高分子材料表征及实验设计PPT学习教案
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用正交表安排试验时，对于例2： 用正交试验法安排试验只需要9次试验
3 9
B3
6
B2
2
5 8
B1
1
A1A2A3
7
C3
4
C2
C1
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用正交表安排试验（以例2为例）
（1）明确试验目的，确定试验指标
例2中，试验目的是搞清楚A、B、C对转化率的影响，试验指标为转化率
（2）确定因素－水平表
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应用 (1)特征官能团 1850～1540cm-1(5.40～6.50μm)区域没有吸收峰就可排除分子中含有羰 基，芳环和杂环的骨架振动也将在1000～1300cm-1(6.25～7.69μm)区域 显示很强的吸收峰 (2)确定构型异构体 对于不饱和双键上弯曲振动峰δCH来说，在不同构型异构体中其值亦不 同。 (3)单体链节序列分布 例如丙烯-丁二烯交替共聚物，其δCH吸收峰波数为1065(cm-1)，此时丁 二烯单元全部以反式1,4结构存在，δCH峰在969cm－１处，所以我们可 以A1065／A969表示交替度，此值愈大，则交替度也愈大。
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这里，对因素A、B、C在试验范围内分别选取三个水平： A：A1＝80℃、A2＝85℃、A3＝90℃ B：B1＝90Min、B2＝120Min、B3＝150Min C：C1＝5%、C2＝6%、C3＝7% 因素可以是定量的，也可以是定性的。而定量因素各水平间的距离可以 相等也可以不等。
A2B2C3 A2B3C1 A2B3C2
A3B2C3 A3B3C1 A3B3C2
B1 A1A2A3
C
3 C
2 C
1
A1B3C3 A2B3C3 A3B3C3
共有3³=27次试验，如图所示，立方体包含了27个节点，分别表示27次 试验。
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全面试验法的优缺点： 优点：对各因素于试验指标之间的关系剖析得比较清楚。
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例：某农科所对土地情况大体相同的四块大豆试验田用不同的方式施用 氮肥和磷肥，结果第一块不加氮肥（N）和磷肥（P），平均亩产（R） 200kg；第二块只加3kg氮肥，平均亩产215kg；第三块只加2kg磷肥，平 均亩产225kg；第四块加2kg磷肥，3kg氮肥，平均亩产280kg。 氮肥的效应是：215－200＝15kg 磷肥的效应是：215－200＝15kg 假设N和P没有联合作用则第四块试验田的平均亩产应是 240kg，而实际产量是280kg，多出了40kg，那么这40kg就 是N和P的交互作用结果。
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1）正交性（以L9(34)为例
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2）代表性 一方面： （1）任一列的各水平都出现，使得部分试验中包括了所有因素的所有 水平； （2）任两列的所有水平组合都出现，使任意两因素间的试验组合为全 面试验。 另一方面： 由于正交表的正交性，正交试验的试验点必然均衡地分布在全面试验点 中，具有很强的代表性。因此，部分试验寻找的最优条件与全面试验所 找的最优条件，应有一致的趋势。
L8(27)
正交表的纵列数 （最多允许安排因素的个数）
因素的水平数 正交表横行数（试验次数）
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常用的正交表已由数学工作者制定出来，供进行正交设计时选用。2水 平正交表除L8(27)外，还有L4(23)、L16(215)等；3水平正交表有L9(34)、 L27(213)……等 正交表的特点： 1）正交性 2）代表性 3）综合可比性
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例：为提高某化工产品的转化率，选择了三个有关的因素进行条件试验， 反应温度（A），反应时间（B），用碱量（C），并确定了它们的试验 范围： A：80-90℃ B：90-150Min C：5-7%
