阿司匹林含量的测定

阿司匹林含量的测定内部编号：（YUUT-TBBY-MMUT-URRUY-UOOY-DBUYI-0128）
实验十三阿司匹林含量的测定—中和滴定法
一．实验目的
学习药品乙酰水杨酸含量的测定方法，了解该药的纯品（即原料药）与片剂分析方法的差异。

二．实验原理
乙酰水杨酸（阿司匹林）是最常用的药物之一。

它是有机弱酸(pKa=，结构为
摩尔质量为·mol-1，微溶于水，易溶于乙醇。

在NaOH或Na
2CO
3
等强碱性溶液中溶
解并分解为水杨酸（即邻羟基苯甲酸）和乙酸盐：
由于它的pKa较小，可以作为一元酸用NaOH溶液直接滴定，以酚酞为指示剂。

为了防止乙酰基水解，应在10C以下的中性冷乙醇介质中进行滴定，滴定反应为：直接滴定法适用于乙酰水杨酸纯品的测定，而药片中一般都混有淀粉等不溶物，在冷乙醇中不易溶解完全，不宜直接滴定，可以利用上述水解反应，采用反滴定法进行测定。

药片研磨成粉状后加入过量的NaOH标准溶液，加热一定时间使乙酰基水解完全，再用HCI标准溶液回滴过量的NaOH，以酚酞的粉红色刚刚消失为终点。

并将滴定的结果用空白试验校正，根据滴定液使用量，计算阿司匹林的含量。

三．仪器和试剂
仪器：瓷研钵，碱式滴定管，酸式滴定管，移液管，容量瓶
试剂：阿司匹林药片，HCl溶液：mol·L-1，NaOH溶液：mol·L-1，无水乙醇，酚酞指示液（取酚酞，加乙醇100mL使溶解）
四. 实验步骤
1. 取供试品10片，精密称定，研细，精密称取阿司匹林～，置锥形瓶中；
2. 加中性乙醇（对酚酞指示液显中性）20mL ，振摇使阿司匹林完全溶解后，加酚酞指示液3滴，滴加氢氧化钠滴定液（L ）至溶液显粉红色，记录下所用氢氧化钠的体积数V 1 .
3. 再加氢氧化钠滴定液（L ）40mL ，置电炉上加热15分钟并时时振摇，迅速放冷至室温，用HCl 溶液 L)滴定，记录消耗的盐酸的体积数V 2；
4. 用空白样，采用同样的操作步骤（操作步骤2和3），记录下空白样品的体积数V 1’和V2’；
5. 用空白值进行试验校正。

五. 计算
滴定液NaOH 所消耗的体积数（ml ）为：
V NaOH = （V 1 + 40 - V 2 ）- （V 1’ + 40 - V2’）
每1mLNaOH 滴定液（L ）相当于的C 9H 8O 4。

即滴定度 Ｔ＝ × =
阿司匹林含量（％）＝V NaOH ×Ｔ×Ｆ× m ×100%
F — 滴定液的浓度校正因子 滴定液实际浓度／滴定液规定浓度
m － 样品的质量 （ｇ）
思考题
1 称取纯品试样（晶体）时，所用锥形瓶为什么要干燥。