如何清洗气相色谱仪检测器 气相色谱仪解决方案

如何清洗气相色谱仪检测器气相色谱仪解决
方案
在色谱操作过程中，检测器有时受固定相流失及样品中的高沸点成分、易分解及腐蚀性物质的作用而被沾污，以至不能正常进行工作，因而提出了如何清洗检测器的问题。

若沾污的物质仅限于高沸点成分，通常可将检检器加热至最高使用温度后，再通入载气，就可清除。

使用有放射源的检定器时加热要多加当心，例如通常以氚源作成的电子捕获检定器一般都不能超过２００度，此外还应注意加热的温度不能损坏检测器的绝缘材料。

如用加热法不适合，也可以用纯的丙酮等溶液从进样口注入（每次可注入几十微升）进行清洗，这在沾污程度较轻时是有效的。

若以上方法都不能解决沾污问题，应将鉴定器卸下进行较彻底的清洗，先选择适合溶剂，要既能溶解沾污物，又不能损坏鉴定器，用注射器注入测量池进行清洗。

若有条件，用超生波清洗就更理想些，要注意的是：清洗过的部分不能用手摸。

一、热导检测器的清洗将丙酮，乙醚，十氢萘等溶剂装满检定器的测量池，浸泡一段时间（２０分钟左右）后倾出，如此反复进行多次至所倾出的溶液比较干净为止。

当选用一种溶剂不能洗净时，可依据沾污物的性质先选用高沸点溶剂进行浸泡清洗，然后再用低沸点溶剂反复清洗。

洗净后加热赶去溶剂，再装到仪器上，加热检测器，通载气冲洗数小时后即可使用。

二、氢焰离子化检测器的清洗当沾污不太严重时，可不必卸下清洗，此时只需要将色谱柱取下，用一根管子将进样口与检测器联接起来，然后通载气并将检测器炉温升至１２０度以上，从进样口先注入２０微升左右的蒸馏水，再用几十微升丙酮或氟里昂（Ｆreon113等）溶剂进行清洗。

在此温度下保持１－２小时检查基线是否平稳，若仍不充分可重复上述操作或卸下清洗。

当沾污比较严重时，必需卸下清洗。

先卸下收集极，正极，喷嘴等，若喷嘴是石英材料制成的，先将其
放在水中进行浸泡过夜。

若喷嘴是不锈钢等材料做成，则可与电极等一起，先当心用细砂纸（３００－４００＃）打磨，再用适当溶剂（浸泡如甲醇与苯１：１），也可以用超声波清洗，最后用甲醇洗净，放置于烘箱中烘干。

注意勿用含卤素的溶剂（如氯仿、二氯甲烷等）。

以免与聚四氟乙烯材料作用，导致噪声加添。

洗净后的各个部件，要用镊子取，勿用手摸。

烘干后装配时也要当心，否则会再度沾污。

装入仪器后，先通载气３０分钟，再点火上升检测室温度，可以先在、１２０度保持数小时之后，再升至工作温度。

三、电子捕获检测器的清洗电子捕获检测器中有放射源，通常为Ｎi６３，因此要特别当心。

先拆开检测器中有放射源箔片，然后用２：１：４的硫酸、硝酸及水溶液洗检测器的金属及聚四氟乙烯部分。

当清洗液已干净时，再用蒸馏水清洗，然后用丙酮洗，再置于１００度左右的烘箱中烘干。

对Ｈ３源箔片，先用己烷或戊烷淋洗，绝不能用水洗。

废液要用大量水稀释后弃去。

对Ｎi６３源更应当心，绝不能与皮肤接触，只能用长镊子操作。

先用乙酸乙酯加碳酸钠淋洗或用苯淋洗，再于沸水中浸泡５分钟，取出烘干，装入鉴定器中。

装入仪器后通载气３０分钟，再升至操作温度，几小时后备用。

清洗剩下的废液要用大量水稀释后才能弃去。

一般不能拆开清洗，由于有放射源不安全。

虽然离开10cm就可以。

一般接受热清洗法：也就是检测器高温烘烤300—350度热水蒸气法：接上空柱后检测器升至高温300—350度，每次进水10—15uL，50—100次氢烘烤法：载气换成氢气，流速30—40ml/min，检测器300—350烘18—24h三项无效果，找生产厂家
气相色谱仪的应用是越来越广泛，但是其中的使用方法及检测分析方式都是值得我们去讨论和总结的，气相色谱仪确定试样成分该怎么定量呢？这个问题估量困扰了很多操作的伙伴，下面就认真介绍四个定量方法。

通过气相色谱仪用物理方法把混合物分别开来的一种方法就叫做气相色谱法。

气相色谱法是在以适当的固定相做成的柱管内，利用气体（载气）作为移动相，使试样（气体、液体或固体）在气体状态下打开，在色谱柱内分别后，各种成分先后进入检测器，用记录仪记录色谱谱图。

