聚乙烯材料厚度的太赫兹检测实验分析

聚乙烯材料厚度的太赫兹检测实验分析
郝元;俞跃;王强;谷小红
【摘要】在聚乙烯材料管道生产制造过程中,管道厚度精确测量是影响管道生产质量的一个重要技术问题.本文简述了使用太赫兹时域光谱首先对标准厚度样品的折射率进行测量,再使用其折射率对未知厚度样品进行厚度测量,通过测量在介质中某一点太赫兹时域波形图峰值时间差,建立厚度测量模型,实现对折射率的以及厚度的测量方法,根据实验对其检测精度以及影响因素进行分析得出此实验方法相对误差已达到2%以下,此精度已高于国标GB15558.1中4%的要求.%In the process of polyethylene pipe production, the precise measurement of the pipe thickness is an important technical issue affecting the quality of production. This paper describes the use of terahertz time-domain spectroscopy, in which the refractive index of a standard sample of known thickness is first measured, and then the unknown sample thickness is determined using its refractive index. By measuring the peak time difference of the terahertz time-domain waveform at a certain point in the medium, a thickness measurement model is established for measuring the refractive index and thickness. The experimental data are used to analyze the detection accuracy and influencing factors. The relative error of our experimental method is less than 2%, an accuracy higher than the requirement of 4%, as per the national standard GB15558.1.
【期刊名称】《红外技术》
【年(卷),期】2018(040)002
【总页数】6页(P183-188)
【关键词】聚乙烯;太赫兹;时域波形;厚度测量
【作者】郝元;俞跃;王强;谷小红
【作者单位】中国计量大学机电工程学院,浙江杭州 310018;中国特种设备检测研究院,北京 100029;中国计量大学质量与安全工程学院,浙江杭州 310018;中国计量大学机电工程学院,浙江杭州 310018
【正文语种】中文
【中图分类】TB324
0 引言
天然气作为一种新兴能源，由于其价格便宜、使用方便、污染小等优点，在工业生产和人们日常生活中得到广泛使用。

管道是天然气最主要运输方式，近年来在我国城镇的工业区和生活区域进行了大量的天然气管道的铺设，以便于这种新能源的普及。

聚乙烯简称 PE，是聚合乙烯得到的一种热塑性树脂，其具有使用寿命长、耐腐蚀性强、焊接性能优良、柔韧性好、重量轻等特点[1]，已逐步成为燃气输送管材的不二选择，据统计仅 2015年，我国聚乙烯燃气管材新增使用量已高达130万吨，其市场需求量还在快速增长[2]。

目前常用作燃气管道的聚乙烯材料主要为PE80和PE100两种型号。

天然气作为一种易燃易爆气体，其管道常铺设在人员集聚区或工业区，一旦发生事故后果不堪设想；近年来，燃气管道泄漏造成的安全事故时有发生，因此对燃气管道的质量和使用安全提出了更严格的要求和规范。

作为管道质量和使用安全的第一道保障，就是在管道生产过程中需要对其进行严格的质量控制。

而管道厚度测量是
生产质量控制的基本要素，所以在生产中需要及时跟进一定的厚度检测手段，基于超声波的测厚[3]由于聚乙烯材料随温度变化性质改变较大，不同温度、不同形态以及不同环境（温度或湿度）下超声波在聚乙烯材料中传播速度不同等原因，造成测量结果不稳定、所测结果误差较大，难以保证这批管材的质量合格程度。

而太赫兹波对聚乙烯材料具有可穿透的特性，所以使用太赫兹对其进行检测是一个较好的选择。

在使用太赫兹对厚度测量方面，Lionel Duvillaret等人提出使用时域光谱测量方法，主要对太赫兹透射样品后的信号与在样品中反射的回波分别计算样品的折射率，再利用折射率差值得到样品厚度信息[4]。

王秀敏提出一种误差理论分析方法测定样品厚度，确定厚度范围再选用厚度参考值，计算所有频率中的折射率，再重新选用厚度参考值重复以上工作，直到所有厚度计算完成，得出对厚度的误差曲线，选用误差最小的点，即为样品厚度[5]。

李丽娟等人则使用太赫兹单点厚度提取模型，根据太赫兹传播理论建立模型提出算法，测量出样品的厚度，但其仅针对胶层厚度进行实验分析[6]。

陆庆华等人通过对比提到利用太赫兹光谱成像原理针对药物的厚度检测应用[7]。

寇宽等人则在Lionel Duvillaret的基础上，考虑到太赫兹波通过样品的不同频率中，分析出有效频段与无效频段，并且排除无效频段来进行测量，提高了测量精度[8]。

刘子烨等人提出使用太赫兹光子混频连续波透射成像的方法，利用其相位信息实现对样品厚度的测量[9]。

基于脉冲的太赫兹时域光谱可对聚乙烯材料进行厚度测量，并具有较高的准确度。

本文针对聚乙烯材料的准确厚度测量需求，在已有实验平台基础上对5～15 mm 厚度聚乙烯样品进行多次反复测量，首先测量样品的折射率，其次根据其折射率提出厚度测量与计算的方法并分析其测量精度。