试验目的是搞清楚因素A、B、C对转化率的影响，哪些是主要因素，哪 些是次要因素，从而确定最优生产条件，即温度、时间及用碱量各为多 少才能使转化率提高。
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1、因素的选取 1）根据专业知识确定因素；2）不要漏掉影响大的因素；3）通过单因 素试验确定影响因素；4）因素不要选择太多，最好不要超过8个；5） 考虑可能有交互作用的因素；6）尽量减少不必要考虑的因素。 2、水平的选择 1）定性因素水平的选择相对简单；2）定量因素水平的选择要考虑不要 漏掉最优点，间距不要太大；3）水平的间距也不能选择的太小，以免 带来较大的工作量；4）通常取3个水平就可以满足要求；5）实际应用 数值范围内。
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黄金分割法，也叫0.618法，是数学家华罗庚在70年代推广的一种可以 尽可能减少做试验次数、尽快地找到最优方案的方法。
5 1
黄金分割：
0.6180339887
2
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例：比如我们要试制一种新型材料，需要加入某一种原料增强其强度， 这就有加入多少的问题，加多了不行，加少了也不行，只有完全合适才 行。我们估出每吨加入量在1克至1000克之间。
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正交试验设计法 1、正交试验设计法与全面试验法相比减少了试验次数，但 不影响试验结果； 2、正交试验设计法虽然是一种部分试验法，但对试验中的 任一个因素来说都是带有等重复的全面性试验（对混合水平 的正交表除外）； 3、能够确定哪些因素是主要的，哪些因素是次要的（通过 正交表对试验数据分析来实现）； 4、能够确定每个因素取哪个水平对试验指标好，从而确定 其最佳搭配（通过正交表对试验数据进行统计分析实现）； 5、便于处理交互作用。
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观测，称重，滴定等 红外/紫外光谱 电子显微镜
核磁二 . 高 分 子 材 料 分 析 表 征 方 法
XPS，元素分析 热重及差热分析 凝胶渗透色谱，气相色谱，液相色谱，质谱 其他（AFM,激光粒度仪，偏光显微镜，XRD等等）
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红外光谱
基本原理 红外光通过有机和高分子试样时，引起分子振动和转动。当分子中某一 基团或化学键发生振动或转动时所需的能量和红外光能量相等时(ΔE＝ hγ)，将产生红外吸收。组成分子的各种基团，在不同化合物的红外光 谱中有大致相同的吸收频率(波数，cm-1)，这是定性分析的依据；而峰 高和峰面积则和浓度有关，这是定量分析的依据。有机化合物和很多聚 合物的红外谱图，可以从标准谱图中查到，据此可验证已知物结构和确 定未知物结构。高分子是由许多重复单元组成的，其红外光谱和小分子 的红外光谱基本相同，所以可以利用官能基和特征吸收峰来研究聚合物 的结构。
高分子材料表征及实验设计
会计学
1
因素的水平：对同一因素要进行比较时所取的条件或属性。 在充分发挥专业技术水平的情况下，所确定的因素水平值应 尽量取试验效果的最佳区域或最接近的区域，那么按这个因 素的试验就可以使试验效率高一些（尽可能的选择合理的水 平，以利于减少试验次数）。 交互作用：除了单个因素对试验指标产生影响外，因素间还会联合起来影响 试验指标，这种联合作用的影响称为交互作用。 根据参与交互作用的因素的多少交互作用可分为： 一级交互作用：两个因素，记为：A×B； 二级交互作用：三个因素，记为：A×B×C；
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基本原理 显微镜是一种能获得微小细节放大影象的仪器，光学显微镜放大倍数最大为500倍， 最大分辨率为0.2μm。电子显微镜(EM)最大放大倍数可达50万倍，最大分辨率为
电 子 显 微 0.1nm。显微镜的分辨最小间距为 镜 观 察 聚 合 物 形 态
d=λ/nsinθ 式中λ为波长，n为透镜和样品间介质的折射率(真空中n=1)，θ为透镜接收角。 由于各种条件的限制，实际分辨率目前尚未达到理论极限值。而且要获得实际被检 物体的放大的真实细节图象，分辨率、反衬度和景深这三个条件都必须满足。
