奥氏体钢容器疲劳损伤与棘轮损伤的非线性超声评价

张剑锋 轩福贞
（华东理工大学机械与动力工程学院 上海 200237）
奥氏体钢容器疲劳损伤与棘轮
损伤的非线性超声评价
1 前言
棘轮是指材料在非对称循环载荷作用下，塑性变形不断累积的一种现象[1]。

很多工程构件，如飞机起落架齿轮、压力容器、核反应堆，以及在近海岸和地
震区运行的工程结构等，都不可避免会遭受棘轮损伤。

在棘轮变形过程中，位错增殖和位错演化引起微裂纹萌生，最终导致材料失效[2]。

由于塑性变形的积累，棘轮通常会降低工程构件的服役寿命，从而限制在疲劳中广泛使用的Coffin-Manson 方程的应用，使之不能有效预测工程结构的寿命[3]。

因此，准确表征材料的棘轮损伤，并据此评价材料的剩余寿命对于有效保证工程结构安全运行、避免灾难性的事故十分重要。

最近的研究表明非线性超声波对于金属材料服役损伤的变化较为敏感，有望成为一种极具应用前景的无损检测方法[4]。

非线性超声技术主要通过对待测材
作者简介：张剑锋（1987～），男，博士，从事非线性超声无损检测工作。

（收稿日期：2014-12-20）
料中高次谐波的测量来实现。

高次谐波的形成通常与
晶体的超声非线性和结构损伤引起的非线性有关。

一
般来讲，超声非线性参量的大小取决于基频波幅值(A
1
)
和二次谐波幅值(A
2
)[4]：
=
β (1)
式中：
v——纵波速度；
ω——基波频率；
z——传播距离。

与传统线性超声波测量参数（如声速和声衰减）
相比，超声非线性参量对于尺寸小于波长的微观结构
缺陷变化更为敏感[5]。

目前，金属材料非线性超声损伤评价工作主要集
中在塑性变形[4, 6-13]、疲劳损伤[6, 7, 13-25]、热老化[26-29]
和蠕变损伤[30-32]等方面，而关于棘轮损伤评价的研究
工作尚未有文献报道。

本文拟利用非线性超声技术对
304奥氏体不锈钢棘轮损伤进行检测，结合损伤过程
中的微观结构演化，探讨棘轮损伤过程中超声非线性
演化规律及其内在机理。

2 试验
2.1 材料和试样
本文所使用的材料为304奥氏体不锈钢，其化学
成分见表1。

其出厂状态为16mm厚热轧钢板，出厂
前材料经过了固溶酸洗处理。

为了确保材料的均匀性，
在加工制作试样之前，对材料进行了再次的固溶处理。

具体过程为：先将材料加热至1050℃，保温30min，
之后进行冷水淬火。

二次固溶处理后，304不锈钢金
相组织见图1，主要为奥氏体晶粒，其中还有少量的
退火孪晶。

图1 二次固溶处理后304不锈钢的金相组织
表1 304不锈钢的化学成分 W
t/%
板状循环加载试样从304不锈钢厚板上切割
加工而成，试样平行段长度为30mm，横切面为
12mm×10mm，厚度为10mm，具体尺寸如图2所示。

试样加载方向与304不锈钢板的轧制方向相同。

在进
行疲劳实验之前，对试样表面进行了机械抛光，使各
个试样表面状态保持一致。

图2 疲劳板材试样尺寸示意图（单位：mm）
循环加载试验在液压伺服万能试验机（Instron,
8803 Floor Model Fatigue Testing Systems）上进
行。

所有试验采用应力控制模式，加载波形为正弦波，
频率固定为0.1Hz。

为了进行对比，采用两组加载
应力参数：1）棘轮加载条件：应力幅σ
a
=389MPa，
平均应力σ
m
=80MPa；2）疲劳加载条件：应力幅
σa=389MPa，平均应力σm=0MPa。

