奥鹏中国石油大学(华东)现代远程教育有机化学实验报告

中国石油大学（华东）现代远程教育
实验报告
课程名称：有机化学
实验名称：乙酸乙酯的合成
实验形式：在线模拟+现场实践
提交形式：在线提交实验报告
学生姓名：学号：
年级专业层次：
学习中心：
提交时间：年月日
1.掌握酯化反应原理以及由乙酸和乙醇制备乙酸乙酯的方法。

2.学会回流反应装置的搭制方法。

3.复习蒸馏、分液漏斗的使用、液体的洗涤与干燥等基本操作。

二、实验原理
乙酸乙酯的合成方法很多，例如：可由乙酸或其衍生物与乙醇反应制取，也可由乙酸钠与卤乙烷反应来合成等。

其中最常用的方法是在酸催化下由乙酸和乙醇直接酯化法。

常用浓硫酸、氯化氢、对甲苯磺酸或强酸性阳离子交换树脂等作催化剂。

若用浓硫酸作催化剂，其用量是醇的0.3%即可。

其反应为：
酯化反应为可逆反应，提高产率的措施为：一方面加入过量的乙醇，另一方面在反应过程中不断蒸出生成的产物和水，促进平衡向生成酯的方向移动。

但是，酯和水或乙醇的共沸物沸点与乙醇接近，为了能蒸出生成的酯和水，又尽量使乙醇少蒸出来，本实验采用了较长的分馏柱进行分馏。

三、仪器与试剂
仪器：100ml 、50ml 圆底烧瓶，冷凝管，温度计，分液漏斗，电热套，维氏分馏柱，接引管，
铁架台，胶管等。

试剂：
安装反应装置，圆底烧瓶中加入14.3ml 冰醋酸、 23ml 95 ％乙醇，在摇动中慢慢加入
4.ml 浓硫酸，加入沸石，装上回流冷凝管，水浴加热，水浴沸腾，溶液沸腾，冷凝管内有
无色液体回流，沸腾回流0.5h，稍冷。

加入沸石，改为蒸馏装置，水浴加热蒸馏，液体沸腾，收集馏出液至无液体蒸出。

停止加热，配制饱和Na2CO3、饱和氯化钠、饱和氯化钙溶液，烧瓶内剩余液体为无色，蒸
出液体为无色透明有香味液体，向蒸出液体中加入饱和Na2CO3溶液，用pH 试纸检验上层
有机层，有气泡冒出，液体分层，上下层均为无色透明液体，用试纸检验呈中性。

转入分液
漏斗分液，静置，取上层，加入10ml 饱和氯化钠洗涤，静置后取上层，加入10ml 饱和氯化钙洗涤，静置再取上层，加入10ml 饱和氯化钙洗涤。

静置后取上层，转入干燥的锥形瓶，加入3g 无水硫酸镁干燥30min ，粗底物无色澄清透亮，MgSO 4 沉于锥形瓶底部，底物滤入50ml 圆底烧瓶，加入沸石，安装好蒸馏装置，水浴加热，收集 73~78℃馏分，液体沸腾，70℃有液体馏出，体积很少，液体稍显浑浊，73℃开始换锥
形瓶收集，长时间稳定于74~76℃，升至78℃后下降。

停止加热。

观察产物外观，称取质量，测折射率
五、实验数据（现象）
无色液体，有香味，锥形瓶质量31.5g，共 43.2g，产品质量为11.7g；折射率 1.3710，
1.3720,1.3715。

六、分析及结论
七、思考题
5.乙醇和醋酸合成乙酸乙酯时，为什么要用小火加热？
6.本实验中多次用到“洗涤”操作，请问碳酸钠饱和溶液、饱和食盐水、饱和氯化钙溶液分
别除去的是原蒸馏液中的什么成分？
七、思考题
1.3721乙醇和醋酸合成乙酸乙酯时，为什么要用小火加热？
答：温度不宜过高，否则会增加副产物乙醚的含量。

滴加速度太快会使醋酸和乙醇来不及
作用而被蒸出。

同时，反应液的温度会迅速下降，不利于酯的生成，使产量降低 2.本实验中多次用到“洗涤”操作，请问碳酸钠饱和溶液、饱和食盐水、饱和氯化钙溶液分别除去的是
原蒸馏液中的什么成分？
答：．用碳酸钠饱和溶液除去醋酸，亚硫酸等酸性杂质后，碳酸钠必须洗去，否则下一步用
饱和化钙溶液洗去乙醇时，会产生絮状的碳酸钙沉淀，造成分离的困难。

为减少酯在水中的溶解度（每17 份水溶解 1 份乙酸乙酯），故用饱和食盐水洗碳酸钠。

备注：该报告纳入考核，占总评成绩的10%。