气体制备常识

浓硫酸
无水氯化钙
碱石灰
H2、O2、NH3、N2、 CO、CH4
H2、O2、Cl2、SO2、 2、O2、Cl2、SO2、 H 可 干 燥 气 体 CO2、CH4、N2、 CO2、CH4、N2、CO CO
不可干燥气体
NH3、H2S、HBr、 HI
NH3
Cl2、H2S、HCl、SO2、 CO2
三、气体的收集装置
启普发生器原理及类似反应器
三）固＋液或液＋液（加热）：适用于制C2H4、Cl2、SO2、HCl、乙酸丁酯
a
b
c
d
e
f
制备原理： ①制C2H4： ②制Cl2：
③制NO：
④SO2（非常规）：
注意事项：l、瓶内反应物体积不宜超过烧瓶容积的1/3。
2、加热前应放入碎瓷片，防止暴沸（液+液）。 3、a装置温度计插入反应液面以下，测反应液温度；b装置温度计水 银球与支管端口处相平，测气体温度，便于控制馏份。 4、d装置便于随时加入液体，但随反应进行烧瓶内压强增加，液体
根据气体溶解性（分子极性）和密度（相对分子量，与29比较）不同，把气体的收集 方法分为排液法（常为排水法）和排气法（常为排空气法）。装置图见下： 一）排液法：难溶或微溶于水且不与水发生化学反应的气体。例如：H2、O2、CO、 CH4、NO（只能用排液法收集）、CH2＝CH2、CH≡CH等。注意：Cl2不用排水法收 集，但可用排饱和食盐水收集,CO2可以用排饱和NaHCO3收集。排液法的典型仪器是a， 注意导管只能伸入集气瓶内少许。 二）排气法：不与空气反应且密度与空气相差较大的气体；又可分为向上排空气法和 向下排空气法。用排气法收集气体时，导气管一定要伸入集气瓶底部，把空气尽量排 出。为了减少空气扩散，集气瓶口可盖上毛玻璃片（如图b）；试管口轻轻塞上一小团 疏松的棉花（如图d） （1）向上排空气法：式量大于29的气体。如O2、CO2、SO2、H2S、Cl2、NO2(只用 排空气)、HCl等;典型装置是b。 （2）向下排空气法：式量小于29的气体。如H2、CH4、NH3等;典型装置是c。
（二）启普发生器类
制备原理： ①制CO2： ②制H2： ③制H2S： 注意事项：
1．在简易装置中长颈漏斗的下口应深入液面以 下，否则起不到液封的作用而无法使用。 2．加入大小适宜不溶于水的块状固体，如果太 碎会落入底部的酸中使反应无法控制。造成容 器内压力过大，导致酸液溢出。 3．加人酸的量要适当。 4．在导管口点燃氢气或其它可燃性气体时，必 须先检验纯度。
不易滴入。（改进方法见e）
棉花（玻璃棉）的作用
• 1、用KMnO4制取O2时，为了防止生成的细小颗粒堵塞导 管，在大试管口放一松软棉花。 • 2、实验室制取氨气时，由于氨气极易与空气中的水结合， 导致外部空气向试管里“冲”，里面氨气向外逸出，在小 试管口放一疏松棉花。 • 3、在制取C2H2时，若用大试管为反应器时，在大试管口 放一松软棉花，防止生成的泡沫喷出。 • 4、Cu和浓硫酸制取SO2做性质试验的小试管口堵一块蘸 有少量碱液的棉花防止污染。
二、气体的净化（干燥）装置