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正交试验法 兼顾全面试验法和简单比较法的优点，利用根据数学原理制作好的规范 化表——正交表来设计、安排试验及分析试验结果，这种方法叫做正交 试验法。 事实上，正交最优化方法的优点不仅表现在试验的设计上，更表现在对 试验结果的处理上。
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正交表符号的意义
正交表的代号
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(4)测定端基及不饱和度 测定端基含量，可以求得聚合度及确定属于线性或支化形高分子，例如低密度 聚乙烯是支化高分子，主要根据不同烷基的弯曲振动δCH峰的波数有所不同， 其在1380、770、745、887cm-1处分别有-CH3、-C2H5、-C4H9和-CH=CH中的δCH 峰。根据1600cm-1υＣ=Ｃ峰可测得聚合物分子链的不饱和度。 (5)结晶度和取向度
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多因素试验 对于单因素或两因素试验，因其因素少，试验的设计、实施与分析都比 较简单。但在实际工作中，常常需要同时考察3个或3个以上的试验因素， 若进行全面试验，则试验的规模将很大，往往因试验条件的限制而难于 实施。试验方法有析因设计，分割试验设计，简单比较，全面实验，正 交试验，均匀实验
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常用试验设计法 1、单因素试验设计法 2、析因试验设计法 3、分割试验设计方法 4、正交试验设计方法 5、均匀试验设计法
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单因素试验设计 如果在一项试验中只有一个因素改变,其它的可控因素不变,则该类试验 称为单因素试验。 研究主要目的：处理因素各个水平的作用有无差异？ 特点：不能分析因素间交互作用 常用的单因素试验设计方法有：来回调试法、黄金分割法、分数法、对 分法、抛物线法、分批试验法、爬山法等。
缺点： (1)试验次数太多，费时、费事，当因素水平比较多时，试验无法完成。 (2)不做重复试验无法估计误差。 (3)无法区分因素的主次。
例如选六个因素，每个因素选五个水平时，全面试验的数目达56＝15625次， 显然难以达到。
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2、简单比较法 变化一个因素而固定其它因素，如首先固定B、C于B1、C1，使A变化之。 如果得出结果A3最好，则固定A于A3，C还是C1，使B变化，得出结果B2 最好，则固定B于B2，A于A2，使C变化。 试验结果以C2最好。 于是得出最佳工艺条件为A3B2C2。
水
因
素
平
A
B
C
温度（℃）时间（Min）用碱量（x%）
水
因
素
平
A
B
C
1 80 90 5% 2 85 120 6% 3 90 150 7%
（3）选用合适正交表
1 A1 B1 C1 2 A2 B2 C2 3 A3 B3 C3
本试验可选4）确定试验方案 因素顺序上列，水平对号入座，横着做
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取三因素三水平，通常有三种试验方法：
1、全面实验法：
A1B1C1 A2B1C1 A3B1C1
A1B1C2 A2B1C2 A3B1C2
A1B1C3 A2B1C3 A3B1C3
B3
A1B2C1 A2B2C1 A3B2C1
A1B2C2 A2B2C2 A3B2C2
B2
A1B2C3 A1B3C1 A1B3C2
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简单比价法实验点：
B3
B2
B1 A1A2A3
C
3 C
2 C
1
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简单比较法的优缺点： 优点：试验次数少 缺点： （1）试验点不具代表性，试验结果不可靠。因为：①在改变A值（或B值，或 C值）的三次实验中，说A3（或B2或C2）水平最好是有条件的。在B≠B1， C≠C1时，A3水平不是最好的可能性是有的。②在改变A的三次实验中，固定B ＝B2，C＝C3应该说也是可以的，是随意的，故在此方案中数据点分布的均匀 性是毫无保障的。 （2）无法分清因素的主次。 （3）如果不进行重复试验，试验误差就估计不出来，因此无法确定最佳分析 条件的精度。用这种方法比较条件好坏时，只是对单个的试验数据进行数值 上的简单比较，不能排除必然存在的试验数据误差的干扰。 （4）无法利用数理统计方法对试验结果进行分析。
