气相色谱质谱联用仪的原理及分类

⽓相⾊谱质谱联⽤仪的原理及分类
2019-08-22
【摘要】从J.J. Thomson制成第⼀台质谱仪，到现在已有近90年了，早期的质谱仪主要是⽤来进⾏同位素测定和⽆机元素分析，20世纪40年代以后开始⽤于有机物分析，60年代出现了⽓相⾊谱-质谱联⽤仪，使质谱仪的应⽤领域⼤⼤扩展，开始成为有机物分析的重要仪器。

GCMS（⽓相⾊谱-质谱联⽤）在分析测定有机化合物⽅⾯，以其快速、灵敏、选择性好的特点，倍受分析⼯作者青睐，是环境监测、卫⽣防疫、⽯油化⼯、⾷品⽣产等⾏业作为⽔质分析的标准仪器。

计算机的应⽤⼜使质谱分析法发⽣了飞跃变化，使其技术更加成熟，使⽤更加⽅便。

现以美国热电公司⽣产的DSQII质谱仪和Trace GC Ultra⽓质联⽤仪为例，分析⼀下相关的分类及应⽤情况。

【关键词】⽓相⾊谱;质谱;分类;应⽤
1 ⽓相⾊谱的原理及应⽤
⽓相⾊谱法是20世纪50年代出现的⼀项重⼤科学技术成就。

这是⼀种新的分离、分析技术，它在⼯业、农业、、建设、科学研究中都得到了⼴泛应⽤，是⼀种以⽓体为流动相的柱⾊谱法，根据所⽤固定相状态的不同可分为⽓-固⾊谱（GSC）和⽓-液⾊谱（GLC）。

⽓相⾊谱是⽤⽓体作为流动相的⾊谱法，由于样品在⽓相中传递速度快，因此样品组分在流动相和固定相之间可以瞬间地达到平衡。

另外加上可选作固定相的物质很多，因此⽓相⾊谱法是⼀个分析速度快和分离效率⾼的分离分析⽅法。

近年来采⽤⾼灵敏选择性检测器，使得它⼜具有分析灵敏度⾼、应⽤范围⼴等优点。

⽓相⾊谱由以下五⼤系统组成：⽓路系统、进样系统、分离系统、温控系统、检测记录系统。

组分能否分开，关键在于⾊谱柱，分离后组分能否鉴定出来则在于检测器，所以分离系统和检测系统是仪器的核⼼。

在⽯油化学⼯业中⼤部分的原料和产品都可采⽤⽓相⾊谱法来分析;在电⼒部门中可⽤来检查变压器的潜伏性故障;在环境保护⼯作中可⽤来监测城市⼤⽓和⽔的质量;在农业上可⽤来监测农作物中残留的农药;在商业部门可和来检验及鉴定⾷品质量的好坏;在医学上可⽤来研究⼈体新陈代谢、⽣理机能;在临床上⽤于鉴别药物中毒或疾病类型;在宇宙舴中可⽤来⾃动监测飞船密封仓内的⽓体等等。

2 质谱原理及应⽤
质谱分析法是通过对被测样品离⼦的质荷⽐的测定来进⾏分析的⼀种分析⽅法。

被分析的样品⾸先要离⼦化，然后利⽤不同离⼦在电场或磁场的运动⾏为的不同，把离⼦按质荷⽐（m/z）分开⽽得到质谱，通过样品的质谱和相关信息，可以得到样品的定性定量结果。

质谱仪种类⾮常多，⼯作原理和应⽤范围也有很⼤的不同。

⼀般来说，在300C左右能汽化的样品，可以优先考虑⽤GC-MS进⾏分析，因为GC-MS使⽤EI源，得到的质谱信息多，可以进⾏库检索。

⽑细管柱的分离效果也好。

如果在300C左右不能汽化，则需要⽤LC-MS分析，此时主要得分⼦量信息，如果是串联质谱，还可以得⼀些结构信息。

如果是⽣物⼤分⼦，主要利⽤LC-MS和MALDI-TOF分析，主要得分⼦量信息。

对于蛋⽩质样品，还可以测定氨基酸序列。

质谱仪的分辨率是⼀项重要技术指标，⾼分辨质谱仪可以提供化合物组成式，这对于结构测定是⾮常重要的。

双聚焦质谱仪，傅⽴叶变换质谱仪，带反射器的飞⾏时间质谱仪等都具有⾼分辨功能。

由于质谱分析具有灵敏度⾼，样品⽤量少，分析速度快，分离和鉴定同时进⾏等优点，因此，质谱技术⼴泛的应⽤于化学，化⼯，环境，能源，医药，运动医学，刑侦科学，⽣命科学，材料科学等各个领域。

