水蒸气蒸馏 ppt课件

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关于水蒸汽蒸馏和减压蒸馏课件

关于水蒸汽蒸馏和减压蒸馏课件
在蒸馏过程中,通过水蒸气发生器安全管中水面的高低 可以判断水蒸气蒸馏系统是否畅通,若水平面上升很高,则 说明某一部分被阻塞了,这时应立即旋开螺旋夹,然后移去 热源,拆下装置进行检查(通常是由于水蒸气导入管被树脂 状物质或焦油状物堵塞)和处理。
如由于水蒸气的冷凝而使蒸馏瓶内液体量增加,可适当 加热蒸馏瓶。但要控制蒸馏速度,以2~3滴/s为宜,以免发 生意外。
3答:被提纯化合物应具备以下列条件:(1)不溶或难溶于水;(2)在沸 腾下与水不起化学反应;(3)在100℃左右,该化合物应具有一定的蒸气压 (一般不小于1.33KPa,10mmHg)。
4答:水蒸气蒸馏利用的原理尔顿分压定律。 5答:当容器内气压太大时,水可沿着玻管上升,以调节内压。如果系统发 生阻塞,水便会从管的上口喷出。此时应检查导管是否被阻塞。 6答:T形管用来除去水蒸气中冷凝下来的水,有时在操作发生不正常的情 况下,可使水蒸气发生器与大气相通。 7答:若水平面上升很高,则说明某一部分被阻塞了,这时应立即旋开螺旋 夹,然后移去热源,拆下装置进行检查(通常是由于水蒸气导入管被树脂状 物质或焦油状物堵塞)和处理。如由于水蒸气的冷凝而使蒸馏瓶内液体量增 加,可适当加热蒸馏瓶。但要控制蒸馏速度,以2~3滴为宜,以免发生意外
各分离物的检查: 取两支试管, 分别滴入10滴馏出液(余者回收), 证明馏 出液中仅含有异戊醇。另取两支试管, 分别加入10滴圆底烧瓶内剩余的蒸馏 液, 证明其中仅含有水杨酸。
2、从薄荷叶中提取薄荷醇
称取一定量的薄荷叶,放入烧瓶中,进行水蒸汽蒸馏。
思考题
1、什么是水蒸气蒸馏? 2、什么情况下可以利用水蒸气蒸馏进行分离提纯? 3、被提纯化合物应具备什么条件? 4、水蒸气蒸馏利用的什么原理? 5、安全管作用是什么?T形管具有哪些作用? 6、发现安全管内液体迅速上升,应该怎么办?

水蒸气蒸馏 .ppt

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三、水蒸气蒸馏操作
实验室中一般使用两种水蒸气蒸馏法:
第一种方法:使用从蒸气管道中引入活 的蒸气,通入盛有有机化合物的烧瓶— —活蒸气法。
第二种方法:将盛有化合物和水的烧瓶 一起加热,直接进行水蒸气蒸馏——直 接法。
(一) 活蒸气法
此法应用广泛,尤其适用于高分子 量(低蒸气压)的物质,
此法甚至可用于挥发性固体的水蒸气 蒸馏。
在蒸馏过程中,还需注意安全管水位是 否正常、蒸馏甁内混合物是否飞溅厉害 或倒吸。若出现此现象应立即打开螺旋 夹,然后移去热源,找出故障原因,排 除故障再继续加热。
中断或结束蒸馏时,一定要先打开连接于水 蒸气发生器与蒸馏装置之间的 T形管上的螺 旋夹,使体系通大气,然后再停止加热,拆 下接收瓶后,再按顺序拆除备部分装置。
2、意义
利用水蒸气蒸馏可把这些化合物同其他 挥发性更低的物质分开而达到分离提纯 的目的。
避免不稳定的或沸点较高的物质从混合 物蒸出分解的可能。
水蒸气蒸馏也是从动、植物中提取芳香 油(挥发油)等天然产物最常用的方法 之一。
二、基本原理
1.相互混溶的挥发性混合物的蒸气压:
因能形成一个理想的溶液,服从拉乌尔定律, 混合物在一定温度的蒸气压:
P总 = P水0 + Ps0 水蒸气蒸馏时.混合物沸腾的温度要低
于水的正常沸点(Ps0>P水0)。 因此要在100℃或更低温度蒸馏化合物,
水蒸气蒸馏是有效方法。
图表示 水(bp:l00℃)和溴苯(bp:156℃)两个不互溶混 合物以及两个化合物的混合蒸气压对温度关系的坐标。
4.水蒸气蒸馏的计算
有机物和水的混合物蒸气经过冷凝管冷凝成乳 浊液进入接受器,控制馏出速度2—3滴/s。当 被蒸物质全部蒸出后,蒸出液由混浊变澄清, 此时不要结束蒸馏,要再多蒸出 l0一20mL的 透明馏出液方可停止蒸馏。