通常的方法是取区间的中点(即500克)作试验。然后将试验结果分别与1 克和1000克时的实验结果作比较，从中选取强度较高的两点作为新的区 间，再取新区间的中点做试验，再比较端点，依次下去，直到取得最理 想的结果。这种实验法称为对分法。
但对分法并不是最快的实验方法，如果采用黄金分割法，那么实验的次 数将大大减少。实践证明，对于一个因素的问题，用“0.618法”做16 次试验就可以完成“对分法”做2500次试验所达到的效果。
用正交表安排试验时，对于例2： 用正交试验法安排试验只需要9次试验
3 9
B3
6
B2
2
5 8
B1
1
A1A2A3
7
C3
4
C2
C1
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用正交表安排试验（以例2为例）
（1）明确试验目的，确定试验指标
例2中，试验目的是搞清楚A、B、C对转化率的影响，试验指标为转化率
（2）确定因素－水平表
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应用 (1)特征官能团 1850～1540cm-1(5.40～6.50μm)区域没有吸收峰就可排除分子中含有羰 基，芳环和杂环的骨架振动也将在1000～1300cm-1(6.25～7.69μm)区域 显示很强的吸收峰 (2)确定构型异构体 对于不饱和双键上弯曲振动峰δCH来说，在不同构型异构体中其值亦不 同。 (3)单体链节序列分布 例如丙烯-丁二烯交替共聚物，其δCH吸收峰波数为1065(cm-1)，此时丁 二烯单元全部以反式1,4结构存在，δCH峰在969cm－１处，所以我们可 以A1065／A969表示交替度，此值愈大，则交替度也愈大。
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这里，对因素A、B、C在试验范围内分别选取三个水平： A：A1＝80℃、A2＝85℃、A3＝90℃ B：B1＝90Min、B2＝120Min、B3＝150Min C：C1＝5%、C2＝6%、C3＝7% 因素可以是定量的，也可以是定性的。而定量因素各水平间的距离可以 相等也可以不等。
A2B2C3 A2B3C1 A2B3C2
A3B2C3 A3B3C1 A3B3C2
B1 A1A2A3
C
3 C
2 C
1
A1B3C3 A2B3C3 A3B3C3
共有3³=27次试验，如图所示，立方体包含了27个节点，分别表示27次 试验。
第12页/共52页
全面试验法的优缺点： 优点：对各因素于试验指标之间的关系剖析得比较清楚。
第1页/共52页
例：某农科所对土地情况大体相同的四块大豆试验田用不同的方式施用 氮肥和磷肥，结果第一块不加氮肥（N）和磷肥（P），平均亩产（R） 200kg；第二块只加3kg氮肥，平均亩产215kg；第三块只加2kg磷肥，平 均亩产225kg；第四块加2kg磷肥，3kg氮肥，平均亩产280kg。 氮肥的效应是：215－200＝15kg 磷肥的效应是：215－200＝15kg 假设N和P没有联合作用则第四块试验田的平均亩产应是 240kg，而实际产量是280kg，多出了40kg，那么这40kg就 是N和P的交互作用结果。
第19页/共52页
1）正交性（以L9(34)为例
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2）代表性 一方面： （1）任一列的各水平都出现，使得部分试验中包括了所有因素的所有 水平； （2）任两列的所有水平组合都出现，使任意两因素间的试验组合为全 面试验。 另一方面： 由于正交表的正交性，正交试验的试验点必然均衡地分布在全面试验点 中，具有很强的代表性。因此，部分试验寻找的最优条件与全面试验所 找的最优条件，应有一致的趋势。
L8(27)
正交表的纵列数 （最多允许安排因素的个数）
因素的水平数 正交表横行数（试验次数）
第18页/共52页
常用的正交表已由数学工作者制定出来，供进行正交设计时选用。2水 平正交表除L8(27)外，还有L4(23)、L16(215)等；3水平正交表有L9(34)、 L27(213)……等 正交表的特点： 1）正交性 2）代表性 3）综合可比性
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例：为提高某化工产品的转化率，选择了三个有关的因素进行条件试验， 反应温度（A），反应时间（B），用碱量（C），并确定了它们的试验 范围： A：80-90℃ B：90-150Min C：5-7%
