GBT17141-1997土壤质量铅、镉的测定石墨炉原子吸收分光光度法

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方法验证报告
项目名称：铅镉
方法名称：GB/T 17141-1997 土壤质量铅、镉的测定石墨炉原了吸收分光光度法
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1.目的
采用《丄壤质量铅、镉的测世石墨炉原子吸收分光光度法》GB/T 17141-1997对上壤里而的铅、镉的测试进行验证，并对验证结果进行评估。

本实验室现有条件与标准方法的规定一致,
并按照该方法做基础实验，验证本实验室现有条件下开展该检测项目的适用性。

2. 方法原理采用盐酸•硝酸•氢氛酸•髙氯酸消解的方法，使铅、镉溶解于试液，然后将试液注入到石墨炉
中。

经过预先设定的干慄、灰化、原子化等升温程序使共存基体成分蒸发除去，同时在原子化
阶段的高温下铅镉化合物离解为基态原子蒸气，并对空心阴极灯发射的特征谱线（铅2833nm
镉228・8nm）产生选择性吸收，在选择在最佳条件下，通过背景扣除，测世铅镉的吸光度。

3. 试剂和材料的验证
33材料的验证
4- 仪器和设备的验证
样品制备：将采集的上壊样品（一般不少于500g ）混匀后用四分法缩分至lOOg.缩分 至100g ＞缩分后的土样经风干后，除去土样中石子和动植物残体等异物•用木棒研压，通过2mm 尼龙筛，混匀。

用玛瑙研钵将筛过的土样研磨至全部通过100目尼龙筛，混匀后备用。

6.3.1消解 准确称取0.1〜0
・3g （精确至0.0002 g ）试样于50 mL 聚四氟乙烯卅烟中,用水润湿后加入5mL 盐酸，于通风橱内的电热板上低温加热，使样品初步分解，待蒸发至约剩2-3 mL 左右时，取下 稍冷，然后加入5 mL 硝酸、4讯氢氟酸、2mL 高氯酸，加盖后于电热板上中温加热1 h 左右, 然后开盖，电热板温度控制在150 C,继续加热除硅，为了达到良好的飞硅效果，应经常摇动 址竭。

当加热至冒浓厚高氯酸白烟时，加盖，使黑色有机碳化物分解-待址烟壁上的黑色有机 物消失后，开盖，驱赶白烟并蒸至内容物呈粘稠状0视消解情况，可再补加2rnL 硝酸、2mL 氢
6・
5. 环境条件验证 样品的验证
6.1 采样方法：HJ/T 166-2004o
6.2 样品运输和保存：用塑料袋采集样品，常温下保存。

6.3
氛酸、1 mL髙氯酸，重复以上消解过程。

取下川塀稍冷，加入ImL（1+1）硝酸溶液，温热溶
解可溶性残渣，全量转務至25.00 mL容量瓶中，加入3mL 5%磷酸氢二镀冷却后用水定容至标
线.揺匀。

6-4样品质控样制备:
6.4.1空白试样的制备：用去离子水代替试样，采用和试液制备相同的步骤和试剂，制备全
程序空白溶液，并按柑冋条件进行测世。

每批样品至少制备2个以上的空白溶液。

6.4.2质控试样的制备：称取质控样，按样品制备步骤进行制备。

7. 分析步骤
7.1曲线建立
干一组 6 个 lOO.OmL 容量瓶中，依次加入 O.OOmL. OSOmL、l.OOmL. 2.00mL、3・
00mL、
4・00mL、5,00mL浓度为img/L铅标准使用液•再依次加入O.OOmL. O.lOmL. 0.20mL. O.SOmL、0・40mL、O.SOmL. 0.60 mL浓度为500pg/L 标准使用液，加入12ml 5%磷酸氢二领, 再分别用1%硝酸定容至刻度O
7.2曲线的测定
调整好仪器条件，将标准曲线系列点上机测定吸光度。

7.3样品的测定
上机测崔样品的吸光度。

8-结果计算与表示
土壤样品中铅.镉的含ft W（Pb（C<n・m«/kR）按式（1）计算r
c • V
“ ■ m（l - /）
式中:r- 试液的吸光燃滅去空白试验的吸光度，然后在校«曲线上査得铅、镉的含V•——试液定容的体枳，mL.
m―称取试样的
f--试样中水分的含量
9. 验证方案与结果评价
9.1标准曲线验证方案与结果评价
分别配制一系列的铅镉标准系列溶液，铅标准系列溶液浓度含量分别为5・0曲几、
10・0ug/L、203g/L、30・0ng/L.40mg/L、50・0ug/L,镉标准系列溶液浓度含量分別为 O.OO^g/L.O.SOpg/L.
l.OO^tg/Ls l-SO^g/L. 2・00pg/L、2・50曲儿、3・OOug/L使用石墨炉原子吸收仪测定，测得响应值，以响
9.2 方法检出限验证方案与结果评价
921将空白试料按试料的测定步骤，测定U次，il算出方法检测限，集数值
不得高于标准方法要求的检出限。

式中：MDL一一方法检出限;
tiwAM)一一样品平行测企11次时，自由度为10,置信度为99%时t取值为2.764：
SD一一 11次平行测定的标准偏差。

9-3 精密度验证方案与结果评价
分别配置三个铅浓度为9.0ng/Lt 25ng/L和40ng/L和镉浓度为0.70ng/L, l.SOpig/L和 2・30pg/L的标准使用液，按试料的测定方法进行检测.每个样品平行测定6次，分别讣算其平均值、标准偏差、相对标准偏差。

采集土壤样品1个，按试料的测;4^方法平行测定样品6次，分别讣算其平均值、标准偏差、相对标准偏差。

相对标准偏差不得超过10%。

No.
空白测量值
Cmg/kg)
1 -0. 001
2 0. 001
3 -0.001
4 0. 001
■
0. 002
6 -0.005
7 0. 005
8 0. 001
9 0. 006
10 0. 001
11 0. 002
项目
镉0.
0034
测试结果SD值
Cmg/kg)
方法检出限
(ffig/kg)
0.
009
标旌检出限
(mgZkg)
0,01
符合性判断
符合
9-4 准确度验证方案与结果评价
9.4.1分别对铅含屋为26±3mg/kg有证标准样品GBW07403(GSS-3)和含量为14+3mg/kg 有证标准样品GBW07407 (GSS-7),镉含量4・3±0・4mg/kg有证标准样品GBW07401 (GSS-1) 按试料测定方法测定6次•计算幷平均值、相对误差，并对加进行评价。

942分别对一个铅含量为9.0mg/kg的实际样品中加l・20mL编号为WS1610168浓度为
Img/L的铅标准溶液:在镉含量为0・36mg/kg的实际样品中加O.OSmL编号为WS1610167浓度为SOO^g/L的镉标准溶液。

消解后定容SO.OOmL容量瓶中。

按试料测定方法对加标实际样品
进行6
10.结论
经验证，本实验室已具备开展该方法测试所需的仪器设备、试剂材料和实验室环境条件, 相关的仪器设备、试剂材料和实验室环境条件皆达到标准的要求，样品的采集和分析过程皆能在本实验室重现，标准曲线、方法检出限、精密度和准确度等相关技术指标都满足该方法的要求或相关规范的要求，表明本实验室已具备开展测试《上壤质量铅、镉的测泄石墨炉原子吸收分光光度法》GB/T 17141-1997的能力。