水蒸汽蒸馏和减压蒸馏PPT课件

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m水/m溴苯=6.5/10 就是说馏出液中有水6.5g,溴苯10g;溴苯占馏出物61%。这 是理论值,实际蒸出的水量要多一些,因为上述关系式只适用 于不溶于水的化合物,但在水中完全不溶的化合物是没有的, 所以这种计算只是个近似值。
进行水蒸汽蒸馏应具备的条件: 1、不溶于水或难溶于水 2、与水一起沸腾时不会发生化学反应 3、在100℃左右,该化合物应具有一定的蒸气压(一般不小于 1.33KPa,10mmHg)。
各分离物的检查: 取两支试管, 分别滴入10滴馏出液(余者回收), 证明馏 出液中仅含有异戊醇。另取两支试管, 分别加入10滴圆底烧瓶内剩余的蒸馏 液, 证明其中仅含有水杨酸。
实验装置
包括水蒸气发生器,蒸馏,冷凝和接受器四个部分。 冷凝 接受器
蒸馏
接水蒸气 发生器
少量物质的水蒸气蒸馏装置
1、水蒸汽发生器
(1)水蒸气发生A 器盛水量以容积的2/3为 宜。如太满,沸腾时水将冲出烧瓶。
(2)安全玻璃管 B 下端接近器底,根据水 柱高低,可以估计水蒸气压力的大小,如 系统发生阻塞,水便会从管的上口喷出。
当馏出液无明显油珠,澄清透明时,便可停止蒸馏。其 顺序是先旋开螺旋夹,然后移去热源,否则可能发生倒吸。
验的关键
1、明确水蒸气蒸馏应用于分离和纯化时其分离对象的适 用范围。
2、保证水蒸气蒸馏顺利完成的措施。 3、实验过程中故障的判断及排除。 4、所分离样品的处理及纯化。
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实验内容
1、异戊醇和水杨酸混合物的分离
蒸馏时混合物的沸点保持不变,直到其中一组分几乎全部蒸 出(因为总的蒸气压与混合物中二者相对量无关)。混合物蒸 气压中各气体分压之比(PA,PB)等于它们的物质的量之比。
即 式量B的中。摩n而A尔式为质中蒸量m气。A中,含m有B为AA的,物B质在的容量器,中n蒸B为气蒸的气质中量含;有MAB,的M物B质为的A,

第十章---蒸馏PPT课件

第十章---蒸馏PPT课件
馏出液总量 V = L0 - L = 100-62 = 38mol 设馏出液中组分A的摩尔分数为ym , 作整个蒸馏过程组分A的物料衡算: L0x0 = Lx+Vym
y m L 0 x 0 V L x1 0 0 ..5 0 3 0 6 8 2 0 .2 8 0 .818 6
3.水蒸气蒸馏
ppwpA
(a)0.69,(b)0.88, (c) 0.92,(d)0.94。
.
27
10.3C 提馏段的物料衡算
LVW
LxmVym1WWx
提馏段操作线方程式:
ym1L'L W ' xmLW 'WxW
.
28
10-4 进料状态对精馏的影响
10.4A 进料热状态
1. 进料热状态参数 假设进料为汽液混合物, 每1mol进料中液相为qmol ,
轻组分 汽液两相单共存区
汽相线 汽相单相区
.
7
(2)定p下的T-x图 双组分体系
泡点(bubble point)
汽相单相区 露点
汽相线
露点(dew point)
汽液两相 平衡共存区。
泡点
液相线
液相单相区
.
8
(2)定p下的T-x图 双组分体系
恒沸物
恒沸物
最低恒沸点
.
最高恒沸点
9
(3)定p下的y-x图
.
43
,求 q 值:q H V H F V h c p ( T b T F ) 3 .1 2 0 .1 5 ( 3 9 6 3) 7 2 1 .2 8
H V H L V h
3 .1 2
q 1.20 6.00 q1 1.201
从对角线上y = x = xF = 0.45 的点作斜率为6.00 的直线,即为 q 线, 与精馏段操作线交于点d 。