3 维护
GC-MS常⽤的载⽓为He，对于质谱分析，必须严格控制He的质量，纯度需要达到5个9以上，当⽓瓶余压为2MPa左右时，需要换⽓，在使⽤时钢瓶应该直⽴，严防太阳直射。

换⽓时先准备好备⽤⽓，拆下后马上换上，换⽓时，把GC⾯板上所有的温度包括传输线温度设为off，柱温箱温度降到50度以下，进样⼝温度设为off，等这些温度下降100摄⽒度后关闭载⽓，这主要是由于在没有载⽓的条件下过⾼的温度会把柱⼦烧坏，关闭载⽓后，把⽓瓶总阀门关死，分压阀门拧松，换好⽓后，把⽓瓶总阀打开，顺时针拧紧分压阀⾄0.6MPa左右，把GC⾯板上的载⽓打开，并保持10min左右，升⾼⽓相的各项温度。

对于GC-MS分析，必须安装过滤器，否则质谱图会产⽣很多⼲扰，⼀般条件下，3-4瓶He⽓必须更换⼀次⽓体过滤器，可以通过过滤管中填料的颜⾊⽔的指⽰来分析过滤器是否达到使⽤极限，⼀般过滤⽔的填料会从黄⾊变为⽆⾊，过滤氧的填料会从绿⾊变为褐⾊，新的过滤器安装极为简单，只需将过滤器顶到底，顶破隔膜，即完成安装。

GC-MS的近样垫可以分为⼏种类型，最常⽤的是红⾊和灰绿⾊的，红⾊的是耐⾼温近样垫，灰绿⾊的特性为低流失，如果近样⼝的螺母拧的过紧，垫⽚会失去弹性，会形成打孔效应，易于漏⽓，⼀般建议进50针以上作⼀次Leak check，观察是否漏⽓。

GC-MS配备的衬管⼀般有俩种，分流和不分流，分流的上下内径⼀样粗，不分流的底部内径为⼀个细⼩的管⼦，⽤于装⽑细管柱，装衬管时底端有斜坡的朝下插⼊近样⼝，因为在进样⼝下端是碗状的结构，如果衬管装反，压紧后会将衬管底部挤碎。

GC-MS进样⼝端装柱按照以下步骤完成：⾸先把柱⼦挂到柱温箱内，装完后⽤陶瓷割⽚切断柱头0.5mm，然后⽤尺⼦测量⼀下柱⼦长度，，在装柱前，⽤丙酮或甲醇擦拭柱⼦表⾯，最后将有槽的螺母拧上，⼿拧紧后，⽤扳⼿拧1/4圈，新的柱⼦必须⽼化处理。

GC-MS室必须严禁明⽕，环境温度⼩于25摄⽒度，因为MS本⾝需要散热，环境温度过⾼会烧坏电路板，也不能太低，温度太低仪器可能启动不了，湿度介于30%-60%，太潮湿的环境中如果长时间不开机会使电路板受潮，且载⽓管路⾥的⽔汽会很多，最好单独安装空调来控温和控湿。

4 ⼩结
GC-MS（⽓相⾊谱-质谱联⽤）在有机物分析⽅⾯有着强⼤的优势，⽬前我们将其应⽤于环境监测⽅⾯，取得了明显的效果，只要我们平时注意仪器的维护，及时排除相应的故障，GC-MS必将会在环境监测及相关领域⼤放异彩。

【参考⽂献】
[1]涂亚平，陈耀祖，编.有机质谱原理及应⽤[M].科学出版社，2004.
[2]刘虎⽣，邵宏翔，编.电感耦合等离⼦体质谱技术与应⽤[M].化学⼯业出版社， 2000.
[2]许国旺，编.现代实⽤⽓相⾊谱分析法[M].化学⼯业出版社，2004.
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