试验目的是搞清楚因素A、B、C对转化率的影响，哪些是主要因素，哪 些是次要因素，从而确定最优生产条件，即温度、时间及用碱量各为多 少才能使转化率提高。
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1、因素的选取 1）根据专业知识确定因素；2）不要漏掉影响大的因素；3）通过单因 素试验确定影响因素；4）因素不要选择太多，最好不要超过8个；5） 考虑可能有交互作用的因素；6）尽量减少不必要考虑的因素。 2、水平的选择 1）定性因素水平的选择相对简单；2）定量因素水平的选择要考虑不要 漏掉最优点，间距不要太大；3）水平的间距也不能选择的太小，以免 带来较大的工作量；4）通常取3个水平就可以满足要求；5）实际应用 数值范围内。
第5页/共52页
黄金分割法，也叫0.618法，是数学家华罗庚在70年代推广的一种可以 尽可能减少做试验次数、尽快地找到最优方案的方法。
5 1
黄金分割：
0.6180339887
2
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例：比如我们要试制一种新型材料，需要加入某一种原料增强其强度， 这就有加入多少的问题，加多了不行，加少了也不行，只有完全合适才 行。我们估出每吨加入量在1克至1000克之间。
第8页/共52页
正交试验设计法 1、正交试验设计法与全面试验法相比减少了试验次数，但 不影响试验结果； 2、正交试验设计法虽然是一种部分试验法，但对试验中的 任一个因素来说都是带有等重复的全面性试验（对混合水平 的正交表除外）； 3、能够确定哪些因素是主要的，哪些因素是次要的（通过 正交表对试验数据分析来实现）； 4、能够确定每个因素取哪个水平对试验指标好，从而确定 其最佳搭配（通过正交表对试验数据进行统计分析实现）； 5、便于处理交互作用。
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观测，称重，滴定等 红外/紫外光谱 电子显微镜
核磁二 . 高 分 子 材 料 分 析 表 征 方 法
XPS，元素分析 热重及差热分析 凝胶渗透色谱，气相色谱，液相色谱，质谱 其他（AFM,激光粒度仪，偏光显微镜，XRD等等）
第25页/共52页
红外光谱
基本原理 红外光通过有机和高分子试样时，引起分子振动和转动。当分子中某一 基团或化学键发生振动或转动时所需的能量和红外光能量相等时(ΔE＝ hγ)，将产生红外吸收。组成分子的各种基团，在不同化合物的红外光 谱中有大致相同的吸收频率(波数，cm-1)，这是定性分析的依据；而峰 高和峰面积则和浓度有关，这是定量分析的依据。有机化合物和很多聚 合物的红外谱图，可以从标准谱图中查到，据此可验证已知物结构和确 定未知物结构。高分子是由许多重复单元组成的，其红外光谱和小分子 的红外光谱基本相同，所以可以利用官能基和特征吸收峰来研究聚合物 的结构。
高分子材料表征及实验设计
会计学
1
因素的水平：对同一因素要进行比较时所取的条件或属性。 在充分发挥专业技术水平的情况下，所确定的因素水平值应 尽量取试验效果的最佳区域或最接近的区域，那么按这个因 素的试验就可以使试验效率高一些（尽可能的选择合理的水 平，以利于减少试验次数）。 交互作用：除了单个因素对试验指标产生影响外，因素间还会联合起来影响 试验指标，这种联合作用的影响称为交互作用。 根据参与交互作用的因素的多少交互作用可分为： 一级交互作用：两个因素，记为：A×B； 二级交互作用：三个因素，记为：A×B×C；
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基本原理 显微镜是一种能获得微小细节放大影象的仪器，光学显微镜放大倍数最大为500倍， 最大分辨率为0.2μm。电子显微镜(EM)最大放大倍数可达50万倍，最大分辨率为
电 子 显 微 0.1nm。显微镜的分辨最小间距为 镜 观 察 聚 合 物 形 态
d=λ/nsinθ 式中λ为波长，n为透镜和样品间介质的折射率(真空中n=1)，θ为透镜接收角。 由于各种条件的限制，实际分辨率目前尚未达到理论极限值。而且要获得实际被检 物体的放大的真实细节图象，分辨率、反衬度和景深这三个条件都必须满足。
第16页/共52页
正交试验法 兼顾全面试验法和简单比较法的优点，利用根据数学原理制作好的规范 化表——正交表来设计、安排试验及分析试验结果，这种方法叫做正交 试验法。 事实上，正交最优化方法的优点不仅表现在试验的设计上，更表现在对 试验结果的处理上。
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正交表符号的意义
正交表的代号
第27页/共52页
