氯化钠检测SOP

氯化钠检测SOP
1.目的：为规范氯化钠检测的操作，确保检测的准确性。

2.范围：本标准操作规程适用于氯化钠的检测操作。

3.定义：无
4. 职责
4.1.QC负责本规程的起草、修订、培训及执行。

4.2.QA、QC组长、质量管理部经理负责本规程的审核。

4.3.质量总监负责批准本规程。

4.4.QA负责本规程执行的监督。

5.引用标准：《中华人民共和国药典》2020年版二部
6.材料：见程序。

7.流程图：无
8. 程序
8.1.性状：本品为无色、透明的立方形结晶或白色结晶性粉末；无臭，味咸。

在水中易溶，在乙醇中几乎不溶。

8.2.鉴别
8.2.1.原理
钠离子在无色火焰中燃烧，火焰呈鲜黄色。

钠离子与焦锑酸钾作用，能产生不溶性的沉淀。

氯离子与银离子反应生成不溶于硝酸的白色凝乳状沉淀，此沉淀在氨试液中能形成银氨离子络合物而溶解，在硝酸过量时沉淀复生成。

氯化钠和二氧化锰加浓硫酸湿润后缓慢加热可生成氯气，氯气能使湿润的淀粉碘化钾试纸显蓝色。

反应方程式如下：
2NaCl ＋ 3H2SO4＋ MnO2→ MnSO4＋ 2NaHSO4＋ Cl2↑ ＋ 2H2O
Cl2＋2KI → 2KCl ＋ I2（与淀粉变蓝色）
8.2.2.仪器及设备：铂丝、酒精灯、中试管、玻璃棒、100ml烧杯、100ml容量瓶、电子天平
（千分之一）、25ml纳氏比色管、试管夹等。

8.2.3.试剂及配制
盐酸：购入。

15%碳酸钾溶液：取碳酸钾15.0g，加水使溶解并定容至100ml，摇匀，即得。

焦锑酸钾试液：取焦锑酸钾2.0g，在85ml热水中溶解，迅速冷却，加入氢氧化钾溶液（3→20）10ml，放置24小时，滤过，加水稀释至100ml，即得。

硝酸银试液：取硝酸银17.5g，加水适量使溶解成1000ml，摇匀，即得。

氨试液：取浓氨溶液400ml，加水使成1000ml，摇匀，
即得。

稀硝酸：取硝酸105ml，加水稀释至1000ml，摇匀，即得。

样品溶液：取样品5.0g，加水50ml振荡使其充分溶解，即得。

硫酸：购入。

二氧化锰：购入。

碘化钾淀粉试纸：购入。

8.2.4.操作步骤：取铂丝，用盐酸湿润后，蘸取样品，在无色火焰中燃烧，火焰即显鲜黄色。

取样品约100mg，置10ml试管中，加水2ml溶解，加15%碳酸钾溶液2ml，加热至沸，应不得有沉淀生成；加焦锑酸钾试液4ml，加热至沸；至冰水中冷却，必要时，用玻璃棒摩擦试管内壁，应有致密的沉淀生成。

