应用流动注射在线蒸馏法测定水中的挥发酚

应用流动注射在线蒸馏法测定水中的挥发酚
吴舢;李洪鑫;刘佳
【摘要】采用连续流动分析仪和流动注射在线蒸馏法测定水中挥发酚的结果表明,在0～0.0500 mg范围内,挥发酚标准曲线的线性相关系数在0.999以上.挥发酚的检出限为0.0017 mg/L,相对标准偏差为0.03％,加标回收率大于90％.该方法操作简便,快速准确,可满足水中挥发酚的检测要求.
【期刊名称】《天津科技》
【年(卷),期】2018(045)010
【总页数】2页(P41-42)
【关键词】挥发酚;连续流动分析仪;相对标准偏差
【作者】吴舢;李洪鑫;刘佳
【作者单位】天津泰达津联自来水有限公司天津 300457;天津泰达津联自来水有限公司天津 300457;天津泰达津联自来水有限公司天津 300457
【正文语种】中文
【中图分类】O657.32
酚类属高毒物质，人体摄入一定量时，可出现急性中毒症状，长期饮用被酚污染的水可引起头昏、疹、瘙痒、贫血及各种神经系统症状[1]。

目前，测定水中挥发酚的方法有分光光度法、流动注射在线蒸馏法等。

由于分光光度法操作繁琐，过程复杂，精密度与准确度较低，很难达到理想的实验要求。

目前，流动注射在线蒸馏法
测定水中的挥发性酚类化合物以其便利、快速的特点，得到了广泛的应用[2]。

本
文采用连续流动分析仪应用该方法对水中的挥发酚进行了测定，结果表明其操作简便，快速准确，可满足水中挥发酚的检测要求。

1 材料与方法
1.1 仪器与试剂
1.1.1 仪器
连续流动分析仪(SKALAR SAN＋＋)；容量瓶(100mL、1000mL)；移液管(10mL)；刻度吸管(1mL、5mL、10mL)；分析天平(感量 0.01g)。

1.1.2 试剂
蒸馏溶液(1＋3磷酸)；pH10缓冲溶液；4-氨基安替比林溶液(1.25g/L)；铁氰化
钾溶液(2.5g/L)；取样器冲洗液(0.01mol/L NaOH)；高纯氮气；水中酚标准物质(1000mg/L)；水中酚标准中间溶液(5.000mg/L)。

移取5.00mL水中酚标准溶液，用纯水定容至 1000mL；水中酚标准使用溶液(0.5000mg/L)，移取 10.00mL水
中酚标准中间溶液，用0.01mol/L NaOH定容至100mL。

1.2 仪器条件
分析波长 505nm；高温加热器温度135℃；冲洗时间 80s。

2 实验原理
挥发酚的自动检测基于如下反应：样品在线蒸馏出来的挥发酚与碱性铁氰化物及
4-氨基安替比林反应形成一种红色的复合物，在 505nm 处测定其吸光度。

图1
为连续流动分析仪测定水中的挥发酚工作流程。

图1 连续流动分析仪测定水中的挥发酚工作流程图Fig.1 Flow diagram for determination of volatile phenol in water by continuous flow analyzer
3 实验结果
3.1 标准曲线的绘制
移取水中酚标准使用溶液分别为 0、0.4、1.0、2.0、4.0、6.0、10.0mL，用
0.01mol/L NaOH 定容至100mL，得到浓度为 0、0.0020、0.0050、0.0100、0.0200、0.0300、0.0500mg/L的水中酚标准工作溶液系列，由连续流动分析仪
依次自动进样检测，测得峰高，以峰高对样品浓度绘制标准曲线。

平行配制 3组样品进行测定，检测结果表明，各组的线性相关系数均在0.999以上，线性很好。

3.2 检出限
向超纯水中加入标准物质(质量浓度为0.0020mg/L)，重复测定7次，计算各组分的检出限。

结果表明，挥发酚的检出限为0.0017mg/L。

3.3 回收率和精密度
3.3.1 回收率
本实验取生活饮用水进行加标，对加标后的水样分别测定7次，计算回收率见表1。

表1 回收率Tab.1 Recovery rates项目理论值(mg/L) 实测值(mg/L) 回收率(%)0.0050 0.0048～0.0050 96～100挥发酚 0.0450 0.0422～0.0441 94～98 3.3.2 精密度
本实验用超纯水配制质量浓度为 0.0300mg/L的标准工作溶液，重复测定 7次。

计算其相对标准偏差。

结果如表2所示。

表2 精密度Tab.2 Precision项目挥发酚0.028 0.028 0.030 0.028 0.028 0.029
实测浓度(mg/L)0.029平均值(mg/L) 0.0286标准偏差(mg/L) 0.0008相对标准偏差(%) 0.03
4 结论
采用流动注射在线蒸馏法测定水中的挥发酚，在0～0.0500mg/L内，挥发酚标准曲线的线性相关系数在0.999以上，挥发酚的检出限为0.0017mg/L，相对标准
偏差为 0.03%，加标回收率大于 90%。

该方法操作简便，快速准确，可以满足水
中挥发酚的检测要求。

参考文献
【相关文献】
［1］罗建民，张静，殷新. 流动注射在线蒸馏法同时测定水样中挥发酚及氰化物[J]. 光谱实验室，2013(5)：2525-2528.
［2］张卫宏，肖靖泽，赵萍. 在线蒸馏-在线萃取-流动注射法测定水中痕量挥发酚[J]. 中国卫生检
验杂志，2012(5)：960-961，965.
［3］赵俊梅，韩梅，毕海超. 流动注射在线蒸馏法测定地下水中的挥发酚[J]. 河北地质，2011(3)：36-38.。