在对气相色谱仪进行调试后，按各单体的规定条件调整气相色谱仪柱管、气相色谱仪检测器、温度和载气流量。

进样口温度一般应高于柱温30—50℃。

如用火焰电离检测器，其温度应等于或高于柱温，但不得低于100℃，以免水汽凝结。

色谱上分析成分的峰的位置，以滞留时间（从注入试样液到显现成分最高峰的时间）和滞留容量（滞留时间×载气流量）来表示。

这些在确定条件下，就能反应出物质所具有特别值，并据此确定试样成分。

气相色谱仪常用的定量方法可分以下四种：
1、面积内标法
取标准被测成分，按依次加添或削减的已知阶段量，各自分别加入各单体所规定的定量内标准物质中，调制标准溶液。

分别取此标准液的确定量注入气相色谱仪色谱柱，依据气相色谱仪上色谱图取标准被测成分的峰面积和峰高和内标物质的峰面积和峰高的比例为纵座标，取标准被测成重量和内标物质量之比，或标准被测成重量为横坐标，制成标准曲线。

然后按单体中所规定的方法调制试样液。

在调制试样液时，预先加入与调制标准液时等量的内标物质。

然后按制作标准曲线时的同样条件下得出的色谱，求出被测成分的
峰面积或峰高和内标物质的峰积或峰高之比，再按标准曲线求出被测成分的含量。

2、面积外标法
取标准样品成分，在测标准样品之前就算出所取标准样品中含有成分的量，再用气相色谱法测得标准样品的峰面积，然后去标准被测物质，气相色谱法测该物质的峰面积，两者峰面积相比较，最后得出含量值。

所用的外标物质，应接受其峰面积的位置与被测成分的峰的位置尽可能接近并与被测成分以外的峰位置完全分别的稳定的物质即标样，一般使用>99.5%纯度的气相色谱仪色谱专用化学试剂样品。

这也是目前大多数气相色谱仪建议接受的检测方法。

3、确定标准曲线法
取标准被测成分按依次加添或削减阶段法，各自调制成标准液，注入确定量后，按色谱图取标准被测成分的峰面积或峰高为纵座标，而以标准被测成分的含量为横坐标，制成标准曲线。

然后按单体中所规定的方法制备试样液。

取试样液按制标准曲线时相同的条件作杰出谱，求出被测成分的峰面积和峰高，再按标准曲线求出被测成
分的含量。

4、峰面积百分率法
以色谱中所得各种成分的峰面积的总和为100，按各成分的峰面积总和之比，求出各成分的构成比率。

依据色谱上显现的物质成分的峰面积或峰高进行定量。

峰面积可用面积测定仪测定，按半宽度法求得（即以峰1/2处的峰宽×峰高求得）。

峰高的测定方法是从峰高的顶点向记录纸横座标准垂线，找出此垂线与峰的两下端联结线的交点，即以此交点至峰顶点的距离长度为峰高。

气相色谱仪对试验室的要求
一、气相色谱仪对试验室
（1）试验室四周必需无强磁场，易燃及强腐蚀性气体存在。

（2）试验室必需保持在5～35°范围内，当湿度≤85%，试验室必需安装空调以及抽湿机.
（3）试验室的操作平台。

一起摆放的高度（以水泥平台较佳为标准）,高度一般为60—80公分），桌台需离墙面50公分以上，便利安装以及售后服务.
（4）避开仪器与其他大功率设备混合使用一个插板,需单独使用较佳
（5）地线的安装，一般在潮湿地面（活食盐溶液灌注），要求接地电阻1欧姆即可。

二、气源准备及净化
（1）首先要准备好气体高压钢瓶，在使用过程中刚瓶子气体的气压下降到1～2Mpa时，应注意要更换备用的气体。

气体纯度为
99.99%，特别要求的使用高纯气源99.999%。

（2）为了保证气体含有水分和有机气体成分时，在气体进入仪器之前应经过严格净化处理。

目前使用的气体钢瓶中，有部分色谱仪附带了活性炭，硅胶和分子筛等功能，基本可充分要求。

三、气相色谱仪检查及安置
仪器设备到达安装地点之后，必需在厂家和公司试验室负责人的前提下，开箱和安装仪器，依照仪器设备的清单，逐一盘点，易损坏的配件以及器皿需妥当保管。

工程师安装要求进行安装和培训。

四、减压阀的安装
依据合同要求，若无减压阀需本身购买。

需要氧气和氢气减压阀。

减压阀的使用和要求，必需在安装工程师的引导下进行。

五、色谱仪气路气密性检查
气密性检查是一项特别紧要的工作，若气路有漏，不仅直接导致仪器工作不稳定或灵敏度下降，工程师培训过程中严格会重点讲叙如何进行检查和判定。