锰矿石中硅含量测定方法的探讨

理论广角 2014年4月（中）
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锰矿石中硅含量测定方法的探讨
李燕妮
（云南建水锰矿有限责任公司，云南 建水 654300）
摘要：硅是自然界中含量仅次于氧的元素。

由于硅制品和含硅原材料广泛应用于工业生产和日常生活中, 因此, 对硅含量的测定具有十分重要的现实意义。

本文通过对两种分析方法操作和测定范围进行比较分析其结果，从而为化验人员提供合理选择不同含硅量矿石的分析方法。

关键词：硅含量；硅钼蓝；动物硅胶；测定方法
锰矿石通常是无水和含水的氧化锰矿和碳酸锰矿。

锰矿石常含有二氧化硅、磷、硫、铁、铝、钡、钙、镁、钾、锌和钠等杂质。

锰矿石成份的分析测试，是锰矿石标样能否获得准确、可靠推荐值的重要组成部分。

对锰矿中的锰及其伴生物的含量及硅含量进行分析，无论是对于锰矿石的贸易，还是锰矿石的加工与利用，都有着非常重要的意义。

在实际分析过程中, 要用仪器准确地测定锰矿石中硅的含量有较大难度。

所以, 尽管化学分析方法比较繁锁、费时, 但目前硅含量的测定方法主要还是以经典的方法原理为基础进行测试。

在此，作者对锰矿石中硅含量测定，进行硅钼蓝光度及动物硅胶重量法两种分析方法的归纳总结，希望能对锰矿分析人员提供一些参考。

方法1：硅钼蓝光度
[1][2]
1方法提要
试样用氢氧化钠熔剂熔融，以水和酒精混合液溶取，过滤，调节取出试液成酸性，使硅酸与钼酸生成黄色硅钼酸。

然后加入抗坏血酸生成硅钼蓝，在波长650nm 处，测定吸光度，借此测定硅量。

2试剂
氢氧化钠（固体） 盐酸（1：1） 酚酞 （0.2%）
柠檬酸（12.5%水溶液） 抗坏血酸（1.5%水溶液） 钼酸铵（5%水溶液） 无水乙醇 3操作步骤
称取试样0.1000克于洗净的镍坩埚中，
加入3克氢氧化钠，放入700℃马弗炉内熔融恒温20分钟，取出稍冷，用提前准备好装有5%的热酒精液40毫升左右的塑料烧杯浸取，并洗净坩埚，移入250毫升容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。

干过滤，吸取10毫升滤液于250毫升容量瓶中，加1-2滴酚酞指示剂，显红色，用1：1的盐酸中和，恰使红色消失为白色，再过量1毫升，摇匀，加5%钼酸铵10毫升，微加热，吹少许水，放置10分钟，待硅钼黄显色完全，然后加12.5%柠檬酸10毫升，加1.5%抗坏血酸10毫升，稀释至刻度，摇匀，放置10分钟，待硅钼蓝显色好后，用1厘米比色杯，波长650毫微米，光亮1#，在721型分光光度计进行比色。

4计算
SiO 2%=Rsio 2×E÷G×100 式中：Rsio 2——SiO 2的常数 E——消光值 G——样品重量 备注：
加入酒精其目的是便以浸出和将一部分高价锰的氧化物还原。

方法2：动物硅胶重量法[3] 1方法提要
用盐酸酸化，并蒸发至湿盐状，在浓盐酸溶液中，加动物胶使硅胶凝聚，过滤，洗涤，灼烧称量，即为二氧化硅含量。

2试剂
盐酸（1:1） 浓盐酸 动物硅胶
盐酸洗液（5+95ml）
3操作步骤
称取约0.2g 试样置于250毫升烧杯中加入1：1盐酸10ml，并蒸发至湿盐状，取下，加入15~20mL 盐酸，搅拌，并加热至60~70℃，加入10mL 动物胶（10g/L）溶液，滤纸过滤，用热盐酸（5+95ml）溶液洗涤烧杯及沉淀至无三价铁黄色，再用热水洗涤至无氯离子。

将沉淀连同滤纸放入已恒重的瓷坩埚中，在950~1000℃马弗炉内灼烧1h。

取出置于干燥器中冷至室温，称量至恒重。

4计算
Si%=（m1-m2）/m×100
式中：m1——焙烧后二氧化硅和坩埚的质量
m2 ——坩埚的质量 m——样品的重量 5应许误差
表1
含量（%） 标准（%）样品（%）
3.01-5.00 0.100.155.01-10.00 0.150.2010.01-15.00 0.200.2515.01-20.00 0.250.3020.01-30.00 0.300.35≥30.00 0.350.40
6数据
我们将对不同含硅量的锰矿石标准进行分析，分别为4.45%，13.12%，18.45%，25.36%，35.48%，48.12%，编号为1,2,3,4,5,6，分别用方法1方法2做出结果。

表2
方法 1（%） 2（%） 3（%） 4（%） 5（%） 6（%） 方法1 4.32 13.23 18.52 25.26 34.98 45.12 方法2
5.13
13.23
18.68 25.48
35.56 48.21
7分析过程影响因素
7.1硅钼蓝光度比色法。

最关键的问题是必须将试样中的硅全部转入溶液并以单分子硅酸状态而存在。

另外溶液的酸度、温度以及共存离子等因素都对测定结果有所影响，因此应根据实际情况采取相应措施减少或消除其可能产生的误差。

7.2 动物硅胶重量法。

过程中的影响因素不是很多，但是整个过程相当耗时，操作者必须谨慎操作方可得到准确结果。

该法的测定条件要求较高，影响因素又多。

所以本法与操作者掌握操作的熟练程度有很大关系，但只要熟练掌握此法，检测结果准确。

8结论
通过表2和实验过程中的情况，方法1在测定硅含量在35%以下的样品时还是比较准确的，但是上了35%硅钼蓝颜色很浓，进行比色时分光光度计读数不稳定，影响了试验的正确性。

方法2测定5%以下时结果总比标准值高，超出应许误差。

而其他含量结果都比标准值高出一些，但是还是在误差应许范围内。

方法1和方法2分析时间也差距比较大，方法1需要1小时左右，而方法2需要2小时以上，影响了出结果的效率，降低了化验室的工作效率。

通过以上所述我们将采取硅含量在35%以下的采用方法1，而硅含量超过35%的或者进行比色时硅钼蓝颜色比较浓无法稳定
读出数时，采用方法2，均能大大提高化验室的工作效率和准确性。

以上两种方式在实际的测定中也都具有局限性，同时矿石本身的性质也起到决定性的作用。

因此化验分析人员在测定时建议根据待测试样的具体特点及化验员各自的操作来分析，制定出更合适的测定方法。

参考文献
[1]吴建伟.黑色冶金工业标准汇编.中国标准出版社.1995年11月.442页起443止。

[2]吴建伟.黑色冶金工业标准汇编.中国标准出版社.1995年11月446页起447止。

[3]吴建伟.黑色冶金工业标准汇编.中国标准出版社.1995年11月.94页起96止。

锰矿石中硅含量测定方法的探讨
作者：李燕妮
作者单位：云南建水锰矿有限责任公司,云南 建水,654300
刊名：
魅力中国
英文刊名：Charming China
年，卷(期)：2014(11)
1.吴建伟黑色冶金工业标准汇编 1995
2.吴建伟黑色冶金工业标准汇编 1995
3.吴建伟黑色冶金工业标准汇编 1995
引用本文格式：李燕妮锰矿石中硅含量测定方法的探讨[期刊论文]-魅力中国 2014(11)。