取样品溶液10ml贮于比色管中，加稀硝酸使成酸性后，滴加硝酸银试液，即生成白色凝乳状沉淀；分离，沉淀加氨试液即溶解，再加稀硝酸酸化后，沉淀复生成。

取样品2g置中试管中，然后再加等量的二氧化锰，混匀。

加硫酸湿润，置酒精灯上缓缓加热，使受热均匀，即发生氯气，导出的气体能使湿润的淀粉碘化钾试纸显蓝色。

8.2.5.结果判断：应符合规定。

8.3.酸碱度
8.3.1.原理：利用指示剂PH变色域可测出氯化钠的酸碱度。

8.3.2.仪器及设备：电子天平（千分之一）、电子天平（万分之一）、50ml纳氏比色管、50ml 量筒、100ml烧杯、100ml容量瓶等。

8.3.3.试剂及配制
0.5mol/L NaOH溶液：取NaOH 2g，加水使其溶解成100ml，即得。

0.05mol/L NaOH溶液：取0.5mol/L NaOH液1ml，加9ml水，摇匀。

溴麝香草酚蓝指示液：取溴麝香草酚蓝（指示剂）0.05g，加NaOH液（0.05mol/L）1.6ml使其溶解，再加水稀释至100ml，摇匀，即得。

氢氧化钠滴定液（0.02mol/L）：见《氢氧化钠滴定液配制及标定SOP》。

盐酸滴定液（0.02mol/L）：见《盐酸滴定液配制及标定SOP》。

8.3.4.操作步骤：取样品5.0g于纳氏比色管中，加水50ml溶解后，加溴麝香草酚蓝指示液2滴，如显黄色，加氢氧化钠滴定液（0.02mol/L）0.10ml，应变为蓝色；如显蓝色或绿色，加盐酸滴定液（0.02mol/L）0.20ml，应变为黄色。

8.3.5.结果判断：应符合规定。

8.4.溶液的澄清度与颜色
8.4.1.仪器及设备：电子天平（千分之一）、25ml纳氏比色管等。

8.4.2.操作步骤：取样品5.0g，加水25ml溶解后，溶液应澄清无色。

8.4.3.结果判断：应符合规定。

8.5.碘化物
8.5.1.原理：亚硝酸钠中的氮元素在酸性条件下会将碘离子氧化生成碘单质，而碘单质具有
遇淀粉变蓝色的特性。

反应方程式如下：2NO2ˉ+ 2Iˉ+ 4H+== 2NO + I2+ 2H2O
8.5.2.仪器及设备：电子天平（千分之一）、150ml瓷蒸发皿、100ml烧杯、100ml容量瓶等。

8.5.3.试剂及配制硫酸溶液(0.25mol/L)：取硫酸1.5ml，缓慢注入适量水中，冷却至室温，加水稀释至100ml，即得。

硫酸溶液(0.025mol/L)：取0.25 mol/L的硫酸溶液10ml，加水稀释至100ml，即得。

亚硝酸钠试液：取亚硝酸钠1.0g，加水使溶解成100ml，即得。

淀粉混合液：取可溶性淀粉0.25g，加水2ml，搅匀，再加沸水至25ml，随加随搅拌，放冷，加0.025 mol/L硫酸溶液2ml、亚硝酸钠试液3滴与水25ml，混匀，即得。

8.5.4.操作步骤：取样品的细粉5.0g，置瓷蒸发皿内，滴加新配制的淀粉混合液适量，使晶粉湿润，置日光（或日光灯）下观察，5分钟内晶粒不得显蓝色痕迹。

8.5.5.结果判断：应符合规定。

8.6.溴化物
8.6.1.原理：氯胺T在水溶液中能缓慢释放出次氯酸（HClO）。

而次氯酸（HClO）在酸性条件下能与将溴离子氧化成溴单质。

溴单质在经过三氯甲烷萃取后呈棕色。

反应方程式如下：HClO ＋ 2H+＋2Brˉ＝ HCl ＋ Br2＋ H2O
8.6.2.仪器及设备：电子天平（千分之一）、电子天平（万分之一）、电热鼓风干燥箱、干燥器、称量瓶、250ml烧杯、100ml烧杯、125ml试剂瓶，25ml纳氏比色管、1ml吸管、100ml 容量瓶、药匙、吸耳球、玻璃棒、胶头滴管、试管架、镊子等、UV－2550紫外-分光光度计。

8.6.3.试剂及配制：盐酸：购入。

苯酚红溶液：取苯酚红33mg，加2mol/L氢氧化钠溶液1.5ml，加水溶解并稀释至100ml，摇匀，即得。

2mol/L氢氧化钠溶液：取氢氧化钠8.0g，加水使溶解并定容至100ml。

2mol/L醋酸溶液：取冰醋酸12.01g，加水定容至100ml。

苯酚红混合液：取硫酸铵25mg，加水235ml，加2mol/L氢氧化钠溶液105ml，加2mol/L醋酸溶液135ml，摇匀，加苯酚红溶液25ml，摇匀，必要时，调节PH至4.7。