1 实验原理
本文使用基于脉冲的太赫兹时域光谱技术对厚度测量，采用透射式检测方法，如图1所示。

首先由太赫兹波发射源发出太赫兹波，透射经过样品后在另一端接收到信
号，部分太赫兹信号经过样品底面进行第一次反射，再经过样品表面进行第二次反射后，透射出样品在信号接收器中接收到信号，此时两次信号时间差为ΔT。

根据太赫兹波传播理论，提取到透射式测厚公式为[6]：
式中：d为样品厚度；n为材料的折射率；c为光在空气中的传播速度。

从公式(1)可见，材料的折射率是厚度测量准确的重要参数之一，而不同材料以及
材料的不同状态可能会造成折射率有较大的变化，因此基于脉冲的太赫兹厚度测量需要首先标定出被测样品的折射率。

太赫兹波是频率在1011～1013 Hz波段内的电磁波，以电磁波的方式在介质中传播，在均匀同种介质中，波长为λ的电磁波
沿方向z传播如公式(2)所示：
式中：n和β分别为折射率和消光系数[10]，上式可用复折射率n~=n+iβ 来表示。

基于脉冲的太赫兹厚度测量过程中，太赫兹的频率集中在0.26～2 THz，从寇宽等人的实验中可以看出，聚乙烯材料在该频段的复折射率主频信号与回波信号较为吻合，称之为有效频段。

因此将测试过程中的折射率n视为一个固定常数值。

在前
人研究的基础上，针对聚乙烯管道材料的特点，使用太赫兹时域光谱对样品某一点进行厚度测量，建立测量模型，采用透射式测量方法。

对聚乙烯管道材料折射率以及厚度测量，主要测量步骤为：首先使用已知厚度材料，测量两次回波时间差，将已知厚度与测量时间差代入公式(1)中计算出样品折射率 n并记录，再次使用太赫
兹时域光谱对所有同种材料管道进行两次回波时间差的测量，将第二次测量时间差与已知折射率n代入公式(1)中计算得出样品厚度d。

图1 太赫兹透射式厚度检测方法原理图Fig.1 Terahertz transmission thickness detection method schematic diagram
2 实验及数据分析
2.1 实验装置
实验主要采用太赫兹时域光谱（THz-TDS）系统进行测量，实验设备主要使用波长为 800 nm、脉宽100 fs、频率为80 MHz的飞秒激光脉冲[11-12]。

实验系统原理为利用钛宝石飞秒激光器产生飞秒激光，经过分束镜飞秒激光被分为两束光，其中透射强度较大的称作泵浦光，其通过可变延迟线入射到光导天线晶体上激发出太赫兹脉冲；另一束反射强度较弱的光称为探测光，经过多次反射后与太赫兹脉冲一同通过探测晶体，用于探测出太赫兹脉冲的电场强度随时间变化情况[13]，实验系统如图2所示。

实验在环境温度为25℃（室温），环境湿度为30%的条件下进行。

实验使用太赫兹时域光谱（THz-TDS）系统进行测量。

样品标记为A、B、C、D共4块聚乙烯试块，其中A和B为相同种类的PE80标准管道试块样品；C和D为PE100标准管道试块样品。

实验方法：A与C为厚度已知的参考样品，分别测量其太赫兹折射率，再通过折射率，测量计算出B与D样品厚度，并对其测量精度进行分析。

主要通过对样品透射式测量后的时域波形图，测量出两次信号接收到的时间差，进而代入公式即可计算出折射率或厚度信息。

2.2 折射率测量实验
首先进行折射率的测量。

图3为试块A标准件上某一点测量出的太赫兹时域光谱透射式时域波形图。

标准试块A的已知厚度为15.0 mm。

第一次接收到的回波信号的峰值时间节点为229.29 ps，第二次接收到的回波信号峰值时间节点为381.91 ps，所测得回波飞行时间差ΔT为152.62 ps。

通过实验装置中电机的移动，对试块多个点进行测量，测量数据如表1所示。

取其平均值得到回波平均飞行时间差ΔT为152.62 ps，则由公式(1)计算得折射率n＝1.525。

图2 太赫兹时域光谱检测系统原理及实物Fig.2 Terahertz time domain spectroscopy system principle and experimental configurations
图3 试块A的THz-TDS透射式时域波形图Fig.3 THz-TDS transmissive time domain waveform of sample A
接下来对样品C进行折射率的测量。

已知C为厚度10 mm的标准试块样品，如图4所示，在样品C某一点测量出的太赫兹时域光谱透射式时域波形图。

由图可知两次波形中，第一次接收到的回波信号的峰值时间节点为222.95 ps，第二次接收到的回波信号峰值时间节点为331.56 ps，经过测量得到回波飞行时间差ΔT为108.61 ps。