水蒸气蒸馏PPT

水蒸气蒸馏PPT
液漏斗、导气管、T型管、弹簧夹、蒸馏装置仪 器
三 实验原理
根据道尔顿分压定律,对于两种互不相溶的 液体混合物:
p总 = pH2O + pB 式中p总为总蒸汽压; pH2O为水的蒸汽压; pB为不 溶于水的物质的蒸汽压。
当总蒸气压等于大气压力时,混合物沸腾(此 时的温度为共沸点)。这样,高沸点的有机物进行水 蒸汽蒸馏时,在低于100℃就可和水一起被蒸馏出 来。
①水蒸汽发生器上的安全管(平衡管)不宜太短,其 下端应接近器底,盛水量为其容量的1/2,最多不 超过2/3,常在发生器中加进沸石起助沸作用。
②混合物的体积不超过蒸馏烧瓶容量的1/3,导入 蒸汽玻璃管下端伸到接近瓶底。
③蒸馏前将T形管上的止水夹打开,当T形管的支管
有水蒸汽冲出时,通冷凝水,开始通水蒸汽,进行蒸 馏。
▲水蒸汽蒸馏操作:
将水蒸气通入不溶或难溶于水且有一定蒸汽压 的有机物(近100℃其蒸气压至少为1.33 kPa) 中,该有机物可在低于100℃的温度下,随着 水蒸汽一起被蒸馏出来。
▲ 被提纯物质应具备的条件:
①不溶于水或难溶于水; ②与水不发生化学反应; ③在100 ℃左右必须有一定的蒸气压,至少1.33 kPa以上。
1 在水蒸汽蒸馏时,对比各组温度计示数是否接近?并说明原因。 2 馏出液组分的质量百分比与那些因素有关? 3 水蒸气蒸馏和普通蒸馏有什么区别和联系? 4 安全管的作用是什么? 5 进行水蒸汽蒸馏时,蒸汽导入管的末端为什么要插入到接近于
容器的底部?
实验 水蒸汽蒸馏
一 实验目的 二 试剂与仪器 三 实验原理 四 实验装置和操作要点 五 实验内容 六 思考题
一 实验目的
1 了解水蒸汽蒸馏的基本原理及其应用 2 掌握水蒸汽蒸馏装置的安装和操作方法

水蒸气蒸馏ppt

水蒸气蒸馏ppt

知识、理解 知识、理解
运用
运用
备注
实验目的
• 1.学习和掌握水蒸汽蒸馏的原理和在分离提 纯中的应用
• 2.熟练和掌握水蒸汽蒸馏仪器装置和基本 操作
• 3.学习和掌握水蒸汽蒸馏在天然产物提取分 离中的应用(植物精油、挥发性生物碱)
实验原理
• 1.定义:水蒸气蒸馏操作是将水蒸气通入 不溶或难溶于水但有一定挥发性的有机物 质(近100℃时其蒸气压至少为1333.2Pa) 中,使该有机物质在低于100℃的温度下, 随着水蒸气一起蒸馏出来。
第5周实验安排
• 周三上午9点6教408讲解实验,下午1点第 一组同学开始实验
• 第六周第二组同学完成该实验 • 实验报告周五下午2点半交到实验室办公室
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实验原理——4.前提条件
• 水蒸气蒸馏分离提纯的有机化合物必须的 满足的三个条件:
• (1)不溶或难溶于水 • (2)有一定挥发性的有机物质(近100℃
时其蒸气压至少为1333.2Pa) • (3)100℃的温度下不与水反应
• 假设物质A和水,其蒸气压分别为PA和P水, 则混合物总蒸气压P=PA+P水。
5.将馏出液倾入指定的瓶中。
水蒸气蒸馏注意事项
➢正确安装水蒸气蒸馏装置。
➢水蒸气发生瓶内装水量为容积的3/4为宜,内须加沸石。
➢水蒸气导管须插入到反应瓶液面以下,可往反应瓶内加 适量水,但瓶内液体总体积不宜超过容积的1/3。
➢水蒸气蒸馏时一般只对水蒸气发生瓶进行加热。但为防 止水蒸气在反应瓶中冷凝积累过多,可适当对反应瓶进行 加热。
➢水蒸气蒸馏时须注意沸水可能从安全管上方冲出,操作 要小心防止烫伤。