0.01％氯胺T溶液：取氯胺T 0.01g，加水使溶解成100ml摇匀，即得，应临用新配。

三氯甲烷：购入。

标准溴化钾溶液：精密称取在105℃干燥至恒重的溴化钾30mg，加水使溶解成100ml，摇匀，精密量取1ml，置100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，即得。

每1ml溶液相当于2µg 的Br。

0.1mol/L硫代硫酸钠溶液：取硫代硫酸钠26.0g与无水碳酸钠0.20g，加新沸过的冷水适量，使溶解并稀释至1000ml摇匀，放置1个月后滤过。

8.6.4.操作步骤：取样品2.0g，置100ml容量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取5ml, 置10ml比色管中，加苯酚红混合液2.0ml和0.01％的氯胺T溶液1.0ml ，立即混匀，准确放置2分钟，加0.1mol/L的硫代硫酸钠溶液0.15ml，用水稀释至刻度，摇匀，作
为供试品溶液；另取标准溴化钾溶液5.0ml，置10ml比色管中，同法制备，作为对照溶液。

取对照溶液和样品溶液，照紫外-可见分光光度法，以水为空白，在590nm处测定吸光度，样品溶液的吸光度不得大于对照溶液的吸光度（0.01%）。

8.6.5.结果判断：应符合规定。

8.7.硫酸盐
8.7.1.原理：硫酸根与钡离子反应生成白色硫酸钡沉淀。

反应方程式如下：
SO42ˉ ＋ Ba2+→ BaSO4↓
8.7.2.仪器及设备：电子天平（千分之一）、电子天平（万分之一）、100ml烧杯、50ml纳氏比色管、100ml容量瓶、1000ml容量瓶等。

8.7.3.试剂及配制
盐酸：购入。

稀盐酸：取23.4ml盐酸，加水稀释至100ml，即得。

标准硫酸钾溶液：称取硫酸钾0.181g，置1000ml容量瓶中，加水适量使溶解并稀释至刻度，摇匀，即得（每1ml相当于100µg的SO4）。

25％氯化钡溶液：称取氯化钡25.0g，加水使溶解成100ml摇匀，即得。

8.7.4.操作步骤：取样品5.0g，加水溶解使成约40ml(如溶液显碱性，可滴加盐酸使成中性)；溶液如不澄清，应过滤；置50ml纳氏比色管中，加稀盐酸2ml，摇匀，即得供试溶液。

取标准硫酸钾溶液1.0ml，置50ml纳氏比色管中，加水使成约40ml，加稀盐酸2ml，摇匀，即得对照溶液。

于样品溶液与对照溶液中，分别加入25％氯化钡溶液5ml，用水稀释至50ml，充分摇匀，放置10分钟，同置黑色背景上，从比色管上方向下观察、比较，不得更浓（0.002％）。

8.7.5.结果判断：应符合规定。

8.8.亚硝酸盐
8.8.1.原理：亚硝酸根离子在354nm波长处有强吸收，故在354nm处测定吸光度不能超过0.01，以此来确保氯化钠中的亚硝酸盐在规定的限度之内。