可以看出，所有
试样都经历了循环拉伸和压缩变形。

将一个标距为
25mm的引伸计固定在试样一侧，用于采集循环加载
过程中的应变数据。

在试验中，应力应变以及夹头位
移均被记录下来以便下一步分析，每个滞回环记录
500个数据点。

基于上述试验条件，棘轮和疲劳试样
通过循环加载至预定周次，如8周、20周、45周、75
周、150周、400周和1000周。

2.2 非线性超声检测系统
图3为非线性超声纵波测量装置示意图。

利用
RAM-5000高能超声系统激发出tone-burst脉冲信
号，信号经过衰减器进行能量的调节，再经过低通滤
波器进行信号滤波，然后传送至超声压电换能器。

这
时电压信号被转换为超声振动信号进入待测材料，经
过在材料中一定距离的传播后，超声波在材料非线性
应力应变作用下发生“扭曲”。

这种“扭曲”后的超
声波被中心频率为整数倍于发射频率的压电换能器接
收，再经过高通滤波器和前置放大器处理后，信号进入RAM-5000系统、示波器和计算机，进行数据显示存储以及数据处理和分析。

图3 非线性纵波实验测量装置示意图
在本文的非线性超声测量中，笔者采用中心频率为5MHz 的窄带压电换能器（5MHz, Olympus NDT Panametrics, A543S）作为发射探头，中心频率为10MHz 的宽带压电换能器（10MHz, Olympus NDT, V544）作为接收探头。

它们的有效辐射面积相同，直径均为8.75mm。

对应的低通滤波器频率为5MHz，高通滤波器频率为10MHz。

激发信号的频率为5MHz，考虑到待测试样厚度约为10mm，在保证激发信号脉冲与反射信号脉冲不相互叠加，激发信号的脉冲个数为8。

示波器的采样速率为1.25GS/s。

将接收到的时域信号进行短时傅里叶变化即可得到其相
乥⥛ MHz
m V
图4 非线性纵波接收信号的频谱图
为了保证测量过程中的一致性，探头与试样之间
均为薄层耦合，采用的耦合剂为甘油；两端探头采用一个特定的装置进行固定，利用压力传感器将每次测量时探头接触面的压力控制在较为相近的水平。

在对不同程度损伤试样进行正式非线性超声检测之前，笔者测量了原样在不同激发电压下，纵波二次谐波信号幅值的变化情况，如图5所示。

从图5中可以看出，纵波二次谐波幅值A 2与基波幅值A 1平方之间存在良
好的线性关系，这表明测量得到的二次谐波信号不是来自于测量系统本身的电信号。

因为系统电信号的基频波电压与高次谐波电压只存在简单的线性关系，而不存在平方或立方的关系。

0.00
0.020.040.060.080.10
(m V )
A 21
(mV 2
)A 2 图5 原样上测量得到的纵波二次谐波幅值与基波幅值平方的关
系曲线
2.3 微观结构表征
为了解损伤过程中材料微观结构的演化情况，对不同程度棘轮损伤和疲劳损伤304不锈钢试样进行了金相显微组织观察和透射电子显微镜（TEM）观察。

