钢铁中钇的分析方法

钢铁中钇的分析方法
IC P－AES法测定钢铁中钇
钇是稀土元素之一，是重要的球化元素，在球墨铸铁中较铈有更好的球化能力、抗衰退能力和反白口顷向能力；钇是良好的脱氧、脱硫剂，它与氧或硫形成的化合物作为晶核，能细化晶粒组织，没有返硫现象，进而提高钢的性能。

钇的测定，往往与其它稀土元素一起作为稀土总量用分光光度法测定[,但因其在稀土总量中的分量不同，对显色剂的灵敏度也不同，从而难以知道其准确含量。

本文采用等离子体发射光谱法测定铸铁和中低合金钢中的钇，方法快速、准确，结果满意。

一、实验部分
（一）仪器和主要工作条件
SⅡ－SPS8000型顺序扫描等离子体发射光谱仪（日本精工－北京海光公司）。

发射功率1200W；氩气压力0.3MPa；载气压力2Kgf/cm2；等离子气流量14L/min；辅气流量0.7L/min；观测高度15.4mm。

分析线371.030nm。

（二）试剂
钇储备液1000μg/ml，用光谱纯三氧化二钇配制；钇标准溶液50μg/ml，用钇储备液稀释而成；高纯铁粉，质量分数大于99.9%；盐酸（1＋1）、硝酸（1＋1），均为分析纯试剂。

（三）实验方法
称取0.2000g试样于100ml烧杯中，加入5ml盐酸，5ml硝酸，低温加热溶解，冒烟至近干，稍冷，加入10ml盐酸溶解盐类，冷却后定容于100ml容量瓶中，摇匀，放置澄清或过滤去除沉淀物，按选定的仪器工作条件进行测定。

（四）工作曲线
称取一系列0.2000g高纯铁粉于100ml烧杯中，分别加入50μg/ml的钇标准溶液0.00ml、0.20ml、0.40ml、2.00ml、4.00ml、8.00ml，按实验方法测定，以钇质量分数为横坐标，强度为纵坐标，绘制工作曲线，相关系数大于0.9995。

二、结果与讨论
（一）谱线选择和检出限
从仪器提供的谱线库中，选择了6条灵敏度居前的谱线，考查了信噪比及背景干扰，选定371.030nm作分析线，不扣背景。

按实验方法制备空白溶液和浓度为1μg/ml的钇标准溶液，用仪器提供的程序测定，测得这一谱线的检出限为0.001μg/ml，取其10倍即0.01μg/ml为测定下限。

（二）溶解酸的选择
试验了盐酸、硝酸、盐酸＋硝酸及硝酸＋高氯酸四种溶样方式。

结果表明：测量值没有明显差异。

实践中选用5ml盐酸（1＋1）和5ml硝酸（1＋1）同时加入。

（三）铁基的影响
在一系列25ml比色管中，先加入1ml浓度为50μg/ml的钇标准溶液，然后分别加入5ml、10ml、15ml浓度为4mg/ml的铁基体，用盐酸补酸为5%，按实验条件测定，结果表明：随着铁基体增加，强度也增大。

匹配与试样量相当的铁基体可以消除基体效应。

（四）试样量选择
称取0.10g、0.20g、0.50g、1.0g试样按实验方法测定，结果表明：测量值没有明显差异。

考虑到强度和粘度的因素，实践中选定0.2000g，试液中铁基体相当于2mg/ml。

（五）酸度的影响
考察了试液中盐酸酸度5%、10%、20%三种条件，结果表明：随着酸度增大，强度有所下
降。

实践中选定盐酸酸度5%。

（六）共存元素的影响
铁基存在下，用Mn、Ni、Cr、Mo、Cu等22个钢铁中可能存在的元素作了干扰测定，结果表明：Mn、Ni、Cr、Mo、Cu、C、P小于5%，其余小于0.5%，不干扰测定。

三、本方法与光度法结果对照
合金钢L Y－1样品，用本方法和偶氮氯膦mA分光光度法相对照，相对标准偏差2.53%.
四、结论
采用ICP－AES法测定钢铁中钇，能够准确测定钇的含量，标准回收率96－108%，方法的相对标准偏差2.53－6.78%，方法快速、准确，结果满意。