水蒸气蒸馏 -3(精选)PPT共25页

水蒸气蒸馏 -3(精选)PPT共25页

40、学而不思则罔,思而不学则殆。——孔子
40、人类法律,事物有规律,这是不 容忽视 的。— —爱献 生
谢谢!
36、自己的鞋子,自己知道紧在哪里。——西班牙
37、我们唯一不会改正的缺! 38、我这个人走得很慢,但是我从不后退。——亚伯拉罕·林肯
39、勿问成功的秘诀为何,且尽全力做你应该做的事吧。——美华纳
水蒸气蒸馏 -3(精选)
36、如果我们国家的法律中只有某种 神灵, 而不是 殚精竭 虑将神 灵揉进 宪法, 总体上 来说, 法律就 会更好 。—— 马克·吐 温 37、纲纪废弃之日,便是暴政兴起之 时。— —威·皮 物特
38、若是没有公众舆论的支持,法律 是丝毫 没有力 量的。 ——菲 力普斯 39、一个判例造出另一个判例,它们 迅速累 聚,进 而变成 法律。 ——朱 尼厄斯

水蒸气蒸馏实验ppt课件

水蒸气蒸馏实验ppt课件
答:插入容器底部的目的是使瓶内液体充分加热和搅 拌,有利于更有效地进展水蒸汽蒸馏。
2、水蒸气蒸馏安装中的T形管有什么作用?
答:除去水蒸气中冷凝下来的水,有时当操作发生不正常 的情况时,可使水蒸气发生器与大气相通。
3、在水蒸气蒸馏过程中,经常要检查什 么事项?假设平安管中水位上升很高, 阐明什么问题,如何处置才干处理呢?
5、为使水蒸汽不致在烧瓶中冷凝过多而添加混合物的体 积。在通水蒸汽时,可在烧瓶下用小火加热。
6、在蒸馏过程中,要经常检查平安管中的水位能否正合, 如发现其忽然升高,意味着有堵塞景象,应立刻翻开止水 夹,移去热源,使水蒸汽发生器与大气相通,防止发惹事 故〔如倒吸〕,待缺点排除后再行蒸馏。如发现T形管支 管处水积聚过多,超越支管部分,也应翻开止水夹,将水 放掉,否那么将影响水蒸汽经过。
因此,常压下运用水蒸气蒸馏,能在低于100℃的情 况下将高沸点组分与水一同蒸出来,蒸馏时混合物的沸点 坚持不变。
在水蒸气蒸馏的蒸出液中,水与有机化合物的质量比 等于在蒸馏温度时两者的蒸气压与其摩尔质量的乘积之比, 与水和有机化合物的相对含量无关。
mA/m水=MA*PA/M水*P水= MA*PA /18 P水
〔2〕共沸腾下与水不发生化学反响
〔3〕在1000C左右时,必需具有一定的蒸汽压
5、在什么情况下可采用水蒸气蒸馏?
答〔1〕某些沸点高的有机化合物,在常压蒸馏虽可 与副产品分别,但易将其破坏;
〔2〕混合物中含有大量树脂状杂质或不挥发性 杂质,采用蒸馏、萃取等多种方法都难以分别的;
6、怎样正确进展水蒸汽蒸馏操作?
2、水蒸汽发生器上的平安管〔平衡管〕不宜太短,其 下端应接近器底,盛水量通常为其容量的1/2,最多不超 越2/3,最好在水蒸汽发生器中加进沸石起助沸作用。