(4)测定端基及不饱和度 测定端基含量，可以求得聚合度及确定属于线性或支化形高分子，例如低密度 聚乙烯是支化高分子，主要根据不同烷基的弯曲振动δCH峰的波数有所不同， 其在1380、770、745、887cm-1处分别有-CH3、-C2H5、-C4H9和-CH=CH中的δCH 峰。根据1600cm-1υＣ=Ｃ峰可测得聚合物分子链的不饱和度。 (5)结晶度和取向度
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多因素试验 对于单因素或两因素试验，因其因素少，试验的设计、实施与分析都比 较简单。但在实际工作中，常常需要同时考察3个或3个以上的试验因素， 若进行全面试验，则试验的规模将很大，往往因试验条件的限制而难于 实施。试验方法有析因设计，分割试验设计，简单比较，全面实验，正 交试验，均匀实验
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常用试验设计法 1、单因素试验设计法 2、析因试验设计法 3、分割试验设计方法 4、正交试验设计方法 5、均匀试验设计法
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单因素试验设计 如果在一项试验中只有一个因素改变,其它的可控因素不变,则该类试验 称为单因素试验。 研究主要目的：处理因素各个水平的作用有无差异？ 特点：不能分析因素间交互作用 常用的单因素试验设计方法有：来回调试法、黄金分割法、分数法、对 分法、抛物线法、分批试验法、爬山法等。
缺点： (1)试验次数太多，费时、费事，当因素水平比较多时，试验无法完成。 (2)不做重复试验无法估计误差。 (3)无法区分因素的主次。
例如选六个因素，每个因素选五个水平时，全面试验的数目达56＝15625次， 显然难以达到。
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2、简单比较法 变化一个因素而固定其它因素，如首先固定B、C于B1、C1，使A变化之。 如果得出结果A3最好，则固定A于A3，C还是C1，使B变化，得出结果B2 最好，则固定B于B2，A于A2，使C变化。 试验结果以C2最好。 于是得出最佳工艺条件为A3B2C2。
水
因
素
平
A
B
C
温度（℃）时间（Min）用碱量（x%）
水
因
素
平
A
B
C
1 80 90 5% 2 85 120 6% 3 90 150 7%
（3）选用合适正交表
1 A1 B1 C1 2 A2 B2 C2 3 A3 B3 C3
本试验可选4）确定试验方案 因素顺序上列，水平对号入座，横着做
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取三因素三水平，通常有三种试验方法：
1、全面实验法：
A1B1C1 A2B1C1 A3B1C1
A1B1C2 A2B1C2 A3B1C2
A1B1C3 A2B1C3 A3B1C3
B3
A1B2C1 A2B2C1 A3B2C1
A1B2C2 A2B2C2 A3B2C2
B2
A1B2C3 A1B3C1 A1B3C2
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简单比价法实验点：
B3
B2
B1 A1A2A3
C
3 C
2 C
1
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简单比较法的优缺点： 优点：试验次数少 缺点： （1）试验点不具代表性，试验结果不可靠。因为：①在改变A值（或B值，或 C值）的三次实验中，说A3（或B2或C2）水平最好是有条件的。在B≠B1， C≠C1时，A3水平不是最好的可能性是有的。②在改变A的三次实验中，固定B ＝B2，C＝C3应该说也是可以的，是随意的，故在此方案中数据点分布的均匀 性是毫无保障的。 （2）无法分清因素的主次。 （3）如果不进行重复试验，试验误差就估计不出来，因此无法确定最佳分析 条件的精度。用这种方法比较条件好坏时，只是对单个的试验数据进行数值 上的简单比较，不能排除必然存在的试验数据误差的干扰。 （4）无法利用数理统计方法对试验结果进行分析。
通常的方法是取区间的中点(即500克)作试验。然后将试验结果分别与1 克和1000克时的实验结果作比较，从中选取强度较高的两点作为新的区 间，再取新区间的中点做试验，再比较端点，依次下去，直到取得最理 想的结果。这种实验法称为对分法。
但对分法并不是最快的实验方法，如果采用黄金分割法，那么实验的次 数将大大减少。实践证明，对于一个因素的问题，用“0.618法”做16 次试验就可以完成“对分法”做2500次试验所达到的效果。