高效液相色谱法测定蛋糕中的姜黄素

相关概念
检出限
检出限是指产生一个能可靠地被检出的分析信号所 需要的某元素的最小浓度或含量，而测定限则是指 定量分析实际可以达到的极限。因为当元素在试样 中的含量相当于方法的检出限时，虽然能可靠地检 测其分析信号，证明该元素在试样中确实存在，但 定量测定的误差可能非常大，测量的结果仅具有定 性分析的价值。测定限在数值上总应高于检出限。
高效液相色谱法测定蛋糕中的姜黄素
姓名：朱金容 姓名： 指导教师： 指导教师：杜惠蓉 学院： 学院：四川文理学院 班级：06级 班级：06级2班
目录
• • • • • •
研究背景 研究意义 研究目标 论文结构 相关概念 致谢
logo
研究背景
极谱催化波法、 极谱催化波法、 库仑滴定法
分光光度法、 分光光度法、 薄层色谱法
样品测定高效液相色谱测定样品中的姜黄素计算样品中的含量结果与讨论小结流动相的选择比较了甲醇一水乙腈一水甲醇一5醋酸不同体系和比例流动相下样品的分离情况实验结果表明以甲醇一4醋酸体系为流动相其比例为6832时姜黄素分离效果最好姜黄素标准溶液色谱图见下图样品的处理条件采用高速分散器提取样品可以将样品充分打碎比振荡器振荡提取或超声波提取效果好
检验波长的选择
在190—700 nm的波长范围内，对姜黄素对 照品溶液进行扫描，结果显示其最大吸收波 长为430nm且由于在430 nm处干扰少，故选 择430 nm为检测波长。
方法的线性规划
方法的线性范围按上述方法测定姜黄素对照 品系列溶液，以峰面积为纵坐标，相应浓度 为横坐标。测得回归方程： Y=1.11854e+005*X，相关系数r=0．9979， 表明姜黄素在0.5—50u g／ml浓度范围内线 性关系良好，最低检出限为0．10mg/kg。
2 实验部分
仪器和试剂 样品提取 色谱测定 标准曲线 样品测定
仪器和试剂
日本岛津色谱有限公司高效液相色谱仪 乙腈和冰醋酸 、姜黄素
样品的提纯
搅碎混匀 离心 、提取、吸附、清洗
色谱测定
色谱柱：岛津VP-ODS不锈钢柱 流动相：乙腈∶４％冰醋酸 = 68 ∶32，流速 1.0 ml/min；柱温：室温；检测波长为 ml/min 430nm；进样量10ul 。
样品的处理条件
采用高速分散器提取样品，可以将样品充分打碎，比振荡器 振荡提取或超声波提取效果好。比较了乙醇、水、乙醇- 水溶 液、乙醇- 氨水溶液作为提取溶剂，回收率测定结果表明乙醇氨水溶液提取效果最好，通过对不同比例的乙醇- 氨水溶液提 取效果进行比较，选择乙醇- 氨水(体积比为3: 1)作为提取溶 剂，既能够获得澄清的上清液，同时也大大提高了姜黄素的萃 取率。控制电动吸引器真空度放慢洗脱速度，使洗脱液流下速 度控制在1 ～2滴/s，是为了充分将聚酰胺吸附的姜黄素溶出， 上述样品提取条件的选择，大大提高了样品的加标回收率。
感谢你的观看
返回
研究目标
1 确定姜黄素最优的分离条件 2 检测在该条件下待测样品即蛋糕中姜黄素的 含量，并利用加标回收实验测出回收率，验证 此方法的可行于准确性。
论文结构
1 前言
5 致谢2 实验部分4 参考文献3结果的讨论 结果的讨论
前言
姜黄素是食品中的天然色素。 GB2760-2007《食品添加剂使用卫生标准》 规定，姜黄和姜黄素可作为着色剂着色在糖果、 糕点、饮料、果冻等食品中使用，同时控制了 最大使用量 。
高效毛细管区 带电泳法 姜黄素
高效液相色谱法 及
研究意义
