苯甲醇和苯甲酸
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苯甲醇和苯甲酸 benzyl alcohol and benzoic acid
1
实验目的
1.熟悉坎尼札罗（Cannixxaro）反应原理， 掌握苯甲醇和苯甲酸的制备方法。
2.复习分液漏斗的使用及重结晶、抽滤等 操作。
2
实验原理
CHO
2
+ KOH
COOK + HCl
COOK +
CH2OH
COOH + KCl
4
实验步骤
在60 mL锥形瓶中，放入9 g 氢氧化钾和9 mL 水，振荡使氢氧化钾完全溶解。冷却 至室温。在振荡下，分批加入10 mL新蒸 馏过的苯甲醛，每次约加2mL；每加一 次，都应塞紧瓶塞，用力振荡，使反应 物混合均匀。最后反应物应变成白色糊 状物。塞紧瓶塞，放置过夜。
5
1．苯甲醇的制备
6Hale Waihona Puke 用无水硫酸镁或无水碳酸钾干燥30min。
将干燥后的乙醚溶液滤入圆底烧瓶，连接 好普通蒸馏装置，投入沸石后用电热套水 浴加热，蒸出乙醚；最后改用空气冷凝管， 加热蒸馏，收集200-204 ℃的馏分，产量约 4g。
纯粹的苯甲醇的沸点为205.35℃，折光率 1.5396。
7
2．苯甲酸的制备
3. 蒸馏乙醚时严禁使用明火，实验室内也 不准有他人在使用明火。
9
思考题
1. 本实验中两种产物是根据什么原理分 离提纯的？
2．乙醚萃取液用饱和亚硫酸氢钠溶液洗 涤的目的何在？萃取过的水溶液为什么 不用饱和亚硫酸氢钠溶液处理？
10
3
仪器试剂
仪器：60 mL锥形瓶、空气冷凝管，圆底烧瓶、 直形冷凝管、接引管、接受器、蒸馏头、温度 计、分液漏斗、布氏漏斗、电热套、吸滤瓶。
试剂：10 mL（10.5g，0.1mol）苯甲醛（新 蒸）、9g（0.16 mol）氢氧化钾、浓盐酸、乙 醚、饱和亚硫酸氢钠、10％碳酸钠、无水硫酸 镁、刚果红试纸。
乙醚萃取后的水溶液在不断搅拌下，用浓 盐酸酸化至使刚果红试纸变蓝。充分冷却 使苯甲酸析出完全，抽滤，粗苯甲酸用水 重结晶，产量约4g。
纯苯甲酸为白色单斜片状或针状结晶，熔 点122.4℃，在约100℃时开始升华。
8
注意事项
1 使用浓碱时，操作要小心，不要沾到皮 肤上。
2. 反应物要充分混合，充分摇振是反应成 功的关键。如混合充分，放置24h后混合 物通常在瓶内固化，苯甲醛气味消失。
反应物中逐渐加入足够量的水（约30mL）， 塞紧瓶塞不断振荡或再微热片刻使其中的 苯甲酸想完全溶解。冷却后将溶液倒入分 液漏斗中，每次用10mL乙醚萃取3次（萃取 出苯甲醇）。
合并乙醚提取液（注意提取过的水层要保 存好，供下步制苯甲酸用），依次用3 mL 饱和亚硫酸氢钠，5 mL10％碳酸钠和5mL 水洗涤。
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实验目的
1.熟悉坎尼札罗（Cannixxaro）反应原理， 掌握苯甲醇和苯甲酸的制备方法。
2.复习分液漏斗的使用及重结晶、抽滤等 操作。
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实验原理
CHO
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+ KOH
COOK + HCl
COOK +
CH2OH
COOH + KCl
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实验步骤
在60 mL锥形瓶中，放入9 g 氢氧化钾和9 mL 水，振荡使氢氧化钾完全溶解。冷却 至室温。在振荡下，分批加入10 mL新蒸 馏过的苯甲醛，每次约加2mL；每加一 次，都应塞紧瓶塞，用力振荡，使反应 物混合均匀。最后反应物应变成白色糊 状物。塞紧瓶塞，放置过夜。
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1．苯甲醇的制备
6Hale Waihona Puke 用无水硫酸镁或无水碳酸钾干燥30min。
将干燥后的乙醚溶液滤入圆底烧瓶，连接 好普通蒸馏装置，投入沸石后用电热套水 浴加热，蒸出乙醚；最后改用空气冷凝管， 加热蒸馏，收集200-204 ℃的馏分，产量约 4g。
纯粹的苯甲醇的沸点为205.35℃，折光率 1.5396。
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2．苯甲酸的制备
3. 蒸馏乙醚时严禁使用明火，实验室内也 不准有他人在使用明火。
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思考题
1. 本实验中两种产物是根据什么原理分 离提纯的？
2．乙醚萃取液用饱和亚硫酸氢钠溶液洗 涤的目的何在？萃取过的水溶液为什么 不用饱和亚硫酸氢钠溶液处理？
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仪器试剂
仪器：60 mL锥形瓶、空气冷凝管，圆底烧瓶、 直形冷凝管、接引管、接受器、蒸馏头、温度 计、分液漏斗、布氏漏斗、电热套、吸滤瓶。
试剂：10 mL（10.5g，0.1mol）苯甲醛（新 蒸）、9g（0.16 mol）氢氧化钾、浓盐酸、乙 醚、饱和亚硫酸氢钠、10％碳酸钠、无水硫酸 镁、刚果红试纸。
乙醚萃取后的水溶液在不断搅拌下，用浓 盐酸酸化至使刚果红试纸变蓝。充分冷却 使苯甲酸析出完全，抽滤，粗苯甲酸用水 重结晶，产量约4g。
纯苯甲酸为白色单斜片状或针状结晶，熔 点122.4℃，在约100℃时开始升华。
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注意事项
1 使用浓碱时，操作要小心，不要沾到皮 肤上。
2. 反应物要充分混合，充分摇振是反应成 功的关键。如混合充分，放置24h后混合 物通常在瓶内固化，苯甲醛气味消失。
反应物中逐渐加入足够量的水（约30mL）， 塞紧瓶塞不断振荡或再微热片刻使其中的 苯甲酸想完全溶解。冷却后将溶液倒入分 液漏斗中，每次用10mL乙醚萃取3次（萃取 出苯甲醇）。
合并乙醚提取液（注意提取过的水层要保 存好，供下步制苯甲酸用），依次用3 mL 饱和亚硫酸氢钠，5 mL10％碳酸钠和5mL 水洗涤。