8.8.2.仪器及设备：电子天平(千分之一)、10m1容量瓶、UV－2550紫外-分光光度计。

8.8.3.操作步骤：取样品1.0g，加水溶解并稀释至10ml，照紫外-可见分光光度法测定，在354nm波长处测定吸光度，不得过0.01。

8.8.4.结果判断：应符合规定。

8.9.磷酸盐
8.9.1.原理：在酸性条件下，磷酸盐与钼酸铵反应，生成磷钼杂多酸。

当加入还原剂氯化亚锡后，则转变成蓝色络合物，通常称为钼蓝。

在一定范围内溶液颜色的深浅与磷含量成正比例。

8.9.2.仪器及设备：电子天平(千分之一)、电子天平(万分之一)、电热鼓风干燥箱（50～200℃）、称量瓶、100ml烧杯、100ml容量瓶等。

8.9.3.试剂及配置
硫酸溶液(56→100)：取硫酸56ml，加水稀释至100ml，摇匀，即得。

钼酸铵硫酸溶液：取钼酸铵2.5g，加水20ml使溶解，加硫酸溶液(56→100)50ml，用水稀释至100ml，摇匀，即得。

盐酸溶液(18→100)：取盐酸18ml，加水稀释至100ml，摇匀，即得。

酸性氯化亚锡试液：取氯化亚锡20.0g，加盐酸使溶解成50ml，滤过，即得。

本液制成后3个月即不可用。

氯化亚锡盐酸溶液：取酸性氯化亚锡试液1ml，加盐酸溶液(18→100)10ml，摇匀，即得。

本液应临用新制。

标准磷酸盐溶液：精密称取在105℃干燥2小时的磷酸二氢钾0.716g，置1000ml量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取1ml，置100ml量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，即得。

每1ml相当于5µg的PO4。

8.9.4.操作步骤：取样品0.40g，加水溶解并稀释至100ml，加钼酸铵硫酸溶液4ml，加新配制的氯化亚锡盐酸溶液0.1ml，摇匀，放置10分钟，如显色，与标准磷酸盐溶液2.0ml用同一方法制成的对照液比较，不得更深（0.0025%）。

8.9.5.结果判断：应符合规定。

8.10.亚铁氰化物
8.10.1.原理：碱溶液中, 亚铁氰化物和三价铁反应生成络合物显蓝色。

8.10.2.仪器及设备：电子天平、SY-3200D超声波、100ml烧杯、100ml容量瓶等。

8.10.3.试剂及配置
0.05mol/L硫酸溶液：取硫酸3ml，加水稀释至1000ml，摇匀，即得。

硫酸铁铵溶液：取硫酸铁铵1.0g，加0.05mol/L硫酸溶液100ml使溶解。

1%硫酸亚铁溶液：取硫酸亚铁1.0g，加水溶解使成100ml，摇匀，即得。

混合液：取硫酸铁铵溶液5ml与1%硫酸亚铁溶液95ml，混匀。

8.10.4.操作步骤：取样品2.0g，加水6ml，超声处理使溶解，加混合液0.5ml，摇匀，10分
钟内不得显蓝色。

8.10.5.结果判断：应符合规定。

8.11.钡盐
8.11.1.原理
硫酸根与钡离子反应生成白色硫酸钡沉淀。

反应方程式如下：SO42ˉ ＋ Ba2+→ BaSO4↓8.11.2.仪器及设备：电子天平（千分之一）、100ml烧杯、50ml纳氏比色管、100ml容量瓶、玻璃漏斗（带滤纸）等。

8.11.3.试剂及配置
稀硫酸：取硫酸57ml，加水稀释至1000ml，即得。

8.11.4.操作步骤：取样品4.0g，加水20ml溶解后，滤过，滤液分为两等份，一份中加稀硫酸2ml，另一份中加水2ml，静置15分钟，两液应同样澄清。

8.11.5.结果判断：应符合规定。

8.12.钙盐
8.12.1.原理
钙离子能与草酸根反应生成白色草酸钙沉淀，反应如下：Ca2+＋ C2O42ˉ → CaC2O4↓
8.12.2.仪器及设备：电子天平、100ml烧杯、50ml纳氏比色管、100ml容量瓶等。

8.12.3.试剂及配制
氨试液：取浓氨溶液400ml，加水使溶解成1000ml，即得。

草酸铵试液：取草酸铵3.5g，加水使溶解成100ml，即得。

8.12.4.操作步骤：取样品2.0g，加水10ml使溶解，加氨试液1ml，摇匀，加草酸铵试液1ml，5分钟内不得发生浑浊。

8.12.5.结果判断：应符合规定。

8.13.镁盐
8.13.1.原理：在pH＞12的碱性溶液中，生成的氢氧化镁胶体，吸附达旦黄（C28H19N5Na2O6S4）显桔红色，溶液的颜色深浅在一定范围内与镁离子浓度成正比关系。