实训有机化学基本操作(四)-水蒸气蒸馏综述PPT课件

实训有机化学基本操作(四)-水蒸气蒸馏综述PPT课件

三、实训操作
• 4. 仪器拆卸:先打开螺旋夹,然后移去热源, 按安装时相反顺序拆下。
• 5. 产物的分离和干燥:将馏出液转移至分液漏 斗中,静置,将油层分离至另一干净锥形瓶中, 加入少量干燥剂无水氯化钙除去残余的水分后, 可得到清澈透明的松节油。
.
8
【实训记录】
药品名称 蒸馏前体积(ml)蒸馏后体积(ml)
药用基础化学
化学教研室 许新
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1
实训 有机基本操作(四) ——水蒸气蒸馏
.
2
一、实训目的
• 1.熟悉水蒸气蒸馏的原理和应用范围。 • 2.正确地选用和组装仪器。 • 3.完成水蒸气蒸馏的操作。
.
3
二、实训原理
• 在不溶或难溶于水但有一定挥发性的有机物中通入 水蒸气,使有机物在低于100摄氏度的温度下随水 蒸气一起蒸馏出来,这种操作称为水蒸气蒸馏。

整 拆除顺序(从右至左,自上而下)
1.0
理 仪器归位,台面清洁卫生
0.5
总分
.
10.0
10
• 被提纯的物质必须具备以下条件: • 不溶或难溶于水 • 共沸下与水不起化学反应 • 在100°C左右时,具有一定的蒸气压。
.
4
三、实训操作
• 1.按装置图装配好仪器。 • 水蒸气蒸馏操作.flv(播放视频)
.
5
三、实训操作
• 2. 装样: • 在水蒸气发生器中装入1/2~2/3的水和沸石,
取20ml松节油粗品和5ml水于长颈圆底烧瓶 中。
.
9
四、实训考核
评价内容
分数
准 预习
0.5
备 仪器选择和洗涤
0.5
安装顺序(是否从下至上)
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• 在馏出物中,随水蒸气一起蒸馏出的有机物质同水的质量 ( mA 和 mH2O )之比,等于两者的分压(PA 和 PH2O)分 别和两者的相对分子质量(MA 和18)的乘积之比,所以 馏出液同水的质量之比可按下式计算:
mA M A nA M A PA mH2O 18 nH2O 18 pH2O
水蒸气蒸馏时须注意沸水可能从安全管上方冲出,操作 要小心防止烫伤。
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问题讨论
• 进行水蒸汽蒸馏时,水蒸汽导入管的末端 为什么要插入到接近于容器底部?
• 在水蒸汽蒸馏过程中,经常要检查什么事 项?若安全管中水位上升很高时,说明什 么问题,如何处理才能解决呢?
• 作业:P54 1、2 • 实验报告周二上午十点以前实验室办公室
实验四:水蒸汽蒸馏
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1
水蒸汽蒸馏
• 实验目的 • 实验原理 • 实验仪器及药品 • 实验装置 • 实验步骤及方法 • 注意事项 • 问题与讨论
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2
实验目的
教学单元
第二部分 基本操作
和 实验技术
3.水蒸汽 蒸馏
教学内容知识点
教学 要求
水蒸气蒸馏的概念 水蒸气蒸馏的原理,用途,适用范围, 水蒸气蒸馏装置的结构及各部分的作 用 水蒸气蒸馏仪器的安装、拆卸、操作及 实验装置图的绘制
• 当P与外界大气压力相同时,混合物开始沸 腾。此时的温度必然低于任一组分的沸点。
• 沸腾时混合蒸气中二组分物质的量之比nA/n 水= PA/P水
• :A的蒸气压越大,馏出物里A的含量就越 高。
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实验仪器及药品
• 圆底烧瓶或三颈烧瓶、直形冷凝管、三角 瓶、水蒸气发生瓶
• 桉树叶
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知识、理解 知识、理解
运用
运用
备注
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实验目的
• 1.学习和掌握水蒸汽蒸馏的原理和在分离提 纯中的应用
• 2.熟练和掌握水蒸汽蒸馏仪器装置和基本 操作
• 3.学习和掌握水蒸汽蒸馏在天然产物提取分 离中的应用(植物精油、挥发性生物碱)
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实验原理