该选题的目的是建立保健食品中姜黄素的高效液相色谱测 定方法。 目前对姜黄素在医药方面的检验方法报道较多，但是对食 品、保健品姜黄素检测的报道还很少，该方案的意义在于保证 保健品、食品（蛋糕）一些物质的内在质量，并为对物质中姜 黄素的测定提供科学依据。
参考文献
[1]张保军，张卫．姜黄素的生理功能及其在方便面中的应用 [J]．中国食品添加剂，2001，(4)：37—38． [2]王坤.姜黄素药理学研究进展[J]．中山大学研究生学刊， 2008 自然科学版29(1)． [3] 舒建昌， 潘洁姜. 黄素抗肝纤维化作用及其机制的研究进 展[ J ]. 国际消化病杂志,2007, 8 (4) : 239 –241 ． [4 ]韩刚,霍文, 李秋影. 姜黄素的稳定性研究[ J ]. 中成药, 2007 , 29(2 ) : 291 - 293. [5]童荣生，席庆，孙世明，等．反相高效液相色谱法测定七 味姜黄胶囊中姜黄索的含量[J]．中国医院药学杂志，2003， 23(3)：145—146． [6]戚爱棣．HPLC法测定姜黄、郁金、广西莪术中姜黄素的 含量[J]．中草药，2002，33(2)：5lO一512． [7] 鲍华英, 陈荣华. 姜黄素的研究进展[ J ]. 国外医学. 儿科学 分册，2003 ， 30 ( 5) : 254 - 256.
检出限的确定
X=（2×噪声×标准溶液浓度）/标准溶液的 峰高 X为最低检出限，测得在该条件下的噪声为 13，标准溶液的峰高为2237，得到值 0.10mg/kg。
回收率的测定
通过两组加标实验（高标和低标），得出姜 黄素的回收率为99%-108%之间，证明了该 方法具有良好的准确度。
小结
本文研究建立了蛋糕中姜黄素的液相色谱测 定方法。姜黄素标准在0. 5mg/L ～50ug/ml 范围内具有良好的线性,该方法回收率高,样品 检测限低,可作为其它食品如糖果、果冻等食 品的定量检测方法,技术指标满足GB 27602007 对各类食品的最大使用量的要求 。
标准曲线
以峰面积为横坐标，浓度为纵坐标绘制标准 曲线。
样品测定
高效液相色谱测定样品中的姜黄素，计算样 品中的含量
结果与讨论
流动相的选择 样品的处理 检验波长的选择 方法的线性规范 检出限的确定 精密度和回收率的确定 小结
流动相的选择
比较了甲醇一水，乙腈一水，甲醇一5％ 醋酸不同体系和比例流动相下样品的分离情 况，实验结果表明，以甲醇一4％醋酸体系为流 4 动相，其比例为68∶32时，姜黄素分离效果最 好，姜黄素标准溶液色谱图见下图
ods
ODS是英文octadecyl silane的缩写，意思是 十八(烷)基硅烷，是以硅胶为基质键合的C18 填料，由于大部分的C18柱都是硅胶基质， 因此有时你还会看到色谱柱上只标称二者之 一
研究方法与过程
建立一种提取与分离姜黄素的方法，并用高 效液相色谱测定保健食品中姜黄紊含量 。
致谢
仅在此诚挚的感谢所有在我完成论文过程中 的老师和同学，谢谢你们！
[8] 施冰. 高效液相色谱法测定食品中姜黄素福建分 析测试[J]．2008, 17 (3)． [9] 李跃红. 高效液相色谱法测定保健食品中姜黄素 的含量[J]．中国卫生检验杂，2006，16 (2) [10] 李文杰，李国清，林丽．姜黄素的提取、分离 与测定[ J ]. 英海峡药学， 2007, 19 (4) : 31 - 33. [11] 胡忠泽，谭志静，杨久峰等. 超声法提取姜黄素 最佳工艺研究[ J ].中国实验方剂学杂志, 2005 , 11 ( 2) : 6 - 7.