微观结构观察试样的取自板材试样标距段，试样平面均与加载方向保持一致。

金相显微观察试样采用机械打磨的方法，用180目到2000目的碳化硅砂纸逐级打磨平整。

然后利用电解抛光的方法对显微试样进行抛光至镜面，抛光液为5%高氯酸、80%乙醇和15%蒸馏水的混合溶液。

抛光后，再进行电解腐蚀，腐蚀液为10%的草酸溶液，电解腐蚀电压为20V，腐蚀时间约为30s。

最后，在光学显微镜下就可以得到不同损伤程度试样的金相显微组织。

TEM观察试样对应的循环周次为0周、20周、
45周、150周和1000周。

具体制样过程如下：首
先，利用电火花切割面积约为10×10mm2，厚度
约为0.5mm的试样，用机械打磨的方法，将厚度减
薄至约0.1mm。

然后用冲孔机，从0.1mm厚的试样
上，冲下直径为3mm的小圆片，再用细砂纸打磨至
约50μm。

之后，在零下25℃，用电解双喷的方法，
在小圆片上腐蚀出小孔。

电解液为3%的高氯酸酒精
溶液，双喷电压为7.5V，电流为40mA。

双喷完成之
后，采用离子减薄以改善薄片表面状态，喷射角度7，
时间为30分钟左右。

最终，制得TEM试样，利用高
分辨率透射电子显微镜JEM-2100进行观察，操作电
压为200kV。

3 试验结果
3.1 非线性超声测量结果
棘轮损伤与疲劳损伤试样归一化超声非线性参量
β/β0随循环周次变化曲线如图6所示。

其中β和β0分
别为损伤前后试样的超声非线性参量，误差带表示均
匀分布在试样标距段上三个测量点测量结果的标准差。

由图6可以看出，在棘轮变形过程中的前150周，β/
β0显著增加，随后轻微下降直至400周，在400周之后，
β/β0又呈现出温和的增长。

而相同应力幅加载的疲劳
变形过程中，1-20周时，β/β
迅速增加，之后单调
下降直至1000周。

⦃ ⃵
ϔ
䴲
㒓
图6 304不锈钢棘轮损伤和疲劳损伤过程中归一化超声非线性
参量的变化
3.2 棘轮损伤过程中微观结构演化
●3.2.1金相显微组织演化
图7中(a)和(b)分别为经历1000周棘轮损伤和
疲劳损伤后304不锈钢试样的金相显微组织。

可以看
出，与原始金相组织图1相比，1000周加载后，晶粒
形状和晶粒大小并没有明显变化，但是在棘轮变形试
样当中，形成了大量板条状马氏体组织，而疲劳变形
试样中，只有少量马氏体组织的形成。

（a）1000周后棘轮试样
（b）1000周后疲劳试样
图7 损伤后304不锈钢的金相组织：
棘轮损伤和疲劳损伤过程中马氏体组织的
定量变化可以利用铁素体测量仪（FISCHER
TECHNOLOGY, model FMP30）测量得到。

对铁
素体测量仪的读数进根据Talonen关系式行校正[33]，
得到真实马氏体含量，结果如图8所示。

由图8可以
看出，随着循环周次的增加，棘轮试样和疲劳试样中
马氏体含量均呈增加趋势，但是棘轮试样的马氏体含
量要显著高于疲劳试样。

经过1000周循环加载后，
棘轮试样中马氏体比例分数为14.1%，而疲劳试样中只有6.4%。

图8 不同循环周次棘轮与疲劳损伤诱发的马氏体相含量
●3.2.2位错微观结构演化
304不锈钢原始试样在透射电子显微镜下的微观组织如图9所示，主要是由单个位错线和位错堆组成
的平面位错结构，位错密度相对较低。

图9 304不锈钢原始试样透射电子显微镜下的微观组织
经过20周的棘轮损伤和疲劳损伤后，304不锈钢试样的位错微观组织分别如图10中(a)和(b)所示。

由图10(a)可以看出，主要为较高密度的位错缠结和位错堆积，仍然与原始试样微观结构相似，为平面位错结构。

而相同周次的疲劳损伤试样形成了不成熟的位错墙、高密度的位错缠结、和部分低密度位错区域（位错沟渠）。

（a）棘轮损伤
（b）疲劳损伤
图10 20周循环变形后试样电子显微镜下的微观组织
当循环周次进一步增加至45周时，棘轮损伤试样中仍然是平面位错结构，但是位错密度和位错缠结进一步增加，如图11(a)所示。