一）常见净化原理：气体的净化可分为物理方法和化学方法。遵循以下原理： ①不损失主体气体；②不引入新杂质；③在密闭容器中进行；④先除易除的气体。 1、物理方法： （1）液化法：利用沸点不同从空气中分离N2和O2。 （2）水洗法：利用溶解度不同从N2和NH3中除去NH3；从NO和NO2中除去NO2。 2、化学方法： △ 2CuO；CuO除去 （1）氧化还原法：灼热铜丝网除去混合物中的O2 2Cu＋O2 H2、CO等。 （2）酸碱法：NH3和CO2通过碱石灰除去CO2。CaO＋CO2 CaCO3 （3）沉淀法：除去CO2中的H2S通过CuSO4溶液。H2S＋CuSO4 CuS↓＋H2SO4 （4）最常用的为洗气法： ①用饱和NaCl除去Cl2中的HCl； ②用饱和NaHCO3除去CO2中的HCl、SO2等； ③用酸性高锰酸钾除去气体中的SO2；（如CO2中的SO2） ④用饱和NaHSO3除去SO2中的SO3；［浓硫酸也可除SO3（SO3易溶于浓硫酸）］；冷 却同样可以除SO3。 ⑤用饱和Na2CO3溶液除去乙酸乙酯中的乙醇或乙酸；
二）常见净化装置
a
b
c
d
a为加热固态试剂以除去气体中杂质的装置，为防止固体 “流动”，两端用石棉或玻璃棉堵住，但要使气流通畅。b、 c一般盛液体药品，用于洗液。d一般盛固体药品，往往根据 增重可测出吸收物质的质量，用于定量计算。
三）常见干燥剂及气体的干燥
液态干燥剂 固态干燥剂
装
置
常见 干 燥 剂
a
b向上排空气法
c向下排空气法
d
四、尾气处理装置
通常有毒和有污染的尾气必须适当处理
a用于NaOH吸收氯气、CO2；硫酸铜吸收H2S（气体溶解或反应速度不很快，不易 引起倒吸）； b用于收集少量气体然后处理；c、d收集极易溶且溶解很快的气体。如HCl、HBr、 NH3等；其中d 吸收量少。e用于处理难以吸收（有毒）且可燃的气体。如H2、CO 等。
实验装置总装思路
气密性的检查
1、将装置的导管口一端浸没于水中，再用双手手掌 握住容器（试管可用一只手握住，如左图；复杂仪器 还可微热），若在导管口处有气泡冒出，松手后，水 在导管里形成了一段水柱，则装置的气密性良好。 概括为：微热看气泡，静置看液面（又称整体法）。 2、如左图，关闭止水夹后，从长颈漏斗向试管中注入一定 量的水，使漏斗内液面高于试管内液面，静置后若漏斗内 液面不下降，则装置的气密性良好；液面下降，则装置的 漏气； 概括为：注液静置看液面（又称局部法）。
二）固＋液体（不加热）：适用于制CO2、C2H2、H2 、H2S、SO2、NO2、NO
（一）常规类
制备原理： ①制CO2： ②制C2H2： ③制H2： ④制SO2：
⑤NO2：
⑥H2S： 注意事项：
1．瓶内气密性要好。 2．先放固体后加液体。（为什么？） 3．加人酸的量要适当。 4．生成气体微溶或难溶于水。 5.O2和NH3的非常规制备也可用此装置
气体制备常识
气体制备装置一般分四大部分： • 发生装置 • 净化装置（干燥装置） • 收集装置 • 尾气处理装置
一、气体的发生装置
一）固＋固（加热）：适用于制O2、NH3、CH4 制备原理： ①制氧气：
②制氨气：
③制甲烷： 注意事项：
l、试管口应稍向下倾斜，以防止产生的水蒸气在管口冷却后倒流而引 起试管破裂。 2、铁夹应夹在距管口l／3处。 3、固体药品要放在试管底部平铺开，加热时首先均匀预热，然后在试 管的最后部位集中加热，并逐步前移。 4、胶塞上的导管伸入试管里不能过长，否则会妨碍气体导出。 5、如用排气法收集气体，当停止制气时，应先从水槽中把导管撤出， 然后再撤走酒精灯。以防止水倒流。