水分的测定

2、操作条件的选择
（1）称量瓶的选择 （铝制、玻璃）
注意
称量皿放入烘箱内，盖 子应该打开，斜放在旁边， 取出时先盖好盖子，用纸条 取，放入干燥器内，冷却后 称重。
⑵ 称样量
样品一般控制 在干燥后的残留物 为1.5～3克。
⑶ 干燥设备
烘箱
普通、真空
⑷ 干燥条件
干 燥 温 度 干 燥 时 间
（二）直接干燥法（常压干燥法）
Karl Fischer 滴定法则基于样品中水分发生化学反应 的原理，水分的多少可由滴定液的用量反映出来。


介电法和传导法是根据水的电化学性质 折光法是源于样品中的水对光反射的影 响 近红外分析法是基于食品中的水分子对 特征波长的吸收的原理。
样品的性质



烘箱干燥法会使某些食品的成分在高温下发 生化学变化生成水，或者利用水及其它组分， 从而影响水分含量的测定。在较低温度下进 行真空干燥可能就可以克服上述问题的发生。 蒸馏技术能最大程度地减少一些食品微量成 分的挥发和分解。 对于水分含量非常低或高糖、高脂食品，常 常采用Karl Fischer 滴定法。
1、直接法
测定水分：重量法、蒸馏法、卡尔· 费休法、 化学方法。
2、间接法
利用食品的物理常数通过函数关系确定 水分含量。如测相对密度、折射率、电导、 旋光率等。
第二节
一 、干燥法
水分的测定
以原样重量 - 干燥后重量 = 水分重量
（一）干燥法的注意事项
1、干燥法的前提条件 ① 水分是唯一的挥发的物质。 ②可以较彻底地去除水分。 ③食品中其他组分在加热过程中发生化学反应引起 的重量变化非常小，可忽略不计，对热稳定的食品。
红外线干燥法
第三节 水分活度值的测定
一、水分活度定义
溶液中水的逸度与纯水的逸度之比值，可近似 表示为 溶液中水蒸气分压与纯水蒸汽压之比。
1、水分活度影响着食品的色香味和组织结构等品质。
2、水分活度影响食品的保藏稳定性。
二、水分活度的测定方法
1、AW测定仪法


⑴ 原理：在一定温度下主要利用AW测定仪 中的传感器根据食品中水的蒸汽压力的变 化，从仪器的表头上读出指针所示的水分 活度。在样品测定前需用氯化钡和溶液校 正AW测定仪的AW为9.000。 ⑵ 步骤 ① 仪器校正 → ② 样品测定
总结：方法的比较

原理 样品的性质 预期的目的
原理

烘箱干燥法是将样品中的水分除去，利用测得的剩 余固体的质量计算水分含量。非水挥发性物质在干 燥过程中也有挥发，但与挥发掉的水相比很小，常 忽略不计。 蒸馏法也采用将水分从固体物质中分离的方法，然 而水分含量是直接通过测定体积来定量。


优点 ⑴ 热交换充分 ⑵ 受热后发生化学反应比重量法少 ⑶ 设备简单，管理方便
缺点 ⑴ 水与有机溶剂易发生乳化现象 ⑵ 样品中水分可能完全没有挥发出来 ⑶ 水分有时附在冷凝管壁上，造成读 数误差
三、卡尔· 费休法（Karl Fischer)
⑴ 原理
I2+SO2+2H2O
I2+SO2+2H2O+3C5H5N
用途


烘箱干燥法是干燥各种食品产物的法定方法 在干燥法中，微波干燥、红外干燥最为快捷， 直接干燥、化学干燥和真空干燥所需要的时 间更长一些。 折射指数、电导和红外线分析等方法非常快， 但是常常需要与非经验性的方法相关联。
→于20℃恒温烘箱中，加热2小时后→不断
观察表头仪器指针的变化情况，等指针恒定
不变时，所指的数值即为此温度下试样的AW
值
2、扩散法
⑴ 原理
例：某样品在KNO3标准饱和溶液平衡下增重 7mg， 在BaCl•2H2O中增重3mg ，在KCl中减重 9mg ，在 KBr中减重15mg 。作图，可求得其 Aw=0.878 。
H2SO4+2HI
2C5H5NHI+C5H5NSO3
硫酸吡啶很不稳定，与水发生副反应，形成干扰。 若有甲醇存在，则可生成稳定的化合物。 将I2、 SO2、C5H5N 、CH3 电导率法
红外吸收光谱法
折光法
其他干燥法：化学干燥法、微波烘箱干燥法、
准确称取一定样品
加入约50～75ml有机溶剂 加热蒸馏 至水分大部分蒸出后，加快蒸馏速度 当刻度管水量不在增加→读数
→ → → →
常用的有机溶剂及选择 依据
常用的有机溶剂有比水轻的，也有比水重的。
苯 甲苯 二甲苯 CCl4
密度
沸点
0.88
80℃
0.86
80℃
0.86
1.59
140℃ 76.8℃
蒸馏法的优缺点
第四章
水分的测定
第一节
概述
1、重要的质量指标之一
2、一项重要的经济指标
3、水分的含量高低，对微生物的
生长及生化反应都有密切的关系。
二、 水分在食品中存在的形式
自由水 水分 在食 品中 存在 形式 具有水的一切特性
亲和水
向外蒸发能力较弱
结合水
是食品中与非水组分结合 最牢固的水
三 、水分测定方法
利用水分本身的物理性质、化学性质
两张滤纸 → 浸于氯化钡饱和液中 → 用夹子把它放在样品盒内
→ 将传感器的表头放在样品盒上拧紧 → →
加热恒温3小时后
于20℃恒温烘箱
→
将校正螺丝校正AW为9.00
取样→于15～25℃恒温后→（果蔬样品迅
速捣碎取汤汁与固形物按比例取样＆肉和鱼
等固体试样需适当切细）→于容器样品盒内
→将传感器的表头置于样品盒上轻轻地拧紧
样品的预处理（对分析结果影响较大）
A、采集，处理，保存过程中，要防止组分 发生变化，特别要防止水分的丢失或受潮。
B、固体样品要磨碎（粉碎） C. 液态样品要在水浴上先浓缩，然 后进干燥箱。 D、浓稠液体（糖浆、炼乳等） 加入海砂，海砂与玻璃棒在水浴上干燥后入干燥箱
（三） 减压干燥法
二、蒸馏法
步骤