通过与同样条件下制成的标准镁盐溶液反应后的颜色对照，判定待检品中的镁盐含量是否合格。

Mg2++ 2OHˉ → Mg(OH)2 (胶体)
8.13.2.仪器及设备：电子天平（千分之一）、电子天平（万分之一）、箱式电阻箱、坩锅、100ml 烧杯、25ml纳氏比色管、100ml容量瓶、1000ml容量瓶等。

8.13.3.试剂及配制
氢氧化钠试液：取氢氧化钠4.3g，加水使溶解成100ml，即得。

0.05％太坦黄溶液：取太坦黄0.05g，加水溶解成100ml，即得。

盐酸：购入。

标准镁溶液：精密称取在800℃炽灼至恒重得氧化镁16.58mg，加盐酸2.5ml与水适量使溶解成1000ml，摇匀，即得。

8.13.4.操作步骤：取样品1.0g，加水20ml使溶解，加氢氧化钠试液2.5ml与0.05％太坦黄溶液0.5ml，摇匀，即得样品溶液。

取标准镁溶液1.0ml，加水19ml，加氢氧化钠试液2.5ml 与0.05％太坦黄溶液0.5ml，摇匀，即得对照溶液。

将样品溶液与对照溶液比较，样品溶液不得更深于对照溶液（0.001％）。

8.13.5.结果判断：应符合规定。

8.14.钾盐
8.14.1.原理
四苯硼钠在酸性溶液中，与钾离子可定量生成四苯硼钾白色沉淀。

反应如下：
NaB(C6H5)4 ＋K+ → KB(C6H5)4 ↓ ＋ Na+
8.14.2.仪器及设备
电子天平、电子天平（万分之一）、100ml烧杯、25ml纳氏比色管、100ml容量瓶等。

8.14.3.试剂及配制
稀醋酸：取冰醋酸6.0ml，加水稀释至100ml，即得。

四苯硼钠溶液：取四苯硼钠1.5g，置乳钵中，加水10ml研磨后，再加水40ml，研匀，用质密的滤纸过滤，即得。

标准硫酸钾溶液：称取硫酸钾0.181g，置1000ml容量瓶中，加水适量使溶解并稀释至刻度，摇匀，即得（每1ml相当于100µg的SO4）。

8.14.4.操作步骤：取样品5.0g，置纳氏比色管中，加水20ml溶解后，加稀醋酸2滴，加四苯硼钠溶液2ml，加水使成50ml，如显浑浊，与标准硫酸钾溶液12.3ml用同一方法制成的对照液比较，不得更浓（0.02％）。

8.14.5.结果判断：应符合规定。

8.15.干燥失重
8.15.1.仪器及设备
称量瓶、电子天平（万分之一）、电热鼓风干燥箱（50～200℃）、镊子等。

8.15.2.操作步骤：精密称取样品1.0g，置于105℃±2℃干燥至恒重的称量瓶中，在电热鼓
风干燥箱中于105℃±2℃干燥至恒重，减失重量不得过0.5％。

8.15.3.结果判断：应符合规定。

8.16.铁盐(按《铁盐检测SOP》第一法操作)
8.16.1.操作步骤：取样品5.0g，加水溶解使成25ml，移置50ml纳氏比色管中，加稀盐酸4ml与过硫酸铵50mg，用水稀释使成35ml后，加30％硫氰酸铵溶液3ml，再加水适量稀释成50ml，摇匀；如显色，立即与标准铁溶液1.5ml制成的对照溶液（取标准铁溶液1.5ml，置50ml纳氏比色管中，加水使成25ml，加稀盐酸4ml与过硫酸铵50mg，用水稀释使成35ml后，加30％硫氰酸铵溶液3ml，再加水适量稀释成50ml，摇匀）比较，不得更深（0.0003％）8.16.2.结果判断：应符合规定。

