氧化铝生产中熔盐成分的分析

氧化铝生产中熔盐成分的测定
在氧化铝生产过程中，管道化熔出工艺需要高温热介质供热，国内目前普遍使用高温熔盐。

现在生产中使用的熔盐采用三元系熔盐，是由硝酸钾(KNO3)、亚硝酸钠(NaNO2)及硝酸钠(NaNO3)，混合组成配比为KNO353％、NaNO240％、NaNO3 7％。

由于长期高温熔融，这三种成分的比例会发生一定的变化，从而影响生产效果，因此需要找到一种简便、快捷、高效的检测方法定期对熔盐真实配比进行检测，及时调整熔盐成分，以期达到最优生产状态。

下面是一种快速有效的分析方法，本分析方法操作简便、设备普遍，易于掌握。

一、KNO3含量的测定
1、方法原理：在一定条件下，四苯硼钠与钾化合物进行反应，生成白色四苯硼钾沉淀。

2 、试剂及配制
无水乙醇(AR)、甲基红(0.1％乙醇溶液)、冰乙酸(AR，10％溶液)、氢氧化钠(AR，约0.05 mol/L 溶液)、酚酞(1％乙醇溶液)。

四苯硼钠乙醇溶液（34 g/L）：称取3.4 g四苯硼钠溶于100 ml 无水乙醇中，用时现配，用前过滤。

乙醇一四苯硼钾饱和液：取试验后的四苯硼钾1 g，加50 ml无水乙醇、950 ml水，摇匀，用前过滤。

3 、实验步骤
将块状试样敲碎，迅速称取1—2 g，称准至0.0002 g，置于100 ml
烧杯中，用水溶解，移入500 ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

此为溶液A。

移取25.00 ml溶液A置于100 ml烧杯中，加入1～2滴酚酞指示剂，用氢氧化钠调至微红色，在电热板上加热至4O℃(继续保持溶液呈微红色)，取下，在搅拌下滴加8ml 34 g/L 的四苯硼钠乙醇溶液，继续搅拌1min，沉淀。

放置10 min，用在(120±2)℃下质量恒定的G4玻璃坩埚抽滤，用乙醇一四苯硼钾饱和液转移沉淀，并用此溶液洗涤沉淀3～4次，每次抽干，用2 ml无水乙醇眼坩埚壁洗涤一次，抽干。

于(120±2)℃下烘至质量恒定。

KNO3的百分含量按下式计算。

KNO3％ = W1×0．2822÷（W×25÷500）×100
= W1÷W×456.4
注：W1——四苯硼钾沉淀质量，g；W——试样质量，g；0．2822——四苯硼钾换算为硝酸钾的系数。

二、NaNO2含量的测定
1、方法原理：在酸性溶液中，用高锰酸钾氧化亚硝酸钠，根据高锰酸钾标准滴定溶液的消耗量计算出亚硝酸钠含量。

2 、试剂及配制
硫酸：(1+29)、(1+5)溶液，按比例配出硫酸浓度后，加热至70℃左右，滴加高锰酸钾滴定溶液至溶液呈微红色为止，冷却，备用。

高锰酸钾：0.1 mol/L 标准溶液，称取3.3 g高锰酸钾，溶于1050 ml水中，缓缓煮沸15min，冷却后置于暗处保存两周。

以4号玻璃滤坩埚过滤于干燥的棕色瓶中，用时以基准草酸钠标定浓度。

草酸钠：约0.1 mol/L溶液，称取6.7 g草酸钠，溶液于300 ml(1+29)
硫酸溶液中，用水稀释至1000 ml，摇匀。

移取25.O0 ml A溶液于三角瓶中，用滴定管加入20.00 m1 0.1 mol/L 高锰酸钾标准滴定溶液，加入50 ml水，加入10 ml(1+5)硫
酸溶液，在电热板上加热至40℃，取下，准确加入20.00 ml 0.1mol/L 草酸钠溶液，加热至70～80℃取下，趁热继续用0.1mol/L高锰酸钾溶液滴定至溶液呈浅粉色并保持30 s不消失为止。

同时取20.00 ml
01mol/L草酸钠溶液做空白试验。

NaNO2的百分含量按下式计算：NaNO2％ = （V-V0）×C×0.03450÷（W×25÷500）×100
=（V-V0）×C÷W×690
注：V——高锰酸钾总滴定值，ml；V0——空白消耗高锰酸钾滴值，ml；C——高锰酸钾标准滴定溶液的实际浓度；W——试样质量，g；
0.03450——与1.00 ml高锰酸钾标准滴定溶液相当的以克表示的亚硝酸钠的质量。

三、NaNO3含量的测定
由于熔盐中只有三种成分，NaNO3的百分含量可按下式计算：NaNO3％ =100％一KNO3％一NaNO2％
工艺技术质量部
2011-5-10。