而此时，疲劳损伤试样的位错结构已经演化出现成熟的位错墙结构，位错墙被位错沟渠清晰地分割开来，如图11(b)
所示。

（a）棘轮损伤
（b）疲劳损伤
图11 45周循环变形后试样在电子显微镜下的微观组织
经过150周循环变形加载后，棘轮损伤试样开始
出现位错墙，但是这种位错墙结构尚未发展成熟，在
位错墙之间还有大量的位错缠结区域，如图12(a)所示。

而对应的疲劳损伤试样中，位错墙已经转变为不太成
熟的位错胞结构，如图
12(b)所示。

（a）棘轮损伤
（b）疲劳损伤
图12 经过150周循环变形后304不锈钢试样在透射电子显微
镜下的微观组织
当循环周次达到1000周时，棘轮损伤试样中也形
成了位错胞结构，但是这种位错胞内部仍然弥散着大
量位错线和位错缠结，且位错胞形状趋于长条形。

此外，
还能观察到大量的剪切带结构（层错、孪晶或马氏体
相），如图13中(a)和(b)所示。

剪切带结构通常在奥
氏体不锈钢的拉伸变形或压缩变形中大量形成[2, 10]。

图
13(c)为1000周后疲劳损伤试样的TEM照片，主要为
较为成熟的位错胞结构。

与棘轮损伤试样的位错胞结
构相比，疲劳损伤试样的位错胞形状要更趋向于等轴
结构。

另外，TEM
观察表明，疲劳损伤试样中剪切带
结构要明显少于棘轮损伤试样。

（a）棘轮损伤位错微观结构
（b）棘轮损伤中剪切带
（c）疲劳损伤位错微观结构
图13 经过1000周循环变形后304不锈钢试样在透射电子显微
镜下的微观组织
4 试验结果讨论
将图6中304不锈钢棘轮损伤超声非线性与疲劳损伤超声非线性进行对比，可以看出，棘轮损伤和疲劳损伤过程中归一化超声非线性参量β/β0均总体呈先上升后下降的变化趋势。

但是，在相同周次时，棘轮损伤的β/β0比疲劳损伤过程中的β/β0大。

疲劳过程中β/β0峰值出现周次要早于棘轮损伤过程中β/β0峰值，疲劳损伤过程中β/β0峰值出现在20周，而棘轮损伤β/β0峰值周次为150周。

与棘轮损伤相比，疲劳损伤β/β0的下降更为显著。

在接近1000周时，棘轮损伤β/β0呈现温和地增长，而疲劳损伤β/β0为单调下降，没有上升趋势。

棘轮损伤与疲劳损伤过程中β/β0的变化呈现相似性主要原因在于二者有相似的位错微观结构演化，如图9～图13所示。

主要体现在，随着循环塑性的增加，棘轮损伤和疲劳损伤试样位错微观结构都从平面位错结构开始向位错墙、位错胞结构转变。

结合超声非线性的响应，可以发现，不论是棘轮损伤还是疲劳损伤过程中，超声非线性第一阶段的上升对应着平面位错状态下位错密度的增加，而超声非线性随后的下降则与位错胞结构的形成有关。

根据前文提出的超声非线性位错模型[24]可知，超声非线性的下降主要是由于位错单极子密度和位错偶极子高度的下降所引起。

棘轮损伤与疲劳损伤过程中微观结构演化同时又存在差异性，主要表现在以下三个方面。

第一，由图9～图13可以看出，在相同循环周次时，棘轮损伤试样的位错密度总体上要高于疲劳损伤试样。

Facheris 等人[34]在316不锈钢中也有观察到相同的情况。

这种棘轮损伤试样位错密度高于疲劳损伤试样的情况，可能是由于棘轮损伤过程中产生了更大的塑性变形。

因此，棘轮损伤试样的高位错密度导致其β/β0总体高于疲劳损伤试样，另一方面，棘轮过程中更高的变形诱发马氏体相也有助于产生更强的β/β0。

第二，疲劳损伤过程中位错结构的演化进程比棘轮损伤过程中位错结构的演化快。

由图10可知，在循环加载周次为20时，棘轮损伤试样中主要为位错缠结，而疲劳损伤试样中已经出现不成熟的位错墙结构。

当循环周次为45时，棘轮损伤试样中仍然是位错缠结，直到循环周次为150周，棘轮损伤试样中位错墙结构才形成（见图12），
而疲劳损伤试样在循环周次为45周时已经形成了成熟的位错墙结构（见图11）。