经过对试块不同点的测量，如表2所示，取其平均值得到回波平均飞行时间差Δ为108.62 ps，则由公式(1)计算得折射率n＝1.628。

表1 样品A的测量数据表Table 1 Measurement data sheet of sample ANumbering FirstSecondTime echo/psecho/psdifference/ps 1 229.29 381.91 152.62 2 229.19 381.90 152.71 3 229.42 382.02 152.60 4 229.26 382.07 152.81 5 229.35 381.75 152.40 6 229.17 381.75 152.58
图4 试块C的THz-TDS透射式时域波形图Fig.4 THz-TDS transmissive time domain waveform of sample C
表2 样品C的测量数据表Table 2 Measurement data sheet of sample CNumbering FirstSecondTime echo/psecho/psdifference/ps 1 222.95 331.56 108.61 2 222.89 331.62 108.73 3 223.24 331.72 108.48 4 222.93 331.78 108.85 5 223.01 331.51 108.50 6 222.72 331.27 108.55
2.3 厚度测量实验
此时已知样品A与B（PE80）折射率n＝1.53。

如图5为试块B标准件上某一点经过太赫兹时域光谱测量后的时域光谱图。

通过测量得到试块 B第一次接收到回波信号的峰值节点是213.26 ps，第二次接收到回波信号的峰值节点为 274.57 ps，此时测得回波飞行时间差ΔT为61.31 ps。

经过多次对试块不同点的测量，取其平均值得到回波平均飞行时间差Δ为61.40
ps，测量数据见表3。

由公式(1)代入之前测得的折射率n，计算得到试块B厚度为d＝6.024 mm。

图5 试块B的THz-TDS透射式时域波形图Fig. 5 THz-TDS transmissive time domain waveform of sample B
表3 样品B的测量数据表Table 3 Measurement data sheet of sample BNumbering FirstSecondTime echo/psecho/psdifference/ps 1 213.26 275.57 61.31 2 213.49 374.62 61.13 3 213.63 275.08 61.45 4 212.95 274.39 61.44 5 213.56 275.08 61.52 6 213.71 275.26 61.55
样品C与D（PE100）的折射率为n＝1.63。

再使用同种测量方法对样品 D进行太赫兹时域光谱回波飞行时间差ΔT的测量，测量时域波形图如图6所示。

图6 试块D的THz-TDS透射式时域波形图Fig.6 THz-TDS transmissive time domain waveform of sample D
测量样品 D的第一次接收到的回波信号峰值节点为214.33 ps，第二次接收到回波信号的峰值节点为277.12 ps，此时测得节点时间差ΔT为62.79 ps。

通过多次对不同点的时间差的测量，取其平均测量时间差Δ为63.48 ps，实验数据如表4所示。

根据公式(1)，代入样品C测量计算出的折射率n＝1.63得到，样品D的厚度为d＝5.842 mm。

3 测量误差分析
公式(1)可反推出折射率计算公式。

根据样品 A计算的折射率代入公式(1)中计算样品B厚度，并且考虑误差因素后，可得样品B厚度为：
式中：d1为样品A的已知厚度；d1′为其存在误差；ΔT1为样品 A测量得到的时间差；ΔT1′为系统误差；ΔT2为样品B测量得到的时间差；ΔT2′为系统误差；d2
为样品B厚度。

此时测得样品B厚度绝对误差为：
厚度测量相对误差η为：
使用相同计算方法得出样品D误差数据。

则样品B与样品D误差计算数据如表5所示。

通过计算得到样品 B误差平均值为＝0.0267 mm，由标准差公式算得样品B误差数据标准差S1＝0.0240，测量相对误差在0.02%～1.3%之间，样品D误差平均值为＝0.0295 mm，样品D误差数据标准差S2＝0.0005，测量相对误差在
0.48%～0.5%之间。

表4 样品D的测量数据表Table 4 Measurement data sheet of sample DNumbering First echo/ps Second echo/ps Time difference/ps 1 214.33 277.12 62.79 2 214.26 277.42 63.16 3 213.61 277.46 63.85 4 214.39 277.93 63.54 5 213.75 277.50 63.75 6 213.90 277.69 63.79
表5 样品B与D的误差计算数据Table 5 Error calculation data of sample B and DSample The number of measurements ΔT1/ps ΔT2/ps d2′/mm Sample B 1 152.62 61.31 0.078 2 152.71 61.13 0.001 3 152.60 61.45 0.020 4 152.81 61.44 0.021 5 152.40 61.52 0.020 6 152.58 61.55 0.020 Sample D 1 108.61 62.79 0.029 2 108.73 63.16 0.029 3 108.48 63.85 0.029 4 108.85 63.54 0.030 5 108.50 63.75 0.030 6 108.55 63.79 0.030 4 结论
本文在聚乙烯材料样品折射率以及厚度未知的情况下，通过对标准试块的测量，提取特定材料对应折射率数据，再代入对未知厚度样品进行厚度测量。

通过此实验模
型，对两组5～15 mm厚度样品进行多次反复测量，测量计算结果相对误差低于2%。

根据实验情况分析认为影响测量结果的主要因素是参考样品试块厚度误差以及测量系统误差。

同时认为测量折射率时与测厚时，两个样品处于不同环境下（不同环境温度和湿度）也可能会带来一定误差。

因此在对以上因素进行控制后，预计未来测量相对误差可控制低于1%，达到更好的测量效果。

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