａｔｅ ｄｒｉｅｒｓａｎｄｐｒｏｐｅｒｔｉｅｓｓｔｕｄｙ
ＬＩＹａｎｃｈａｏ１，２，ＷＡＮＧＨｕｉ１，ＺＨＡＮＧＧｕｏｊｕｎ２，ＬＩＬａｉｐｉｎｇ１，ＬＩＵＹａｎ１，ＪＩＡＮＧＬｉｊｕａｎ１
（１．ＮｏｒｔｈｗｅｓｔＩｎｓｔｉｔｕｔｅｆｏｒＮｏｎＦｅｒｒｏｕｓＭｅｔａｌＲｅｓｅａｒｃｈ，Ｘｉ’ａｎ７１００１６，Ｃｈｉｎａ； ２．ＳｃｈｏｏｌｏｆＭａｔｅｒｉａｌｓＳｃｉｅｎｃｅａｎｄＥｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇ，Ｘｉ’ａｎＵｎｉｖｅｒｓｉｔｙｏｆＴｅｃｈｎｏｌｏｇｙ，Ｘｉ’ａｎ７１００４８，Ｃｈｉｎａ）
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第 ４８卷第 ６期 ２０１９年 ６月
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应用技术
ห้องสมุดไป่ตู้
应 用 化 工 ＡｐｐｌｉｅｄＣｈｅｍｉｃａｌＩｎｄｕｓｔｒｙ
Ｖｏｌ．４８Ｎｏ．６ Ｊｕｎ．２０１９
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无溶剂法合成二月桂酸二丁基锡催干剂及 性能研究
李延超１，２，王晖１，张国君２，李来平１，刘燕１，蒋丽娟１
（１．西北有色金属研究院，陕西 西安 ７１００１６；２．西安理工大学 材料科学与工程学院，陕西 西安 ７１００４８）
Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ｄｉｂｕｔｙｌｔｉｎｄｉｌａｕｒａｔｅｗａｓｏｂｔａｉｎｅｄｆｒｏｍ ｌａｕｒｉｃａｃｉｄａｎｄｄｉｂｕｔｙｌｔｉｎｏｘｉｄｅｗｉｔｈｓｏｌｖｅｎｔｎｅｓｓｒｅａｃ ｔｉｏｎ．ＴｈｅｓｔｒｕｃｔｕｒｅａｎｄｔｉｎｃｏｎｔｅｎｔｏｆｔｈｅｃｏｍｐｏｕｎｄｓｗｅｒｅｄｅｔｅｒｍｉｎｅｄｂｙＩＲａｎｄｉｎｄｕｃｔｉｖｅｌｙｃｏｕｐｌｅｄｐｌａｓ ｍａａｔｏｍｉｃｅｍｉｓｓｉｏｎｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙ（ＩＣＰＡＥＳ）．ＤｉｂｕｔｙｌｔｉｎｄｉｌａｕｒａｔｅｈａｓｏｂｖｉｏｕｓｄｒｙｉｎｇｅｆｆｅｃｔｏｎＡＣ１０１７ ｒｅｓｉｎ．Ｉｎｔｈｅｉｎｃｒｅａｓｉｎｇｃｏｎｔｅｎｔｏｆｄｒｉｅｒ，ｔｈｅｓｕｒｆａｃｅｄｒｙｉｎｇｔｉｍｅｉｓｇｅｔｔｉｎｇｓｈｏｒｔｅｒａｎｄｓｈｏｒｔｅｒ，ａｎｄｔｈｅ ｈａｒｄｎｅｓｓｒｅｓｕｌｔｓａｒｅａｌｌＦ． Ｋｅｙｗｏｒｄｓ：ｄｉｌａｕｒａｔｅ；ｄｉｂｕｔｙｌｔｉｎ；ｌａｕｒｉｃａｃｉｄ；ｄｉｂｕｔｙｌｔｉｎｏｘｉｄｅ；ｓｙｎｔｈｅｓｉｓ；ｓｏｌｖｅｎｔｆｒｅｅｒｅａｃｔｉｏｎ；ｐｒｏｐｅｒｔｉｅｓ
２ 结果与讨论
２．１ 红外分析 红外 光 谱 分 析 ＩＲ（液 膜，ｃｍ－１）：２９６０（ｖａｓ，
ＣＨ３），２８７３（ｖｓ，ＣＨ３），２９３１（ｖａｓ，ＣＨ２），２８６０（ｖｓ， ＣＨ２），１７４１（ｖｓ，Ｃ Ｏ），１６８１（ｖｓ，Ｃ Ｏ）。３４４８ （ｖｓ，Ｈ２Ｏ）为 水 的 出 峰 位 置，图 中 无 峰 出 现，证 明 水 分已去除干净。
２ＣＨ３ （ＣＨ２ ）１０ ＣＯＯＨ ＋ （Ｃ４Ｈ９ ）２ＳｎＯ ＝ ［ＣＨ３（ＣＨ２）１０ＣＯＯ］２Ｓｎ［ＣＨ３（ＣＨ２）３］２ ＋Ｈ２Ｏ １．３ 性能测试
根据催干剂用量的不同，分为 ａ、ｂ、ｃ、ｄ四组实 验，油漆配方采用 ＡＣ１０１７树脂 ７０ｇ，ＢＢ０７５固化 剂 ３０ｇ，Ｍ００５稀释剂 ５０ｇ，测试催干剂表干、实干 及硬度数据。
本文通过无溶剂反应合成得到二月桂酸二丁基 锡，工艺简单，无溶剂，无催化剂，无副产物，对环境
无污染，既节约成本又适合工业放大生产。
１ 实验部分
１．１ 试剂与仪器 去离子水；氢氟酸、硝酸、高氯酸均为分析纯；锡
标准溶液 １．０ｇ／Ｌ（国家有色金属及电子材料分析 测试中心，国家标准样品）；月桂酸，化学纯；二丁基 氧化锡（９８％）。
作为一种有机锡添加剂，二月桂酸二丁基锡常 温下呈浅黄色或无色油状液体，低温时易析出呈白 色晶体，易溶于有机溶剂、不溶于水［１２］。目前主要 用作涂料油漆行业的催干剂，对聚氨酯、聚酯、硝基 漆等涂料 具 有 优 良 的 催 干 性 能［３］。 关 于 工 艺 合 成 主要以 四 丁 基 锡 和 四 氯 化 锡 为 起 始 反 应 合 成 产 物［４７］，这种 方 法 合 成 时 间 较 长，有 大 量 副 产 物 生 成，收率较低。也有以金属镁和氯丁烷为原料，通过 格利雅反应，最终得到目标产物［８］。但是该方法产 生毒粉尘，同时产生大量废水，对环境及人类健康造 成危害。
摘 要：以月桂酸、二丁基氧化锡为起始原料，无溶剂反应，生成二月桂酸二丁基锡，通过红外光谱（ＩＲ）、电感耦合 等离子体原子发射光谱法（ＩＣＰＡＥＳ）确定化合物结构及锡含量。二月桂酸二丁基锡对 ＡＣ１０１７树脂有明显催干作 用，随着用量的增加，表干时间越来越短，硬度均为 Ｆ。 关键词：二月桂酸；二丁基锡；月桂酸；二丁基氧化锡；合成；无溶剂反应；性能 中图分类号：ＴＱ０４７ 文献标识码：Ｂ 文章编号：１６７１－３２０６（２０１９）０６－１５１０－０３