铁矿石中二氧化硅含量的测定方法

铁矿石中二氧化硅含量的测定方法
——酸溶脱水重量法
一原理及干扰
试样以酸分解，用高氯酸、硫酸脱水，过滤，灼烧称量，然后用氢氟酸—硫酸处理，使硅呈四氟化硅逸出，用处理前后质量之差计算二氧化硅的含量。

二试剂配制
1、盐酸：ρ：1.19g/mL；
2、硝酸：ρ：1.42g/mL；
3、硫酸：（1+1）；
4、高氯酸：ρ：1.768 g/mL；
5、氢氟酸：ρ：1.5027 g/mL；
6、硝酸银（10g/L）：将1g硝酸银溶于90mL水中，加入5～10mL 硝酸，贮存于棕色瓶中。

三分析步骤
称取0.5000g～1.0000g试样于150mL烧杯中，加入15mL盐酸、5mL硝酸，加热至完全分解，取下稍冷，加入10mL硫酸（1+1），继续加热至冒三氧化硫白烟（白烟冒尽），取下冷却，加入10mL高氯酸，加热至冒高氯酸浓白烟10min～15min,取下冷却。

加入20mL盐酸，100mL热水，加热煮沸3min～5min,取下趁热用中速定量滤纸过滤，用5%（体积分数）热盐酸洗涤3次～5次后，再用热水洗涤至无氯离子反应（硝酸银检验）。

将沉淀连同滤纸放入铂坩埚中，置于低温灰
化后于950℃～1000℃马弗炉中灼烧1h,并称至恒量。

残渣用水润湿，加入5滴～10滴硫酸、10mL～15mL氢氟酸，于电炉上加热蒸发至三氧化硫白烟冒尽。

再放入950℃～1000℃马弗炉中灼烧20min，并称至恒量，用氢氟酸处理前后质量之差计算二氧化硅的含量。

二氧化硅百分含量按下式计算：
SiO2(%) ＝ M1－M2
式中：SiO2(%)———二氧化硅百分含量；
M1———氢氟酸处理试样之前的质量，g；
M2———氢氟酸处理试样之后的质量，g。

四注意事项
1、试样中钙、镁含量高时，由于用氢氟酸—硫酸处理造成前后组成发生变化能导致结果偏低。

2、对铌、钽含量高的试样可用焦硫酸钾熔融，用200g/L酒石酸浸取，过滤，以下操作同分析步骤。