8.17.重金属（按《重金属检测SOP》第一法操作）
8.17.1.操作步骤：取25ml纳氏比色管三支，甲管中加标准铅溶液 1.0ml与醋酸盐缓冲液（pH3.5）2ml后，加水稀释成25ml；乙管中加入氯化纳5.0g，加水20ml溶解后，加醋酸盐缓冲液（pH3.5）2ml后，用水稀释至25ml；丙管中加入与乙管相同量的氯化钠，加水适量使溶解，再加与甲管相同量的标准铅溶液与醋酸盐缓冲液（pH3.5）2ml后，用溶剂稀释成25ml；在甲、乙、丙三管中分别加硫代乙酰胺试液各2ml，摇匀，放置2分钟，同置白纸上，自上而下透视，当丙管中显出的颜色不浅于甲管时，乙管中显示的颜色与甲管比较，不得更深（0.0002％）。

8.17.2.结果判定：应符合规定。

8.18.砷盐(按《砷盐检测SOP》操作)
8.18.1.操作步骤：精密量取标准砷溶液2ml，置A瓶中，加盐酸5ml与水21ml，再加碘化钾试液5ml与酸性氯化亚锡试液5滴，在室温放置10分钟后，加锌粒2g，立即将装妥的导气管C密塞于A瓶上，并将A瓶置25～40℃水浴中，反应45分钟，取出溴化汞试纸，即得。

取样品5.0g，加水23ml溶解后，加盐酸5ml，照标准砷斑的制备，自“再加碘化钾试液5ml”起，依法操作，将生成的砷斑与标准砷斑比较，不得更深（0.00004％）。

8.18.2.结果判断：应符合规定。

8.19.含量测定
8.19.1.原理
用硝酸银溶液滴定Clˉ，加入荧光黄指示剂（一类有色的有机化合物，在溶液中以阴离子形式存在，滴定过程中被荷电的氯化银沉淀微粒吸附后，其分子结构发生改变而引起颜色的变化，从而指示滴定终点），终点时由荷正电的氯化银沉淀微粒吸附荧光黄的阴离子，可观察到
沉淀由黄绿色变为粉红色；如用氯化钠标准溶液滴定Ag+，终点时则观察到由粉红色变为黄绿色。

而加糊精溶液以形成保护，使氯化银沉淀呈胶体状态，则具有较大的表面，有利于对指示剂的吸附，有利于滴定终点的观察，反应如下：Ag+＋Clˉ＝ AgC1（胶体）
8.19.2.仪器及设备
电热鼓风干燥箱、电子天平（万分之一）、电子天平（千分之一）、酸式滴定管、50ml容量瓶、100ml容量瓶、250ml烧杯、100ml烧杯、100ml量筒、125ml试剂瓶， 1ml吸管、2ml吸管、5ml吸管、称量瓶、药匙、吸耳球、玻璃棒、胶头滴管、试管架、镊子等。

8.19.3.试剂及配制
荧光黄指示液：取荧光黄0.1g，加乙醇100ml使溶解，即得。

2%糊精溶液：取糊精1.0g，加水定溶于50ml容量瓶中，即得。

2.5%硼砂溶液：取硼砂2.5g，加水定溶于100ml容量瓶中，即得。

0.1mol/L硝酸银滴定液：见《硝酸银滴定液配制与标定SOP》。

8.19.4.操作步骤：取样品0.12g，精密称定，置碘瓶中，加水50 ml使溶解，再加2%糊精溶
液5ml、2.5%硼砂溶液2ml与荧光黄指示液5～8滴，用上述标定好浓度的硝酸银滴定液滴至浑浊液由黄绿色变为微红色，即为终点，并将滴定的结果用空白实验校正。

含氯化钠不得少于99.5％。

结果计算：每1ml硝酸银滴定液（0.1mol/L）相当于5.844mg的氯化钠。

硝酸银浓度×硝酸银滴定数(ml) ×5.844
氯化钠含量（100％）= ×100%
氯化钠取样量×0.1
8.19.5.判断结果：应符合规定。

9. EHS
无。