相似的情况，康国政等人[2]在316不锈钢棘轮损伤和疲劳损伤过程中也观察到。

正是由于疲劳损伤过程中位错结构演化进程要早于棘轮损伤试样，所以疲劳损伤试样的β/β0变化规律相对提前。

第三，循环损伤第二阶段，疲劳损伤试样为等轴位错胞结构，而棘轮损伤试样的位错胞结构为非等轴的，呈现长条形，且尺寸更大。

这种非等轴位错胞的形成可能与非对称应力循环加载下棘轮损伤过程中位错运动的不可逆性有关。

前文研究表明[24]，奥氏体不锈钢位错胞结构对超声非线性的影响与位错胞的发展水平有关，成熟的位错胞结构更容易导致较低的超声非线性响应。

显然，当循环加载周次达到1000周时，疲劳损伤试样的位错胞结构比棘轮损伤试样的位错胞结构更成熟（见图13），因此，疲劳损伤试样中的位错胞能够引起更加显著的超声非线性下降。

另外，在循环加载1000周时，棘轮损伤试样中能够观察到大量的剪切带，但在疲劳试样中并没有观察到。

相似的剪切带在拉伸变形304不锈钢和316不锈钢，压缩变形的304不锈钢中都有被观察到[2, 10]。

剪切带的形成往往伴随着明显的马氏体相变，而马氏体相的产生往往又能导致超声非线性上升[10]。

因此，在棘轮损伤过程中第二阶段（150～1000周）出现的超声非线性轻微下降而后又温和上升的现象，可能是不成熟的位错胞与马氏体相共同作用的结果。

在150～400周之间，由不成熟的位错胞引起的超声非线性下降要大于马氏体相引起的超声非线性增加，因此总的超声非线性呈现轻微下降的趋势；在400～1000周，马氏体相产生的超声非线性增加占据主导地位，因此，总的超声非线性随循环周次的增加显示出温和地上升。

5 结论
本文利用超声非线性纵波技术对不同程度疲劳损伤和棘轮损伤的304不锈钢试样进行了检测，主要结论如下：
1）随着循环周次的增加，棘轮损伤过程中的超声非线性呈先显著增加，后轻微下降，再温和上升的变化趋势。

与相同应力幅加载情况下疲劳损伤的超声非线性相比，棘轮损伤超声非线性的数值总体更大，但
是超声非线性峰值出现的时间更晚，且无显著的超声
非线性下降阶段。

2）对不同棘轮损伤试样进行TEM观察表明：随
着循环周次增加，位错密度逐渐增加，位错组态由平
面位错结构逐渐向位错墙和位错胞结构转变；当循环
周次达到1000周时，明显交叉的剪切带结构开始出现。

总体而言，棘轮损伤过程中的位错演化要比相同加载
条件下的疲劳损伤位错演化速度慢，且出现了大量的
剪切带结构。

3）在棘轮损伤过程中，第一阶段超声非线性显
著增加主要是由于平面位错状态位错密度和位错缠结
的增加；第二阶段超声非线性轻微下降后又温和上
升，主要由于位错胞结构的形成和发展所引起的超声
非线性下降以及马氏体相引起超声非线性增加的共同
作用。

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奥氏体钢容器疲劳损伤与棘轮损伤的非线性超声评价
作者：张剑锋， 轩福贞， Zhang Jianfeng， Xuan Fuzhen
作者单位：华东理工大学机械与动力工程学院 上海 200237
刊名：
中国特种设备安全
英文刊名：China Special Equipment Safety
年，卷(期)：2015(z1)
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