• 1.定义:水蒸气蒸馏操作是将水蒸气通入 不溶或难溶于水但有一定挥发性的有机物 质(近100℃时其蒸气压至少为1333.2Pa) 中,使该有机物质在低于100℃的温度下, 随着水蒸气一起蒸馏出来。
5.将馏出液倾入指定的瓶中。
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水蒸气蒸馏注意事项
正确安装水蒸气蒸馏装置。
水蒸气发生瓶内装水量为容积的3/4为宜,内须加沸石。
水蒸气导管须插入到反应瓶液面以下,可往反应瓶内加 适量水,但瓶内液体总体积不宜超过容积的1/3。
水蒸气蒸馏时一般只对水蒸气发生瓶进行加热。但为防 止水蒸气在反应瓶中冷凝积累过多,可适当对反应瓶进行 加热。
• 水蒸气蒸馏常用于分离提纯那些沸点很高 且在接近或达到沸点温度时易分解、变色 的挥发性液体或固体有机物,除去不挥发 性的杂质。
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实验原理
• 2.原理:两种互不相溶的液体混合物的蒸气压,等于两 液体单独存在时的蒸气压之和。当组成混合物的两液体的 蒸气压之和等于大气压力时,混合物就开始沸腾。互不相 溶的液体混合物的沸点,要比每一物质单独存在时的沸点 低。因此,在不溶于水的有机物质中,通入水蒸气进行水 蒸气蒸馏时,在比该物质的沸点低得多的温度,而且比 100℃还要低的温度就可以使该物质蒸馏出来。
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实验原理——4.前提条件
• 水蒸气蒸馏分离提纯的有机化合物必须的 满足的三个条件:
• (1)不溶或难溶于水 • (2)有一定挥发性的有机物质(近100℃
时其蒸气压至少为1333.2Pa) • (3)100℃的温度下不与水反应
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• 假设物质A和水,其蒸气压分别为PA和P水, 则混合物总蒸气压P=PA+P水。
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第5周实验安排
• 周三上午9点6教408讲解实验,下午1点第 一组同学开始实验
• 第六周第二组同学完成该实验 • 实验报告周五下午2点半交到实验室办公室
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pp思t课考件:纯化1mol苯胺需要多少毫升水? 6
实验原理——3适用范围
• 水蒸气蒸馏是用以分离和提纯有机化合物 的重要方法之一,适用于:
• (1)混合物中含有大量的固体,通常蒸馏、 过滤、萃取等方法都不能适用;
• (2)混合物中含有焦油状物质,采用通常 的蒸馏、萃取等方法非常困难;
• (3)在常压下蒸馏会发生分解的高沸点有 机物质。
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预习提示
• 下周实验苯胺的制备 • 比较两种蒸
汽蒸馏?
• 复习乙醚的蒸馏,萃取操作 • 仪器及试剂 • 试剂:名称(中英文对照),化学式,相对分子
量,理化常数(熔沸点,折光率,密度,溶解性 等)用量,规格
• 仪器:名称,规格型号,数量,用途 • 预习报告周二上午十点提交
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实验装置
实验室常用水蒸气蒸馏装置,包括水蒸气发生器、蒸馏部分、冷凝部 分和接受部分。 ①在1000ml短颈圆底烧瓶中,配一双孔塞,插入长1m的玻管,另一 孔插入内径约8mm的水蒸气导出管。 ②导出管与T型管相连,支管上套上橡皮管并用螺旋夹夹住。另一端 与蒸馏部分导入管相连。 ③蒸馏部分斜放于桌面成450,液面不能超过1/3。 ④检查整个装置不漏气,打开T型管螺旋夹,加热至沸腾。当有大量 蒸汽冲出时,立即旋夹螺旋夹,开始蒸馏。 ⑤当馏出液无明显油珠时,可停止蒸馏,此时必须先旋开螺旋夹,然 后移开热源。
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实验步骤及方法
1.加料 将待蒸馏的按树叶剪碎,置于B中约1/3左右。
2.加水 往A中加水(不超过3/4),然后将塞子塞好
3.加热 对A加热,当水沸腾时,关闭螺旋夹使蒸汽进入B进行蒸馏,同时 用小火在石棉网上加热B ,以免部分冷蒸汽在B内冷凝而增加水的 体积。
4.停止蒸馏 当馏液澄清时,可停止蒸馏,此时先开螺旋夹或将蒸汽发生瓶的瓶 塞打开,取下安全管,然后熄火。
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